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标题:
各种气相色谱仪的操作规程完全版
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作者:
aiyao
时间:
2017-7-11 09:30 AM
标题:
各种气相色谱仪的操作规程完全版
GC112A
气相
色谱
操作
规程
+ H$ {% a0 {2 s. S4 G; o6 l& t
热导池检测器
操作
1
：新装上的色谱柱一定要检漏。
2:
当检测无漏可打开氢气瓶总阀调节压力为
0.2Mpa
，把载气
1
和载气
2
压力调节为
0.1Mpa
左右。
3
：打开主机电源开关，按起始键，仪器温度自动上升。设置柱箱（
COL
）、进样器（
INJ
）、检测器温度（
TCD
）。
4
：按检测器选择键
,
选择
4
。
5
：等温度升到设定值后按电流键设定电流值。按下热导池检测器的电源控制开关。
6
：等基线走稳以后进样。柱箱温度：柱箱＋初始温度＋数字键＋键入填充柱：进样器＋数字键＋键入检测器：热导池＋数字键＋键入注意：氮气做载气电流值一般调到
60
～
90ma
氢气做载气电流值一般调到
100-160ma
。
3 g C# Q+ G$ w4 o0 v
, Z( t9 w4 g, O6 c O* f6 M
GC122
气相
色谱
操作
规程
7 t* u/ h! W/ K3 g" s6 {0 |
一：
FID
检测器的
操作
规程
1
：打开氮气瓶总阀开关，调节输出压力为
0.3
～
0.5Mpa
左右。
2
：打开主机电源开关，按
START
键，仪器温度自动上升。设置柱箱（
COL
）、进样器（
INJ
）、检测器温度（
DET
）。
3
：等各项温度升到设定值以后，打开氢气瓶总阀，把输出压力调节为
0.2Mpa
，打开空气发生器电源开关。
4
：打开氢火焰检测器的电源控制开关，把灵敏度调至
9
。
5
：调节氢气阀为
5.0
圈
,
空气为
6.0
圈，按点火键约
5
秒钟
,
自动点火。注意：判断火有没有点着，可以用金属物放到收集筒上看有没有水蒸气产生。如果有说明火已点着了，如果没有可以点一下。
6
：等基线走直以后，即可进样分析。柱箱温度：柱箱＋初始温度＋数字键＋键入填充柱进样器（
INJB
）温度：换档＋进样器
B
＋数字键＋键入。毛细管进样器（
INJA
）温度：进样器
A
＋数字键＋键入。检测器：换档＋热导池＋数字键＋键入量程：量程＋
0
、
1
、
2
、
3
＋键入
8 I- j4 }$ R0 N0 F! r. B3 d# F
二：
TCD
检测器的
操作
规程
1
：新装上的色谱柱一定要检漏。
2:
当检测无漏可打开氢气瓶总阀调节压力为
0.2Mpa
，把载气
1
和载气
2
压力调节为
0.1Mpa
左右。
3
：打开主机电源开关，按起始键，仪器温度自动上升。设置柱箱（
COL
）、进样器（
INJA
）、检测器温度（
TCD
）。
4
：打开热导池检测器的电源控制开关，等温度升到后调节电流值。
5
：等基线走稳以后进样。柱箱温度：柱箱＋初始温度＋数字键＋键入填充柱：进样器
A
＋数字键＋键入检测器：热导池＋数字键＋键入注意：氮气做载气电流值一般调到
60
～
90ma
氢气做载气电流值一般调到
100-160ma
。
- J# J# r; b' R+ O$ C
' {& l6 E1 g% {& q
GC1690
气相
色谱仪说明书
5 B, j6 [; M% X& X
]FID
分析
操作
. j4 f% O6 B. n9 R Q- `3 b, k# A
1
）
GC1690
的
FID
放大器之输出信号内部已联至主机电箱后侧的
FID
信号插座。从仪器外部用信号导线部件可连接到记录仪或数据处理机或色谱工作站的信号端，该信号受控于面板上的调零旋钮。不论是接记录仪或接数据处理机及色谱工作站，
FID
放大器灵敏度（量程）、极性改变均由
GC1690
主机微机面板设定。但信号衰减功能则由记录议或数据处理机或色谱工作站上来完成。
2
）用表面光洁的金属体或玻璃片放在离子室的
“
放空口
”
处，若金属体或玻璃片表面有水蒸汽凝结则说明火已点燃。检测器温度必须升至
100
℃
以上才能点火。
3
）用
FID
放大器上
“
粗
”
、
“
细
”
基流补偿旋钮将记录笔调至适当位置，待基线稳定后即能分析。
4
）进样后发现出峰方向反了，此时可
操作
微机面板上【
POL
】键
,
将极性切换一下即能改变出峰方向。
5
）
FID
灵敏度取决于
H2
对载气流速之比（或对毛细管柱载气
+
尾吹气）。有一操件的最佳比例。一般情况，感兴趣的样品组分浓度高时，增加空气流速可能是必要的。如果感兴趣的组分浓度低时，可以减少空气流速
.
