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标题: 各种TLC显色剂的调配方法 [打印本页]
作者: aiyao    时间: 2015-9-28 02:10 PM
标题: 各种TLC显色剂的调配方法
转自化学空间   - i4 c5 h1 z3 H$ u, Z
作为学有机化学的，在平时工作实验中，最最不可缺少的就是TLC点板跟踪反应，而显色剂的种类大家都知道有多少种？好的显色剂不但能够让你工作更加效率，更多的有可能帮助你减少失误。那么今天，这一篇，笔者罗列了几乎所有常用的显色剂，希望能够帮助到大家。, l$ c7 E9 v; B" G8 A

( P# S( O) @+ o% c注：TLC在浸润以下显色剂后，都一般需要热烤才能显色！
7 M& ~1 Q8 x0 R3 v* Q
5 x7 y* ?# w3 X+ m
+ s, c  Q% u- Y7 C' ~/ X4-甲氧基苯甲醛显色 (适用于：所有有机化合物); f# |* X7 R- Z$ H2 }9 N+ v, T

+ [! E* L1 q# D. `; A原料                                                                                               调配方法4 V* {& a/ U6 |! s$ Q
8 Z  J! @! Q) S3 [. I3 i; B! Q+ _. u
1.  4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde)    13mL                        把1,2,4在冰浴条件下混合后，缓慢滴加3，冷藏保存。
+ v" T% P  z! _% P
" r, a- c1 Z- ~( i* ~# u2.  醋酸 (AcOH)                                         5mL  l3 G0 F7 P, p0 h* l# [

6 d, c/ N0 Q* V& ?; t* l3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        18mL
! N! K+ T$ m& D* q. x5 @* r9 Q8 D# G$ a: ~
4.  乙醇 (EtOH)                                         478mL
% H( T% N# ^! k! K6 h: K! d  j! S( v/ A+ S$ u3 g6 A7 Q1 P
' S" P" e( ?8 y; m7 A5 B1 _
磷钼酸显色剂 (适用于：所有有机化合物，特别是含有氢氧基的化合物)0 v& ^, ], z% h# d$ H4 _

% g6 @/ q. P8 k- S原料                                                                                      调配方法
7 [4 r6 o5 O' F" R2 i/ |; ~7 {% |6 B. z  u  O. |  K
1.  磷钼酸 (12MoO3.H3PO4)                   5g                    把1,2混合成溶液即可使用。
( c8 d* |, ^- t3 I, x( k: `* [9 C, U1 r" L" t
2.  乙醇 (EtOH)                                          100mL- l7 P; C$ w, _9 A2 v  Z

5 |+ ~) V6 K* u9 Q9 d- Z" h
* `0 }/ o5 O: A; {铈 – 钼酸铵显色 别名： HANESSIAN染色液(适用于：所有有机化合物)* M6 i7 l, i( l/ p
! T1 h# O2 A% {; w3 g, t
原料                                                                                         调配方法; n& y& y/ r! \# M9 s1 E" B! [

7 V5 k! W# o9 P4 k" @7 c1.  铈 – 钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24・4H2O)    25g               把1,2,3,4混合后即可使用
7 F1 m# M6 ~  i& A0 A2 X9 N/ C8 k4 P; Y* ~1 a
2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2)                                     5g1 A6 E6 f& n, |
9 b  w. S) @* e
3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                             50mL5 f% C0 [$ H9 L; o' H7 s

1 X- V0 k4 `$ H2 k- c+ F. W9 X7 {2 l4.  蒸馏水 (H2O)                                            450mL
9 [" ]$ \2 ?- a! c# U# L3 Q, j; n3 \4 H. j* [; p

* D# m* l8 k( h1 l6 {1 \茚三酮显色 (适用于： 胺基化合物)& L' j0 a% z; O' h

" A5 l% ]; a- n  O原料                                                                                          调配方法
/ Q) q% L* }0 Z
9 J8 `0 r# x) U; n6 |1. 茚三酮 ((ninhydrin)                              0.3g                    把1,2,3混合成溶液即可
" r5 [. O: K" j0 E7 V# z3 Q7 O
2.  醋酸 (AcOH)                                         3mL                    小窍门(对于比较难显色的胺基化合物)1 B; H0 o+ o- Q  |1 u( J4 U- P) W
0 L( e" w4 t! D8 k4 Z$ T/ ^: b4 e
3.  正丁醇 (n-BuOH)                                100mL                把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂
: b6 X2 H# U1 c! W3 u3 r& w1 b5 A5 ~2 H+ n

/ ~$ g( t' w% p二硝基苯肼显色 简称： DNP显色 (适用于：醛或酮类)
7 h- j( Z1 S" G- O$ f
& j0 Z+ W/ h% C原料                                                                                           调配方法
# L# ~0 w6 y: Y; L7 Y3 h* s) d3 u
1.  2,4-二硝基苯肼                                     12g                        把1,2,3,4混合成溶液即可。9 q' }. Y" U9 n, i) p
5 {5 W. w% Q9 s1 F  L! W8 h- ^+ {
2.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        60mL
1 E7 f( `- S  |) H& a
8 F8 u8 s& ^* ^8 W3.  蒸馏水 (H2O)                                       80mL
8 \- @' {& `$ F: F" s& V$ y$ U: p/ W& g! o  q* c( P) J
4.  乙醇 (EtOH)                                         200mL/ x9 E. g7 Y: ~' R, \! N! y
# ]' [* [9 p) K) @& g

