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标题: 带你走进示差折光检测器 [打印本页]

作者: 毛毛    时间: 2017-4-24 03:19 PM
标题: 带你走进示差折光检测器
示差检测器是高效液相色谱仪上的一种检测器,配合液相色谱仪对样品进行分析检测。
' G& M; M& u. J7 I示差折光检测器是基于样品组分的折射率与流动相折射率有差异,当组分洗脱出来时会引起流动相折射率发生变化,这种变化与样品组分的浓度成正比,从而进行检测。

. N( x3 A" w6 U$ m4 C+ |# l一、示差折光检测器类型:
% F, \* h8 O  E/ W+ }1、反射型:根据Fresnel定律。
7 O' J% ^% C; b) G: S% s; {' w2、折射型:根据Snell定律。
  g$ p9 p, Z3 u4 Z3、干涉型。: g$ q# H8 q' I$ H8 S0 a
二、示差折光检测器特点:5 |) Q: D  I$ Y/ w$ g
1、绝大多数物质的折射率与流动相都有差异,属于通用型检测器。8 L9 [  B4 b1 G  w# G* Z
2、灵敏度低,对温度敏感,不能用于梯度洗脱。3 n9 P8 G5 A  H2 D  Y
三、示差折光检测器应用:: ]! J1 _" X, a2 n; }
1、比较适合检测无紫外吸收的有机物,如高分子化合物、糖类和脂肪烷烃等。- ~, K: Z" t1 e! M" H: Y
2、在凝胶色谱仪中是必备的检测器。  s" D, ^9 G/ G  s1 k/ }
3、在制备色谱仪中经常使用。
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优点:对糖类检测灵敏度较高,其检测限可达10-8g/ml;稳定性好,操作方便。6 }  z1 P0 P, Y7 f, Z2 f0 C" W
缺点:该检测器对多数物质的灵敏度低(约10-5g/ml),通常不用于痕量分析;受环境温度流动相组成等波动的影响较大,不适合梯度洗脱

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示差折光检测器主要受温度、流速以及流动相的种类等因素的影响,示差折光检测器是较难稳定,但是和仪器本身的硬件条件有问题,如能设法控制以下几个因素,情况会大有改善:
  (1)流动相一定要混匀,而且要充分脱气,最好用单元泵。
  (2)有条件的话将溶剂瓶、柱温箱、检测器的光学单元温度控制在同一个温度,且最好高于室温5~10℃。不要将检测器放置在通风橱或是空调出风口处。
  (3)环境温度不要变化太大,实验室最好门窗关闭,如果没有柱温箱那就把检测器温度调低一点。
  (4)要把废液瓶和溶剂瓶放在示差检测器与泵以上位置,这样可以使样品池略有压力,有助于优化检测器性能。
  此外,在安装示差检测器时,由于其流通池的反压估计为5bar,所以示差检测器在流路系统里必
  须放在最后。如果还要在系统里增加一个检测器,必须放在示差检测器的前面,以防压力增大时损坏
  示差检测器的流通池。同时建议在运输或搬迁示差检测器到其他场所时,流通池里最好装有异丙醇,
  这是为避免在周围环境温度降低时使流通池破裂。

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作者: winnerad    时间: 2017-4-25 09:49 PM
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