* t% y6 Q" `; O. | H
FID
检测器使用注意事项
& [, I9 V; C- A0 f3 y5 ]$ h0 ~3 y
1
）本检测器是高灵敏度检测器，必须用高纯度的载气（
99.99
％
N2
）而且载气、氢气及空气应经净化器净化。
2
）柱子老化时不要把柱子与检测器连接，以免检测器被污染，本机出厂时所附色谱柱最高使用温度为
230
℃
，同时在老化柱子时不要打开氢气气源。
3
）在各
操作
温度未平衡之前将氢气及空气源关闭，以防止检测器内积水。
4
）在使用仪器最高灵敏度档或程序升温分析时所用的色谱柱应经过彻底老化。
5
）仪器开机后应先通载气再升温，待
FID
检测器温度超过
100
℃
时方能点火，以免积水。
6
）为方便点火建议先把氢气流量调大，然后点火。待点着火后，再慢慢地把氢气流量调回分析所需的流量值。
7
）仪器关闭时应先关闭氢气（灭火），然后降温。再关闭载气。氢火焰离子化检测器用
H2
做燃料。如果开着
H2
而没有把色谱柱连到检测器入口，氢气会流进柱箱，而引起爆炸事故。因此，一旦氢气接入仪器，进样器和
FID
的检测器进口之间就必须始终接上色谱柱，或用
M10xl
螺帽（内放硅垫）旋入
FID
检测器进口，用扳手拧紧及密封。
TCD
分析
操作
1
）
GC1690
的
TCD
恒流源之输出信号内部已联至主机电控箱后侧的
TCD
信号插座。从仪器外部用信号导线部件可连接到记录仪或数据处理机或色谱工作站的信号端，该信号受控于面板上的调零旋钮。不论是接记录仪或接数据处理机及色谱工作站，
TCD
电流设置、极性改变均由
GC1690
主机键盘设定。但信号衰减功能则由记录议或数据处理机或色谱工作站上来完成。
2
）开机前热导池必须先通载气，再开机设定电流，然后按
TCD
恒流源面板上的恒流源开关。关机时，先关电源，再关载气。
3
）用恒流源面板上
“
粗
”
、
“
细
”
调零旋钮将输出信号调至适当位置，待基线稳定后即能分析。
4
）进样后发现出峰方向反了，此时可
操作
微机面板上【
POL
】键
,
将极性切换一下即能改变出峰方向。
% y9 T+ ^! |: J) b$ Y. N; T
TCD
检测器使用注意事项
- m. |* {5 p- _
1
）
TCD
未通载气前，严禁按面板上的恒流源按钮开关，否则会烧坏热导钨丝。
2
）关机时，先关电源，再关载气。
+ n( ]1 T3 D1 t
' W" w: J1 X0 y" @- D
惠普
4890D
型
气相
色谱仪标准
操作
程序
' P; E5 s& L, w
1.
范围：阐述
4890D
型
气相
色谱仪标准
操作
程序及有关注意事项，以确保测量数据的准确性。
2.
责任：仪器
操作
员。
8 S' h* C# T; j3 H5 U
3.
