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标题: 硝基甲烷的检测方法 [打印本页]
作者: 哈库呐玛塔塔    时间: 2014-4-16 10:12 AM
标题: 硝基甲烷的检测方法
   求助!!!- Y- X9 c* a3 f! [% j& D" V
    本人在做硝基甲烷的残留溶剂检测，方法：进样口温度180℃，检测器温度200℃，柱温℃40，程序升温至200℃，FID，自动直接进样,DB-624，硝基甲烷的浓度是0.0025mg/ml，按此方法就是检不出硝基甲烷，而两月前同事用相同的条件（唯一不同的是换了衬管），就能检出，而且峰型很好，我已经换了进样垫，清洗衬管了且无漏气现象，求高手指点。9 u% H4 R* g5 L6 Y
作者: donglianglyf    时间: 2014-4-16 11:21 AM
应该是进样针堵了。
作者: 哈库呐玛塔塔    时间: 2014-4-16 11:42 AM
donglianglyf 发表于 2014-4-16 11:21
: O. K' k2 u6 w! R. I' F) F应该是进样针堵了。
$ ]" O+ p* ~! x8 B$ k
我观察过进样过程，很畅通
作者: 哈库呐玛塔塔    时间: 2014-4-16 12:07 PM
xiangever 发表于 2014-4-16 11:40
! ?+ r: G2 p  c) o3 I前提是溶剂峰也看不到......

# D% k$ Y# V) P% C奇怪的是溶剂峰没有变，只是除溶剂峰之外的其他峰面积均下降了，而硝基甲烷的限度低，就直接检不出来了
作者: donglianglyf    时间: 2014-4-16 12:09 PM
你把进样针取下来看看，硝基甲烷的残留很好检测，我以前做过硝基甲烷的残留。气相自动针很容易堵，其他溶剂如乙醇等出峰吗？
作者: 哈库呐玛塔塔    时间: 2014-4-16 01:52 PM
donglianglyf 发表于 2014-4-16 12:09+ x, I( G" o9 F5 w- y8 V
你把进样针取下来看看，硝基甲烷的残留很好检测，我以前做过硝基甲烷的残留。气相自动针很容易堵，其他溶剂 ...
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如果是进样针堵了，吸进针里面的体积也会不准确吧？我观察着，取样量正常，甲醇，二氯甲烷都出峰，但是和原来相比，峰面积都减小了。
作者: 哈库呐玛塔塔    时间: 2014-4-16 02:12 PM
我现在用的是岛津GC-2010，我怀疑仪器有问题，可我又找不到原因，灵敏度怎么就突然降低了。很恼火啊。



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