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标题: 各种TLC显色剂的调配方法 [打印本页]
作者: aiyao    时间: 2015-9-28 02:10 PM
标题: 各种TLC显色剂的调配方法
转自化学空间   : Q% f7 n, T8 ?
作为学有机化学的，在平时工作实验中，最最不可缺少的就是TLC点板跟踪反应，而显色剂的种类大家都知道有多少种？好的显色剂不但能够让你工作更加效率，更多的有可能帮助你减少失误。那么今天，这一篇，笔者罗列了几乎所有常用的显色剂，希望能够帮助到大家。
+ P) ^! \" g8 \! e0 ~9 I4 Y( V. V
/ B# I3 J+ F. F! x: }注：TLC在浸润以下显色剂后，都一般需要热烤才能显色！
6 ]) f3 _# M  H- p2 f3 y" h/ ]) U6 U$ d1 A. T" O! K
( s# a- `, U9 N% p2 {' H. K
4-甲氧基苯甲醛显色 (适用于：所有有机化合物)
9 \& N; w8 g. e" O) j# \
1 l+ _% j! j. {原料                                                                                               调配方法
, T$ x" Y% G$ v$ o9 o
3 S: d. Q& ^, E% t! W( Q1.  4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde)    13mL                        把1,2,4在冰浴条件下混合后，缓慢滴加3，冷藏保存。) J' r4 h' B& q& z4 ]9 z: j( j0 t
( L1 W0 ~6 h- j; E( z0 i
2.  醋酸 (AcOH)                                         5mL
2 P) }3 B$ n7 l
( F- Z; |; F% I8 D. P" P- r3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        18mL1 a1 U7 e6 h7 ~* X5 L2 ]0 A5 ~8 s

  _' V6 I& U$ U4.  乙醇 (EtOH)                                         478mL. i- f, E/ j4 ]- ?  b0 o. @/ G
" c  U% l( }1 Z, t* T0 F3 `1 S

" U, p3 C1 i% ~6 d  ]% ]* h磷钼酸显色剂 (适用于：所有有机化合物，特别是含有氢氧基的化合物)
* p( S3 r4 W7 E1 X9 \) f/ x1 m/ d# w& @( T7 H4 k
原料                                                                                      调配方法
0 J' z1 O+ f  S4 ~. h) Z
) j- m: t4 g2 x) m2 e1.  磷钼酸 (12MoO3.H3PO4)                   5g                    把1,2混合成溶液即可使用。# b6 h) S" g3 n% `$ W* O  b  D
% `  \% h7 P1 l" z! C
2.  乙醇 (EtOH)                                          100mL! t/ s" v! H% V! O9 x! G  V

& q+ p3 @1 a0 B. z- @" x( G( f) [3 [1 n* l+ r
铈 – 钼酸铵显色 别名： HANESSIAN染色液(适用于：所有有机化合物)# S  H" x3 i% B3 u! R
! {/ W9 c2 `8 d$ M* o+ Z
原料                                                                                         调配方法
- r; P% H/ \; |$ `6 F
+ o% w: d+ u, R7 q1.  铈 – 钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24・4H2O)    25g               把1,2,3,4混合后即可使用7 A) ~: q5 A, ?1 ?

: r; ?) D& u$ s. [3 n% D2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2)                                     5g) z# k: `1 ~$ K' U
% h6 J) V4 d- v$ A% e: G/ e
3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                             50mL3 e6 k( d" H: X4 I4 r6 \/ g

" C. O( X% |, H% p3 G+ r4.  蒸馏水 (H2O)                                            450mL
0 O1 C" N( w) H- X0 ?
8 b0 a9 k6 O; H$ P6 |1 @
+ D! c0 D6 E/ v, B茚三酮显色 (适用于： 胺基化合物)2 a/ |' {1 {3 G" E; j. a. \6 H