准备：
7 X) }# t8 N9 u% |
3.1
仪器组成：
* D7 r: s7 ], ~, u1 R8 e. e
—4890D
色谱仪有气路系统
—
进样系统
—
柱分离系统
—
检测系统
—
温控系统
—
数据处理系统（
SP4290
型积分仪）
" C3 P' P9 E+ `& L
3.2
仪器和性能要求：
; a9 l: g- {, [: M
3.2.1
气相
色谱法分析固态及液态样品时，是在加温状态下使样品处于气态，在载体上的固定液和载体间进行分配分离的。加温系统耗电量大，故需有
10~15A
的电源，仪器接地必需良好。
2 P9 w8 j8 j7 \" F$ @7 l
3.2.2
气路系统：除另有规定外，载气常用氮气。纯度要求
99.9%
以上，用钢瓶时应装减压阀以控制载气稳定。
$ N- K; B. u; B% j4 D" }
3.2.3
进样系统：用微量注射器进样，进样
操作
前后一致保证进样准确性和重复性。进样口温度应高于柱温，进样量一般不超过数微升。
& u2 l" y' W" {( b0 w% ]
3.2.4
柱分离系统：色谱柱为毛细管色谱柱，其规格为
15m×0.53mm
。新柱子要老化，除去残留溶剂及低分子量聚合物，老柱也要定期老化（避免出现基线漂移、色谱峰拖尾）以除去杂质。
, I: b5 K( @- f$ t1 s
3.2.5
检测系统：药品分析常用检测器为火焰离子化检测器（
FID
）。该检测器需用三种气体：载气，氢气和空气。其中，氢气由
SPQF—2
氢气发生器电解饱和
KOH
所得，用Ⅲ
—WJK
型无噪音净化空气源提供所需的空气。检测器温度一般高于柱温并不得低于
100
℃
,
这样可使氢在检测器中燃烧生成水
,
逸出检测器
,
否则色谱基线将不稳定。
5 I% J# `7 C" v/ `3 y
3.2.6
温控系统：
HP4890D
的温度设置需要接通电源后通过键盘输入。
w n4 P% ^1 J
3.2.7
数据处理系统（
SP4290
型积分仪基本参数设定）：
) e6 ]" i& I- u
SP4290
型积分仪具有三功能键盘，每个键下方为功能，左上方为数字及标点符号，右上方为字母，
操作
时根据需要按
“SHIFT”
变换功能。
6 u' p+ y9 Q% I
—
积分仪自动打印出
DATE
和
TIME
字样后，按
MO/DA/YR
（月
/
日
/
年）及
HH
：
MM
：
SS
（时：分：秒）的格式，输入日期和时间，输入完毕后按
“ENTER”
。
—
系统平衡后，按
“PTEVAL”
（峰阀值），打印出的数字应在
12~500
之间
,
如超过，表示基线漂移，或在该时间内有峰流出，或检测器的灵敏度太高。
—
按
“ATTEN”
键，输入色谱图衰减参数，再按
“ENTER”
键。
—
按
“CHTSP”
键，输入色谱图纸速值，再按
“ENTER”
键。
—
以上输入的参数与积分仪内存中其它参数预设值，可以满足一般的色谱分析。如欲进行大量同一样品的自动分析，这可按
“DIALOG”
（对话），通过人机对话方式输入所需参数。
. y& ~) W! I; Z2 L+ e
3.3
操作
前准备：
/ u- I1 Y: M- X" j
3.3.1
色谱柱的安装：柱箱内有两个检测器接口、两个进样器械接口，根据色谱柱外形可使用任何一对检测器进样器接口。各接口均配有
1/4
和
1/8
英寸套管，可根据色谱柱的外径选用。金属柱选用金属垫圈，玻璃柱选用石墨垫圈。在火焰离子化检测器上安装毛细管柱：
+ b& q1 X* D; V7 O! \: J
—
将铜制螺母和石墨垫圈装到套管
/
连接器上。
—
将连接器尽可能深地插入检测器底部。
—
保持住这个位置用手拧紧螺母，用扳手再旋
1/4
圈。
—
轻轻地将柱尽可能深地插到检测器底部（约
40mm
），到底后，不要再强行插入，随后将垫圈和柱螺母拧上去。
—
用手拧紧螺母，将柱撤出约
1mm
，然后用扳手再拧
1/4
圈。
/ d, @3 a) U9 [. U3 W
3.3.2
气体流量的调节：
' D( V8 z- R5 x# m+ l
—
载气：将皂膜流量计连到检测器出口，关掉氢气和空气，将载气钢瓶出口压罗调至
0.5MPa
，调节载气流量调节阀以得到合适的流量。一般情况下载气流速可选
25ml/min
。
—
氢气：打开
SPQF—2
氢气发生器，调节出口压力为
130KPa
。
—
空气：打开Ⅲ
—WJK
型无噪音净化空气源，调节压力为
250KPa
。
6 L9 j6 @ W0 m; x/ t9 Y
4.
