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标题: 离子色谱仪常见故障排除及日常维护 [打印本页]

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作者: xiaoxiao    时间: 2016-6-15 09:54 PM
标题: 离子色谱仪常见故障排除及日常维护
  在环境监测分析室中，离子色谱仪承担着降水、地下水和清洁地表水中阴离子的测定。离子色谱仪在投入运行的几年中，仪器运行良好，但也出现了一些问题，如系统压力升高、压力降低或无压力、色谱峰的保留时间延长或缩短等。为了确保仪器的正常运行，应进行仔细排查，确定故障原因，及时排除故障使得仪器能够正常运行。
. c( D6 Y  T4 i( N下面就来看看离子色谱仪常见的故障及排除方法。
1、系统压力升高
      离子色谱仪在开机时，就要设定高压极限压力，一般设在 15MP 左右。为了保护离子色谱仪，当系统压力升至高压极限时，系统会自动关闭。平时当系统压力超过正常压力的 30%以上时，可以认为该系统压力不正常，压力的升高与以下几种情况有关：
（1）保护柱的虑片和在线过滤的滤膜因物质沉积而使压力逐渐升高。此时应更换虑片和滤膜。
' H$ _6 f' a: Y5 O: k/ S（2）某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查，更换。
& \1 W( b1 q) g4 Z# k$ a  d) N（3）室温较低时如低于 10℃时，系统压力会升高。设法使室温保持在 15℃以上
! i8 X" \% ~( \: _（4）当有机溶剂与水混合时，由于溶液的黏度，密度变化压力亦会升高。
, f. X! c7 o) h- w（5）当流速超过正常压力 0.7mL/min 时，压力也会升高。
2、系统压力降低或无压力
      系统有泄漏时，压力会降低。仔细检查各接头是否拧紧。此外，当系统流路中有大量气泡存在，进入泵内形成空穴，启动泵后系统压力无显示，亦无溶液流出。此时先停泵，拧松蠕动泵的螺丝，用10mL注射器抽出蠕动泵内的气泡，可反复抽几次直到气泡排除为止，然后再将泵启动。
3 i0 U5 ~1 B% L, I  G- D2 }) U3、保留时间的延长或缩短
      色谱峰保留时间的改变会影响待测组分的定性和定量，因为在色谱分析中稳定的保留时间对于获得准确、可靠的结果是十分重要的，影响离子色谱保留时间稳定的因素有以下几点：
. ]4 z% g1 H+ g8 Y6 l  r) e（1）仪器的某些部分可能漏液，例如接头没有拧紧等。
（2）系统内有气泡使得泵不能按设定的流速传送淋洗液。
' }2 u' I+ a( `+ i/ k% `（3）分离柱交换容量下降，使得保留时间缩短。
& w5 H7 |- G5 j$ k0 r3 T（4）使用的碳酸氢钠和碳酸钠的淋洗液放置时间过长对保留时间的影响。
5 X+ s' I! ]. g+ h7 g解决办法：
0 `# t  S1 u* n+ ?8 U8 }  v7 W, `" W, c（1）采用碳酸氢钠和碳酸钠的储备液，每周更换淋洗液、电导小于0.5Us/cm的超水和3mol/L的稀硫酸溶液。
（2）实验用水均为电导小于0.5Us/cm的超纯水。
判断结论：保护柱的柱片和在线过滤的滤膜因长期使用，有污染物质沉积到上面，导致离子色谱仪的压力升高；漏液或系统进入气泡压力会降低；碳酸钠和碳酸氢钠的淋洗液放置时间过长影响了出峰时间。
& b7 u# S1 s% s3 t9 ^7 O  g2 E" E4 D处理方法：更换滤片和滤膜，并清洗离子色谱仪的保护柱和分离柱；拧紧接头或排空气泡；及时更换流动相。
+ d  }5 p$ `4 v  ?; r% x离子色谱仪的日常维护
