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标题: 带你走进示差折光检测器 [打印本页]

作者: 毛毛    时间: 2017-4-24 03:19 PM
标题: 带你走进示差折光检测器
示差检测器是高效液相色谱仪上的一种检测器,配合液相色谱仪对样品进行分析检测。1 U$ f1 J" W( Q9 q' M6 ~; c- \" i
示差折光检测器是基于样品组分的折射率与流动相折射率有差异,当组分洗脱出来时会引起流动相折射率发生变化,这种变化与样品组分的浓度成正比,从而进行检测。

3 f  t, F* A6 L6 @一、示差折光检测器类型:) w- M0 k, @0 U9 k, ^" z
1、反射型:根据Fresnel定律。
5 ~- p, m* s! Y3 d0 T. @2、折射型:根据Snell定律。1 M3 e8 y4 p" F, w* }* f+ L
3、干涉型。
" g3 n  |+ @- d7 O二、示差折光检测器特点:+ l3 I  ~( O6 y5 a* a# B! v6 x' u
1、绝大多数物质的折射率与流动相都有差异,属于通用型检测器。
% a, ^! _9 |$ U) `2、灵敏度低,对温度敏感,不能用于梯度洗脱。1 \& {3 X* w$ |/ Q6 Y9 a3 K' m: Q
三、示差折光检测器应用:8 j! R' j/ O$ [8 J$ }% P
1、比较适合检测无紫外吸收的有机物,如高分子化合物、糖类和脂肪烷烃等。
, y% e, n5 l5 \' `0 Y! l9 x2、在凝胶色谱仪中是必备的检测器。
( U- ~: u- C; P+ J; |3、在制备色谱仪中经常使用。
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优点:对糖类检测灵敏度较高,其检测限可达10-8g/ml;稳定性好,操作方便。
2 z6 v* T0 d& m  e缺点:该检测器对多数物质的灵敏度低(约10-5g/ml),通常不用于痕量分析;受环境温度流动相组成等波动的影响较大,不适合梯度洗脱
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示差折光检测器主要受温度、流速以及流动相的种类等因素的影响,示差折光检测器是较难稳定,但是和仪器本身的硬件条件有问题,如能设法控制以下几个因素,情况会大有改善:
  (1)流动相一定要混匀,而且要充分脱气,最好用单元泵。
  (2)有条件的话将溶剂瓶、柱温箱、检测器的光学单元温度控制在同一个温度,且最好高于室温5~10℃。不要将检测器放置在通风橱或是空调出风口处。
  (3)环境温度不要变化太大,实验室最好门窗关闭,如果没有柱温箱那就把检测器温度调低一点。
  (4)要把废液瓶和溶剂瓶放在示差检测器与泵以上位置,这样可以使样品池略有压力,有助于优化检测器性能。
  此外,在安装示差检测器时,由于其流通池的反压估计为5bar,所以示差检测器在流路系统里必
  须放在最后。如果还要在系统里增加一个检测器,必须放在示差检测器的前面,以防压力增大时损坏
  示差检测器的流通池。同时建议在运输或搬迁示差检测器到其他场所时,流通池里最好装有异丙醇,
  这是为避免在周围环境温度降低时使流通池破裂。

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作者: winnerad    时间: 2017-4-25 09:49 PM
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