操作
步骤：
- F, n9 ?+ F# E' @
4.1
开起载气瓶上总阀门，调节减压阀至规定压力。
0 }+ Z8 \5 [2 L' Z! \8 v0 _5 s$ v
4.2
接通电源，打开
SPQF—2
氢气发生器和Ⅲ
—WJK
型无噪音净化空气源，再打开
HP4890D
色谱仪及
SP4920
积分仪。
- n& v6 J% E& { ?- a2 u
4.3
温度设置：
+ v- O6 @+ L; K7 y( a2 p: g" N$ A
—
柱温（如
50
℃
）：按下面顺序输入：
“OVENTEMP”
，
“5”
，
“0”
，
“ENTER”—
进样器温度（如
55
℃
）：按下面顺序输入：
- ^, H$ m7 F3 h1 N' [; [
“INJATEMP”
（或
“INJBTEMP”
），
“5”
，
“5”
，
“ENTER”
6 t) @! g. C1 |! _2 Z- J: A
——
检测器温度：（如
250
℃
）：按下面顺序输入：
“DETATEMP”
（或
“DETBTEMP”
），
“2”
，
“5”
，
“0”
，
“ENTER”
# r! e5 b) {- n. x' b4 r) R! @
4.4
程序升温的设置：
' | h9 l* Y6 _# Q( R6 z7 r* @
——
按以下顺序依次输入：
; ] A" i3 K2 h6 K* W" L' X! ^
“INITTEMP”
，
“5”
，
“0”
，
“ENTER”
（初始温度为
50
℃
）
“INITTIME”
，
“2”
，
“ENTER”
（初始温度保持时间为
2
分钟）
“RATE”
，
“2”
，
“0”
，
“ENTER”
（加热速率为
20
℃
/min
）
“FINALTEMP”
，
“1”
，
“0”
，
“0”
，
“ENTER”
（最终柱温为
100
℃
）
“FINALTIME”
，
“7”
，
“ENTER”
（最终温度下保持
7
分钟）详细
操作
请参考
操作
手册。
9 z! X5 l1 j9 B2 B9 ]+ m/ L) x7 N& k% M
4.5
检测器的连接与点火
—
当检测器温度达到设定值时，按下面顺序连接：
“DET”
，
“A”
（或
“B”
），
“ON”
打开氢气和空气开关阀，按
“PRESS”
点火。当红色
“NOTREADY”
指示灯熄灭后，表明各加热单元均已达到设定值。
) P# f3 N) u+ X$ F7 Y( s8 g( j1 w/ z
4.6SP4920
积分仪上输入日期，时间，
AT
（衰减）值，
CS
（纸速）值，待稳定一段时间后，测
PT
值。
* Z8 {( x/ x9 N! r4 X* D7 a% A8 {0 w
4.7
调零点：当
PT
值在允许范围内时，按
“SIG1”
（或
“SIG2”
）查看信号值（如
24
．
2
），根据此值按
“ZERO”,“2”
，
“4”
，
“
．
”
，
“2”
，
“ENTEN”
，使信号值与零点值相近。
' ]1 C+ m6 J$ @7 A0 j' O. ~3 q
4.7
进样：
9 o1 E+ K% _& a' b
用微量注射器吸少量样品后，针头刺破气化室进样口的密封硅橡胶垫，将液体样品快速推进气化室，同时按下色谱仪上的
“Start”
键和积分仪上的
“INJA”
键。三盏**显示灯按升温程序显示柱温状态，待灯全部熄灭后，按积分仪上的
“ENTER”
键，结束分析。
1 @' f6 B/ R0 c" d5 C' Z
5.