1、色谱柱的清洁与维护
      色谱柱是离子色谱仪的核心部件之一，样品中各种离子的分离是在色谱柱中完成的。因此，色谱柱的保养尤为重要。柱在任何情况下不能碰撞、弯曲或强烈震荡。当柱和色谱仪联结时，阀件或管路一定要清洗干净；要注意流动相的脱气；避免使用高黏度的溶剂作为流动相；实际样品在测定时要经过预处理，严格控制进样量；每天分析工作结束后，要清洗进样阀中残留的样品，还要用适当的溶剂来清洗柱；若分析柱长期不用，对阴离子柱要用纯净水冲洗干净，并通入 3%的H2BO3(30mL)或 NaOH,并将色谱柱取下两端密封保存；短期内不用的色谱柱，可一周通一次水的方法保存。
! R7 Z& E+ M$ N2 x  g2、防止空泵运转造成的损坏
      泵工作时要随时观察溶液，留心防止瓶内的流动相用完，严禁将溶液吸干。否则空泵运转磨损柱塞，同时密封圈的锆杆被磨损，最终导致高压泵被损坏而产生漏液。过滤头要始终浸在溶液底部，要避免向上反弹吸进气泡。更换溶液时要关机操作。
      离子色谱仪所用的淋洗液必须用0.22μm的滤膜抽滤，所用的其他流动相及样品必须先经过0.22μm的滤膜抽滤,以防止其中的微粒堵塞柱子，降低柱效；对未知样品的测定应先行稀释 100 倍后再进样,根据所得结果选择适当的稀释倍数；整个系统不能进入气泡，否则影响分离效果。泵使用过程中要适时添加淋洗液，以免溶液耗光损伤泵；在测定样品前后，要用流动反复冲洗柱子，消除干扰，以确保柱效良好。
, r0 ^* P1 A9 V* @; h离子色谱仪在检定过程中常见故障及处理方法
1、电导检测器常见故障
/ M6 x- @& V2 S! S- n      电导检测器常见故障是检测池被污染。
3 D- c# q. ^5 m& A+ F7 f      故障原因:污染物主要来源于没有经过适当前处理的样品,如浓度过高、复杂的样品基体等。
8 ?+ i7 O+ i! E7 t9 y5 V& u" |" `      故障现象:基线噪声变大,灵敏度降低。
      处理方法: (1)用3 mol/LHNO3溶液清洗电导池,再用去离子水清洗电导池至pH值达中性; (2)用0. 001 mol/L KCI溶液校正电导池,使电导值显示为147μS。
2、分析泵常见故障
% `/ n, a1 V8 E5 l6 Z7 n+ S/ K    分析泵常见故障是泵内产生气泡和漏液
    故障现象:基线的噪声加大,色谱峰形变差(出现乱峰)。
8 N0 p1 H5 v; L, N# }4 I! l" {3 N    处理方法:为分析泵提供充足的淋洗液,并且给淋洗液施加一定的压力(通常小于35 kPa)。对于容易产生气体的溶液可以先用真空脱气,然后用惰性气体在线脱气的处理方法;若泵漏液,可更换泵密封圈。
3、抑制器使用中的常见故障与排除
    抑制器在离子色谱仪中具有举足轻重的作用。抑制器工作性能的好坏对分析结果有很大的影响。抑制器最常见的故障是漏液，使峰面积减小（灵敏度下降）和背景电导升高。
（1）峰面积减小
      造成峰面积减小的主要原因有：微膜脱水、抑制器漏液、溶液流路不畅和微膜被玷污。抑制器长期不用，会发生微膜脱水现象，为激活抑制器，可用注射器向阴离子抑制器内以淋洗液流路相反的方向注入少许0.2mol/L的硫酸溶液。同时向再生液进口注入少许纯净水，并将抑制器放置半小时以上。抑制器内玷污的金属离子可以用草酸钠清洗。
6 s/ J- K  G% h! J（2）背景电导值高
      在化学抑制型电导检测分析过程中，若背景电导高，说明抑制器部分存在一定的问题。大多数是操作不当引起的。例如淋洗液或再生液流路堵塞，系统中无溶液流动造成背景电导偏高或使用的电抑制器电流设置的太小等。膜被污染后交换容量下降亦会使背景电导升高。而失效的抑制器在使用时会出现背景电导持续升高的现象，此时应更换一支新的抑制器。