% h; U$ B2 d( F7 `. x; @+ o原料                                                                                          调配方法
3 D& t& T: @$ X2 [3 \7 z, X1 u3 T: q1 J! V0 x3 ^6 V
1. 茚三酮 ((ninhydrin)                              0.3g                    把1,2,3混合成溶液即可6 R, Z1 k5 Q- G+ J8 m. d* ]1 ^

6 ]# x* ?5 r5 f; `5 T4 Y! D/ O2.  醋酸 (AcOH)                                         3mL                    小窍门(对于比较难显色的胺基化合物)/ g2 e! n& E6 K& b' b. ]2 k7 r

& S# I, w% W' x% J3 ?3.  正丁醇 (n-BuOH)                                100mL                把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂5 R1 A7 q6 }5 o. ?$ l2 |
7 f1 n; \4 k3 r, A

( f6 A9 \4 c# O) @1 w+ Z二硝基苯肼显色 简称： DNP显色 (适用于：醛或酮类)6 l  v8 ^& a! |% ~3 T9 {

& f6 m) G( S" D) N7 }2 Y原料                                                                                           调配方法
$ {; W; W% s& V9 g# S8 ^: R+ M% T6 m7 o+ D' B+ e
1.  2,4-二硝基苯肼                                     12g                        把1,2,3,4混合成溶液即可。
3 |4 C9 M* B" g; Z) y3 a6 a, D7 M. i* }0 B, \8 Z$ O; p
2.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        60mL
" y, _9 `* Q  s6 O8 P0 z+ {% |) l. u, H! y- R7 m# n
3.  蒸馏水 (H2O)                                       80mL' }2 p" b; {& e% k$ f! y

* z8 S3 w0 ~* c0 j: l4.  乙醇 (EtOH)                                         200mL5 B) z( V! K4 Y; Y
0 }* J/ \5 V" q

, `3 p& B0 t1 @/ W1 `& |1 C2 G9 t碱性高锰酸钾显色 (适用于：所有有机化合物). E9 n; D- v& @2 F/ t1 y* [/ Q
3 m# J0 ?+ |1 @/ q4 f; n: D
原料                                                                                           调配方法
; d, g& ~+ K0 k( P* z$ a- }5 E: k+ [! s) z7 Z
1.  高锰酸钾(KMnO4)                                1.5g                     把1,2,3,4混合成溶液即可。; k9 m: ]# P% a- H, _  K) w4 C

0 K1 L. ]* h: e6 O# o( C  A2.  碳酸钾 (K2CO3)                                    10g                      注意点
. L$ x  U% @% U. e/ C( u' j3 M& p6 P3 h7 Z  M0 ?5 ~, ?
3.  氢氧化钠 (NaOH)                                 0.125g                 试剂寿命比较短，一般三个月以内就得重新配置3 j6 h6 f$ M$ ^9 d$ Z

5 w7 Z) k* c, T( o2 Y! l4.  蒸馏水 (H2O)                                        200mL9 K/ l( R& h( }2 F, Q

. {8 l0 z5 N8 i  H; P0 i; Y% B- X- [8 G- K1 w$ k4 D1 a2 x
溴甲酚绿显色 简称： BCG显色 (适用于：羧酸类等含有酸性基团的化合物), I! N0 ^5 J# R) k; a% r' O

$ U( P5 K9 A$ t原料                                                                                            调配方法
1 f& l( D1 U& X! k) W. Y, h! A& m2 K7 X% U# K, n2 f
1. 溴甲酚绿(Bromocresol green)             40mg                   把1,2混合后，往里面滴加3直到溶液变成蓝色。
, U1 t9 ?8 M" ]2 }5 R/ @3 i6 g" ~+ r: Z9 @  k; x$ t
2.  乙醇 (EtOH)                                           100mL; s  C7 w. q- J; k, H

( i1 R' W( ~0 ]$ b3.  0.1N 氢氧化钠水溶液                            适量
/ H$ [& a5 h3 A$ ^$ [, @8 |7 {1 y% V4 h# i