关机：
5.1
按下列键以关掉各加热单元：
: |7 _* s n; M7 C7 q# g, \& V
“OVENTEMP”
，
“OFF”
；
“INJA
（或
B
）
”
，
“OFF”
；
“DETA
（或
B
）
”
，
“OFF”
。
/ \7 B+ E9 a5 t" G& ]
5.2
待各加热单元冷却后，把
HYDROGEN
、
AIR
分别旋转到
OFF
处，关掉氢气、空气。
- h) P: M F5 b! Z3 w
5.3
关掉主机电源，关闭
SPQF—2
氢气发生器和Ⅲ
—WJK
型无噪音净化空气源，再关闭氮气阀。
/ a# n9 J& Y' o4 X
6.
注意事项：
7 s0 |2 i6 c A& R6 R6 n r0 ~3 D- x
为了达到进样重复性，在进样
操作
时必需注意：
0 x6 h5 l9 q3 t! S
—
要用同一根微量注射器进样。
—
由于液体进样是用注射器刺破胶垫注入有较高温度的气化室，针头内液体会因受热膨胀挤入气化室中，故每次进样
操作
应该一致，用同样方法和速度进样。以保证进样和准确和重现性。
—
使用前应检查注射器针头光滑性，使用后必须及时清洗干净。
5 d1 b9 h$ H1 b% q0 o
6 n* q* s5 n7 i) p6 l4 |% K" T6 ]. L
; A. m8 P2 ~$ c& ?" y0 F
6 d$ d! s! a {3 ^! C2 h
4 S* ]0 v! R3 n0 S
. `0 `$ E8 W# @5 `7 l+ l( W) u
4 B- C2 @. _. P# y& u; r( _/ o9 X" u
HP6890
气相
色谱仪
操作
规程
7 H! R0 C9 t* s9 d. U. s
1
．开机前的准备：打开氮气、氧气瓶，并调分压表压力为
0.6MPa
。接通总电源。
2
．打开氢气发生气电源开关。分析化学博客
7N)t!u2A*Z6A-I3
．检查各气路是否漏气。
4
．开启主机与工作站，并使两者通迅。
4.1
确定各种抽需气体（
N2
、
H2
、
Air
）打开
HP6890
开关后，打开
PC
机并进入
“Windows”
，在
“HPChemStati**”
里选择
“HPConfigurationEditor”
，打开
“Configure”
里选择
”Instrument”
。
4.2
选择
“6890GC”
，点
“OK”
，则需选择主机的
HPIB
卡的地址，按主机键盘上的
“Opti**”
键，选择
“Communication”
，可查到
HP6890
的
HPIB
卡的地址，输入工作站。
4.3
再选择工作站的
HPIB
卡的地址：同上方法，打
“Configure”
选择
“HPIBCard”
，给出本机的
HPIB
卡地址。
4.4
做好上述工作后，打开
“File”
，保存上述
Configure
。退出此画面。
4.5
在
“PHChemstati**”
里选择
“Instrument1-Online”
进入要作站，并可使
HP6890
与其工作站成功通讯。
5
．编辑整个方法
5.1
从
“View”
里选择
“MethodandRunControl”
画面，点击
“ShowToptoolbar”
、
“ShowSideToolbar”
、
“Commandline”
，并从
“Olinesignal”
处选择
”SignalWindow1”
。
5.2
打开
“Method”
菜单，单击
“EditEntiremethod”
，进入方法编辑。
5.3
写出方法的信息，编辑进样吕类型及位置。
5.4
进入整个参数设定。
a)
进样口参数的设置；
b
）色谱柱参数的设置；
c
）炉温的设定；
d
）检测器参数的设置；
e)
输出信号的设置；
f
）以上参数编辑好后，单击
“OK”.
