我们都知道，分析化学按分析任务可分为：定性分析、定量分析和结构分析；按照分析对象分类，可分为：无机分析和有机分析；按照分析原理分类，可分为：化学分析和仪器分析；按照试样用量分类，可分为：常量分析、半微量分析、微量分析和超微量分析。
在化学分析和仪器分析中都有哪些特定的分析方法呢？分析仪器对于常量分析、微量分析、痕量分析有哪些特定的要求呢？本帖都有提及。说起来，常量分析、微量分析是大家经常会遇到的，小编就不在赘述，针对痕量分析，本帖重点整理了其对于容器材料、标准物质等的不同需求，以及不同分析仪器用于痕量分析的优缺点。
在样品用量上有何不同？
, g7 I# |+ i9 X, E2 b
测定组分的含量也有不同
/ F: _7 z9 v+ B! c# m
痕量分析中采用微量分析技术的优点:
提高灵敏度；节省样品、减少高纯试剂用量；节约时间；减少试验废物。
痕量分析中的检出限、精密度、准确度
1.检出限
- Q! X5 |- A0 B3 {/ T# ?, Y
在痕量分析中，常出现这种情况
+ _4 x0 G# n5 s. }) Y5 u
检出限与测定限：测定限--- 定量分析范畴，以空白值标准偏差的10倍相对应的浓度值作为分析方法的测定限；
检出限--- 定性分析范畴，在数值上总是低于测定限。
2. 精密度
精密度定义：表示多次测量某一量时的测定值的离散程度，用相对标准偏差表示SR ，作为衡量重复性的指标。
精密度与测量浓度的关系：组分浓度接近测量方法的低限时，测量值的精密度相当差；随着测量信号的增大，相对标准偏差急剧降低，并保持不变；当测量值继续增大， SR 又重新增大。
痕量分析中改善精密度的途径
降低空白值；
实验表明，空白值越大或不恒定，所得结果精密度就越差；
增加测量次数；
测量条件最优化的选择；
正确选择分析方法。
3. 准确度
关于痕量分析中的标准物质
标准物质的用途
选择标准物质的注意事项
标准物质浓度水平的选择
用标准物质评价分析方法，应选择浓度水平接近方法定量上限与下限的两个标准物质；用标准物质作控制样品时，应选择与被测样品浓度相近的标准物质。
8 U1 v% ~6 x' W# L5 k
取样量的考虑
标准物质保证书规定了最小取样量，当取样量小于此量。证书保证值无效；取样量等于或大于此量时，证书值有效。
影响痕量分析的元素之一：分析空白
分析化学的空白一般包括试样的玷污、损失和仪器的检出能力。对于痕量分析来讲，对空白的大小和波动起主要作用的是试样的玷污。
痕量分析的玷污
' ?2 X5 C7 @# j" J9 s
痕量分析中对容器和材料的特殊要求
化学稳定性要好；纯度要高；热稳定性要好。
材料的性能
8 S/ K% b& T3 I- P) o' I; m
用于痕量分析的材料，重要性按照以下次序递减：聚四氟乙烯>聚丙烯>聚乙烯>石英>铂>硬质玻璃。
容器表面的吸附损失：减少金属离子吸附损失的方法
痕量分析制样的注意事项
& |# c$ E$ J" m% B+ w% Q- z s2 e
痕量分析常用分析方法
5 G) B L7 x8 L4 g$ A
无机痕量分析中常用的分析法
1. 原子吸收法
, h: t, y7 R* C# ?; p* J
2. 原子发射光谱分析法
7 a1 O1 d# y2 E3 H3 { I- I$ `
3. 无机质谱
元素检测的覆盖面广，除了H、He、Ne、Ar外，几乎所有元素都能检测，检出限低，大多数元素的检出限达pg/g级，多元素同时测定，精密度与ICP-AES相当，相对标准偏差为0.1~0.5%，其线性动态范围宽，达8个数量级应用。
7 H( {3 w1 i; o& N& w' h% z* F9 }
4. X射线荧光光谱分析法
重要痕量元素分析方法功能比较
分析化学的发展趋势
! i6 `( J9 Z% `- @4 H
小结
对于痕量分析，国内外很多资料显示的是关于对器皿材料以及清洗方法的报道，比如，储存痕量元素样品的各种塑料容器的比较与清洗；有关高纯试剂制备和储存；对来源不同的器皿按照使用要求，进行合理的清洗程序。。。所以，可以得出结论，用于痕量分析的器皿材料以及清洗也是应该引起大家重视的一点。
（本文由实验与分析编辑整理）
3 a; _6 Y& P' v+ b Y9 }! y4 \% l
谢谢分享，看看| 欢迎光临 药群论坛 (http://www.yaoqun.net/) | Powered by Discuz! X3.2 |
; P* I3 s% ?% V* V* B# U) e. M
$ X9 G; }$ f$ l, }5 {
9 l- R3 J2 R. h9 w. K7 @" S
' X7 [3 g4 U$ }6 N( x$ v5 ]) _
" u/ `3 I- K, V; C
$ N+ U3 W! ^7 ?# ^- A' o
" ?1 c( h( W5 N
/ l9 r _. ?( f4 `5 q6 b
- G% P% a" y, w% \$ v, S9 N6 l