6 H3 d# e+ ]  {& V9 T! _, E- M+ d碱性高锰酸钾显色 (适用于：所有有机化合物)
; L4 B! ?" e2 R$ b
2 t+ E, b- R7 p9 @8 ^& t! \: a原料                                                                                           调配方法# K& k/ N; G9 H# ]- M- w

# V. z" V3 O1 w1.  高锰酸钾(KMnO4)                                1.5g                     把1,2,3,4混合成溶液即可。
9 B( \5 p2 S3 r
( F2 t5 B, `/ m, O' c/ w2.  碳酸钾 (K2CO3)                                    10g                      注意点
3 ~* O2 l4 u2 p4 O. B
, ^: E* J6 @" `. O% a: H) m  W" K3.  氢氧化钠 (NaOH)                                 0.125g                 试剂寿命比较短，一般三个月以内就得重新配置- v1 m4 N0 k4 M4 X& B

) V" n) P) X2 W2 {; y4.  蒸馏水 (H2O)                                        200mL
2 N: ?( P4 |, P% v3 K1 {: K: m4 d* J
: \, A# Z$ Y8 \
" Q7 r* B: p7 `0 [% P1 P溴甲酚绿显色 简称： BCG显色 (适用于：羧酸类等含有酸性基团的化合物)* O/ g( H: [, t3 n; j. `4 {

, O" O1 V' C; [7 l/ B; l原料                                                                                            调配方法
: r  E0 |6 F7 o5 s. G7 v0 M- `0 [
5 y' }, P$ Y) n5 s2 i. Z) d1. 溴甲酚绿(Bromocresol green)             40mg                   把1,2混合后，往里面滴加3直到溶液变成蓝色。0 o0 D  |7 u& k+ n, l
5 V- U: ~4 B2 W, ]: w1 z! x" K
2.  乙醇 (EtOH)                                           100mL
) L* B: E& ], U$ U8 `# a% O% ~& @
6 A9 ^. |" e2 o0 t3.  0.1N 氢氧化钠水溶液                            适量
+ b2 r6 V7 h( _9 {0 k
5 Z2 r: }7 j: Y+ ]0 `1 V4 L" Z: s# f) K$ K# c
DRAGENDORFF试剂显色 (适用于：含氮化合物)  c) U6 m0 g4 W5 D

  ^! D0 B3 x) ]4 O1 U原料                                                                                             调配方法2 @6 ^. i/ j$ {5 D% L
( N" C- e8 n" }9 |. C' u: t/ C) v
1.  次硝酸铋 (Bismuth subnitrate)           1.7g                       A液: 1+2+3- d  {% ?0 ~# j, ]3 X  l! e+ z) y

: I9 Z( I! ?7 T) s2.  醋酸 (AcOH)                                           20mL                   B液：4+5
) k( [$ g; J. g6 o% a
) b* Z7 g% G7 \. D3.  蒸馏水 (H2O)                                         80mL                   A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸馏水(70mL) 混合配成
3 v) A( y0 J6 f% }- f
4 b: I0 B; N; I  M4.  碘化钾 (KI)                                             40g
3 \3 V* f) Z2 S
9 w: s  B% c4 Z3 t% O5.  蒸馏水 (H2O)                                         100mL' ?( c) G6 B+ b* l# ?: w$ [7 T2 L, @

7 x  g7 L$ O: C( C) F/ G9 b1 ]  F! {; L& L% a- y
香草醛显色 (适用于：所有有机化合物)8 {) K$ W. F& Q' j$ ]9 x

  P9 u; ^' |; |+ _原料                                                                                            调配方法
( C( A) t" }4 o% _$ B; g8 \+ D# \4 N" n8 ~- m7 D5 C* o  n8 [  H
1. 香草醛((Vanillin)                                    15g                       把1,2,3混合后配成，使用寿命较短。
- ?! Z  k- ~& a) U5 A  A# u
$ V: D5 _% j# A" [: y2. 浓硫酸 (conc. H2SO4)                           2.5mL
/ u2 X0 K) V! V* J) L. p
" b( k2 g6 ]/ m8 m" D3.  乙醇 (EtOH)                                           250mL' y" J1 F( g" N8 {1 a2 v
! A6 i4 y, x5 ]7 Q0 E
8 L) d# g/ T' a4 h/ _; N
碘/硅胶显色 (适用于：所有有机化合物)  Q  I* w. o. f. \
  ~! g" f! M- ?# b7 e
原料                                                                                              调配方法
# l6 \! q% p) F9 M$ E0 N9 f( Q$ G9 s1 i5 t
9 Z& B$ s" T" H" S& l9 j; v+ w1. 碘(I2)                                                        适量                       把1,2混合在密闭容器中静置，  D! I. c5 D! C. H
8 o  z$ ~( H/ u! o2 Q
2. 硅胶(SiO2)                                              适量                       显色的时候直接只需要把TLC放进去即可3 n) K- ]4 I% D

0 z$ I! |! S% C$ }! R/ o6 Y9 N! t$ i. L8 U8 s' S
紫外灯-UV LAMP (适用于：共轭结构化合物)8 U9 ?3 f: T3 J3 t
) W7 y. g0 k& V" l
这个就不细说了。
% F3 I7 L1 z$ E5 r' W8 I6 k6 {' k9 S/ \7 j% |: ]1 n

% Q; l. ]( s4 D- U$ G3 L: M水 (适用于：最后的手段！)
; A$ Y2 y, U, q) l, c
8 F, w/ d! p- L) z1 V5 r3 ?! B在所有的显色剂都没用的情况下，把TLC稍微浸点水后，对着光看，有可能看到化合物的点(有机化合物不溶于水)
% j4 D; H' l7 Z" E$ @- _. {6 A5 [
# t  b+ A( T1 F2 Q



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