+ G1 \' P2 M4 }4 G8 G
5.5
编好仪器参数后，即会进入到积分参数设定的画面，积分参数可先不做修改，单击
“OK”
，即进入报告的设定，选择好报告按
“OK”
。
5.6
打开
“Method”
菜单，保存方法：
“SaveasMethod”
，给一个新的文件名。
6
．做样品分析。
6.1
在菜单中打开
“RunControl”
，选择
“SampleInfo”
，将会进入填写样品信息表，填好后单击
“OK”
，再从此菜单中选择
“RunMethod”
，运行方法。
6.2
从进样品注入样品，同时按主机键盘上的
“Start”
键进行样品分析。
6.3
填写或打印出分析原始记录。
7
．实验结束后，退出化学工作站，退出
Windows
，关闭
PC
机，在主机键盘上将各个部件位置降温，关闭
FID
支持气体，待各处温度全部降下来后，关掉
气相
色谱仪电源，最后关掉气源，关闭总电源。
8
．检查好后，填写仪器使用记录，清理检测完毕的样品和周围环境。
" ^% Z2 n$ ]; F! D+ z
7 d8 v; f; e* L
SP-6890
气相
色谱仪
操作
规程
8 o, U9 G$ \1 a
一、开机准备
1
、检查气路和电路，确保正常。检查氮气、氢气发生器水位线不要超过上限水位线，也不要低于下限水位线。打开稳压器总开关。
9 h& |; o* F! a" s8 @$ {- q# d) r5 P
2
、打开全自动空气源开关、开关红色指示灯亮，仪器开始启动，在五分钟内压力表上的指针由
0
上升到
0.4MPa
，说明进入工作状态。（建议
3
个月更换一次过滤器内的活性炭，更换时内部不能有压力）
. |* b/ z' r0 q8 r/ `0 w9 y
3
、将氮气发生器排空阀（在其后部上方的一铜制旋钮）取下，当空气压力达到
0.4MPa
时，氮气压力已接近
0.4MPa
时，再打开氮气发生器开关，开关红色指示灯亮，仪器开始启动，打开排空阀
20
～
30
分钟，上紧排空阀。
; ]/ l/ e9 |( _( D" k# z. f1 N1 W
4
、同时打开氢气发生器开关，开关红色指示灯亮，仪器开始启动，应注意流量显示是否与色谱仪用气量一致，如发生器启动一段时间（
5
～
10
分钟）流量显示超过色谱仪用气量较大时，应停机捡漏。
8 T& A, R2 V+ f$ {3 ]& H* z
二
SP-6890
气相
色谱仪的
操作
: F/ ^! Z7 W5 \4 S) D
1
开机
0 e5 q, F" Q8 S* \( E
打开电源（在仪器的右下方）仪器自检通过后，便可进行键盘
操作
。（如果上一次使用仪器后直接关闭电源，一起动会自动进入上一次设定的条件）
0 J1 p) h! I I1 `) H6 W# N" {
2
测试条件的设定：
(
根据不同的条件可以有不同的设定
,
为简便起见
,
本说明以本实验室检测几种挥发酸的检测条件为例：柱温
200
℃
；汽化室Ⅱ温度：
200
℃
；检测器Ⅰ：
210
℃
进行说明
)
8 A7 i" A& m1 ^$ p' Z1 e" [
按
“
参数
”
键
,
之后
,
按
“
柱室
”
键
,
并按
200,
按
“
显示
”
、
“
输入
”
键；同样，按
“
检测Ⅰ
”
键
,
并按
200,
按
“
显示
”
、
“
输入
”
键；按
“
汽化Ⅱ
”
键
,
并按
210,
按
“
显示
”
、
“
输入
”
键；氢气Ⅱ
0.06MPa
；柱头压
0.1MPa
；尾吹
0.08MPa
。
7 x: H- [' C! Y
色谱仪的
“
汽化室Ⅱ、检测Ⅰ、柱室
”
绿灯连续闪亮后，表示可以点燃氢气。
, X/ q0 m" @1 p1 m4 e
加大