* P; a4 Y' p# k1 `; v  TDRAGENDORFF试剂显色 (适用于：含氮化合物)
' ?6 c/ Y" j; C1 H! l' N* T
1 Z( e  c; f% p' u+ [2 r原料                                                                                             调配方法
' V- h& V/ ]) w5 G. _% x) N
7 y' J* w& G, O7 R- p' R& r1.  次硝酸铋 (Bismuth subnitrate)           1.7g                       A液: 1+2+35 t# N  a, {+ w2 C, s- B/ y1 |) |
. ?. [; r% \1 K
2.  醋酸 (AcOH)                                           20mL                   B液：4+5" \4 i/ F. {$ ^/ p# j9 Q

5 V$ t; @' c& S4 H2 v/ s6 o( ]3.  蒸馏水 (H2O)                                         80mL                   A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸馏水(70mL) 混合配成
$ |. |- T0 y: Z7 j$ `' C, d
5 S* M$ j* i3 }9 i4.  碘化钾 (KI)                                             40g
2 P. e4 P5 }, X: ~( g+ G$ H9 ?% g; S/ `" Q! Y8 S" D2 r2 ^
5.  蒸馏水 (H2O)                                         100mL" S* a! K" O# y: I; Q; f) T  m; Y
9 v  V. O/ V1 L/ I6 ]% e
. L  m7 G# Z  r8 [% j
香草醛显色 (适用于：所有有机化合物)" g  E9 D( o- h+ P- U: |
3 [% }$ T. d: E+ J( a
原料                                                                                            调配方法
' \  D2 X1 T; v; Y$ f; t4 r+ A: I5 {  ~1 f1 c0 m" Z! c
1. 香草醛((Vanillin)                                    15g                       把1,2,3混合后配成，使用寿命较短。" j. n0 y# E4 Z% k9 S  \7 s
5 z  \- d6 Y# i( N2 [* e6 N4 S
2. 浓硫酸 (conc. H2SO4)                           2.5mL) T# |. c7 w# _! r# H$ v
& I$ t# Y" c, x8 B9 y( h
3.  乙醇 (EtOH)                                           250mL
" Q$ `2 Q9 l$ b/ O  E6 L7 |+ o3 j8 Q
3 A9 H& G3 t' b3 [
# g2 }4 T  U" I$ K; d1 }0 L* F碘/硅胶显色 (适用于：所有有机化合物)5 q7 v6 O8 `2 c8 c  S4 B' O9 q3 e+ w

/ G0 K& Y9 ^3 }5 \7 k. x7 F# {原料                                                                                              调配方法0 Z( y0 F. l* @0 m" p
% b( G9 Y2 X3 J) M6 Y
1. 碘(I2)                                                        适量                       把1,2混合在密闭容器中静置，2 b# e: v9 ~5 _3 o" L. T! c

9 V7 S( \" u2 D2 Z; c2. 硅胶(SiO2)                                              适量                       显色的时候直接只需要把TLC放进去即可
( [, \$ ?0 p3 }0 P) J# h$ H
; D% T. s4 @! V* e; j( B8 J5 ~1 O: ~: S. l$ N6 n! A8 f
紫外灯-UV LAMP (适用于：共轭结构化合物)
" [3 ]( j- |, w1 A/ j4 g4 _
4 x/ K) Z9 j" m9 ]6 F. e这个就不细说了。0 u2 |. h* ^* m& [! z( l6 J

- ~3 s% K8 @9 ~7 w3 l! ^- x0 M( J% X3 R( \# W: K9 n( z
水 (适用于：最后的手段！)' D: w4 m' k& k' h% i, Z3 \

  D1 w" Z9 A( m. r4 ~在所有的显色剂都没用的情况下，把TLC稍微浸点水后，对着光看，有可能看到化合物的点(有机化合物不溶于水)
7 v* g" @0 ]1 x  M1 ^5 {4 m/ r( K+ X  |! ?




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