（3）漏液
      抑制器漏液的主要原因是抑制器内的微膜没有充分水化。因此，长时间未使用的抑制器在使用前应让微膜水溶胀后再使用。另外要保证再生液出口顺畅，因此反压较大时也会造成抑制器漏液。另外抑制器保管不当造成抑制器内的微膜收缩、破裂也会发生漏液现象。
离子色谱仪为一种常规分析的仪器，离子色谱仪已在许多部门使用。根据测定对象的不同，仪器可以有多种配置。现代分析仪器的制造愈来愈精密，要延长仪器的使用寿命，平时对仪器的精心维护是必不可少的。以下将介绍一些实验工作中容易出现的问题和解决问题的办法。
: _4 {8 r* F5 h6 N  分析泵常见故障与排除:
高压分析泵是离子色谱仪最重要的部件之一。分析泵的作用主要是通过等浓度或梯度浓度的方式在高压下将淋洗液经由进样阀输送到色谱柱内并对待测物进行洗脱。分析泵应输出压力高，不低于35MPa；耐腐蚀，能够承受PH=1～14的溶剂；流量要稳定，流量精度和重复性为±0.5%以上；要有良好的密封性和噪音小等要求。高压泵工作正常的情况下，系统压力和流量稳定，噪音很小，色谱峰形正常。与之相反，在高压泵工作不正常的情况时，系统压力波动较大，产生噪音，基线的噪音加大，流量不稳并导致色谱峰形变差（出现乱峰）。产生以上情况原因有以下几种：
9 t% {4 ^+ m' [- }" c3 c0 S1、淋洗液的脱气与泵内气泡的排除
仪器初次使用或更换淋洗液时，管路中的气泡容易进入泵内，造成系统压力和流量的不稳定，对于一些容易产生气体的溶液如加入甲醇淋洗液，可先用真空脱气的办法除去溶液中大部分气体，再于系统中用惰性气体（氦气或高纯氮气）在线脱气的方法处理。已进入泵内的气泡可以通过启动阀排除。具体方法是：先停泵，用一个10ml注射器在启动阀处向泵内注射去离子水或淋洗液，可反复几次直到气泡排除为止，然后再将泵启动。
2、系统压力波动大，流量不稳定
系统中进入了空气，或者单向阀的宝石球与阀座之间有固体异物，使得两者不能闭合密封，需卸下单向阀浸入盛有乙醇的烧杯用超声波清洗。分析泵上的压力传感器有故障时也会造成压力波动，应检查传感器旋钮上的O型密封圈是否有磨损。
2 m7 Z" c9 E/ O0 Y* M3、　漏液
: w1 x3 }' C; `& X, j泵密封圈变形后，在高压下会产生泄漏。泵漏液时，系统压力不稳定，仪器无法工作，为延长密封圈的使用寿命，在使用了浓度较高的碱以后，要用去离子水清洗泵头部分，以防产生沉淀物。
  _7 L2 i" \" @4、系统压力升高
& W3 v, u; `" r5 `在系统的压力超过正常压力的30%以上时，可以认为该系统压力不正常。压力升高与以下几种情况有关：
+ W) ~  G' }1 n6 a（1）保护柱的滤片因有物质沉积而使压力逐渐升高。更换滤片。
（2）某段管子堵塞造成系统压力突然升高。逐段检查，更换。
9 G* D& ]9 n0 Y4 @9 f6 u% n" `（3）室温较低时如低于10℃时，系统压力会升高。设法使室温保持在15℃以上。
8 t& W( Y* W; f/ A& l+ s（4）当有机溶剂与水混合时，由于溶液的粘度，密度变化压力亦会升高。
8 E* D3 z$ i' S+ n) G$ e（5）流速设定过高使压力升高，应按照色谱柱的要求设定分析泵的流速。
5、　系统压力降低或无压力
系统有泄漏时，压力会降低。仔细检查各种接头是否拧紧。此外，当系统流路中有大量气泡存在，进入泵内形成空穴，启动泵后系统无压力显示，亦无溶液流出，为避免上述问题，流动相的容器要加压（≤0.03MPa）；在仪器初次使用或更换淋洗液时要注意排除输液管路内的空气。

来源：网络
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