H2
流速，用电子枪对准色谱仪右上方第二个口：氢焰出口处，点燃。是否点燃，首先可以看工作站中
“
查看基线
”
的基线是否有较大变化，另外也可以看电子枪放在氢焰出口处看电子枪上是否有水珠，有则说明已经点燃。点燃后，恢复氢气Ⅱ条件：
0.06MPa
。
1 v9 \. @8 X" }+ Q, G: w
3
工作站的基本
操作
$ v7 G7 c7 c% N4 [! y" M7 B! K
（
1
）打开电脑，打开
N2000
在线色谱工作站，选择采样通道
1
。
& V4 w8 N1 I4 {: n
（
2
）选择
“
方法
”
中的
“
积分
”
，选择积分参数
“
面积
”
，
“
积分方法
”
下的
“
外标法
”
。
( B! m7 U) H F2 N/ j9 g
（
3
）采集数据之前还需要对时间、样品名称等做设定。本实验设定：
# h1 ^5 v+ E0 ?* b0 s. G
采样控制：选中
“
采样结束后自动积分
”
，结束时间根据样品来定，本实验为设为
6
分钟。选择
“
组分表
”
页签，单击右侧的
“
谱图
”
按钮，则跳出打开窗口，标样谱图以
“.dat”
文件形式保存。文件前缀：设置谱图保存名。
6 i6 o2 |3 ]- L. c
（
4
）查看基线，如果没过零点，还需要做零点校正。待放大器基线稳定后方可进行分析，大约半小时。
2 j1 \' K b" W% @1 O \/ |
（
5
）单击数据采集菜单，再点击谱图监视窗口右边的
“
采集数据
”
，如果图谱采集后，可点击停止采集。并弹出对话窗口提示：依照设置的文件保存方式而生成的
ORG
和相应的
DAT
文件。当不需要保存谱图时，单击放弃采集就可以了。
2 v& Y$ [* F* _
（
6
）如果谱图较小，可调整电压，或选定一个或几个需要的峰，圈定后可放大。
}. U; [- M2 n9 ~1 Y) Y$ N% A+ @
4
注射样品
! j6 v! E0 d2 l& t+ Y- Z
进样量：
2μl
: u( Y, C, r% i
用
10μl
的注射器以纯净水进行清洗，并用滤纸释去针头的水珠；之后在待测样品中吸取
3
～
5μl
的样品，弃去，反复
5
～
10
次，之后可以取样
2μl
（针内不能含有气泡），如果针头上还有残留少量样品，可以用玻璃片之类的释去针头的液体（勿用滤纸），取样后，迅速注射；注射时快插快提，快速按钮，或按键
“
采集数据
”
。
$ o) o c. [( g3 P6 ?1 u4 w( F3 [
四、关机
( }% s3 i. ^5 _1 f
样品检测后，在工作站点击
“
停止采集
”
。
3 ~" \5 P8 {6 D# h6 v& I
按
“
参数
”
键
,
之后
,
按
“
柱室
”
键按
“
显示
”
、
“
清除
”
键；按
“
检测Ⅰ
”
键
,
按
“
显示
”
、
“
清除
”
键；按
“
汽化Ⅱ
”
键
,
按
“
显示
”
、
“
清除
”
键；待
15
分钟后，可关闭色谱仪器电源。关闭氢气发生器，半小时后，关闭氮气发生器、全自动空气源。
2 A! P4 G8 ]) O2 ?4 L2 Z
五清洗针头、样品容器等，注意保持洁净
" @8 b6 g' `4 S, W' u+ H" Q% L: B
- K2 G7 Z( r6 g% T. f
HP-5890A
气相
色谱仪
操作
规程
8 T$ M9 ^1 v( ~4 O+ v1 U
一、开机
; v6 n7 ?% G+ s* e
1
、
1
、首先打开氮气钢瓶总阀门、调节减压阀压力为
0.5~0.6Mpa
! Y/ u5 b, N- \+ z
2
、
2
、打开
HP5890A
的电源开关，当屏幕上显示出
PassedSelftes
后，即可设测试参数，设定柱温时，一定要注意柱子的最高使用温度。
( }2 |, L; i9 e9 N5 N I
3
、
3
、当温度达到设定温度时，打开空气压缩机开关，氢气钢瓶阀门调节氢气分压表为
0.3~0.4Mpa
。再打开仪器面板上空气、氢气开关，用点火器点火，稳定大约
30min
后，待
HP-5890
面板上
Not-Ready
灯熄灭后，即可测定。
& k8 q# y! ~1 \' z% k9 U9 c6 _# @
4
、
4
、数据处理机
HP-3392
内容的设定，最小峰面积一般
200
。去掉倒信号：
InT018Time0
纸速：一般设
CHTSP0.2~0.3
/ n+ t" j6 s2 S
二、测试条件的设定：
6 I M; r+ e. X' \# J
色谱条件的设定要根据不同化合物的不同性质选择柱子，一般情况极性化合物选则极性柱。非极性化合物选择非极性柱。色谱柱柱温的确定主要由样品的复杂程度决定。对于混合物一般采用程序升温法。柱温的设定要同时兼顾高低沸点或溶点化合物。以下提供几种方法，仅供参考。
8 O+ r! ?+ M1 y" d5 ?
1
、柱温
60~80
℃
恒温
5min
升温速率
10~15
℃
/min
最终温度
200
℃
/ B4 m) m8 p5 w9 M5 V) H
进口温度
200
℃
检测温度
220
℃
7 j o5 V$ u5 E9 H H3 E$ Z5 m
2
、柱温
100~160
℃
速率不变最终温度
230
℃
9 t9 z" s# a& U: ?1 `" I; p
进样口温度
250
℃
检测器温度
250
℃
9 m/ ?9 i- P4 J5 E+ v. Q* v
3
、对于高沸点
(
高溶点
)
的化合物可采用柱温
200
℃
4 K. c/ ?; B* s6 ^# U
升至
240
℃
进样口温度
250
℃
检测温度
260
℃
! f! p+ g% o' @0 i; O0 h* W9 `3 y
以上条件可根据不同的化合物任意改动，其目的要达到在最短的时间里，使每个化合物的组份完全分离。
# u2 A; i" X) J$ Z
一般测试化合物有两种测试方法：
( K/ C- c+ y8 F/ w- k
①
毛细管柱分流法：样品被直接进入色谱柱，不需稀释进样量要少于
0.1μl
。若为固体化合物，则尽可能用少量溶剂稀释，进样量为
0.2~0.4μl
! l8 O4 P$ D2 w0 u& p& p
②
大口径毛细管法不分流：
% v: e/ g0 N+ |$ N4 ` N( q' S! H
无论固体或液体，一定要稀释后，方可进样进样量为
0.2~0.4μl(1ml/mg)
1 W4 Z g# C3 ?* \9 `( y) b
我组目前备有
30
米
HP-1
毛细管柱
5
米
HP-1
、
10
米
HP-1
、
30
米
HP-5
、
10
米
HP-17
7 r+ ]6 |& c6 Z, f( E1 a7 V
每个测试者可根据自己化合物的性质选择合适的柱子，需要说明的交若需管理员换柱子，所用时间均计为使用机时。
/ {0 B: ^4 P% A/ B$ h8 `
三、注意事项：
, n/ ]8 O) Q8 b- j' u& O6 G
1
、
1
、检测器温度不能低于进样口温度，否则会污染检测器进样口温度应高于柱温的最高值，同时化合物在此温度下不分解。
1 a; f0 |4 ^6 P8 v G' C9 W- l, H
2
、
2
、含酸、碱、盐、水、金属离子的化合物不能分析
,
要经过处理方可进行。
9 r; r$ n! T+ F/ h
3
、
3
、进样器所取样品要避免带有气泡以保证进样重现性。
7 C7 G! r0 I" n2 c$ Z
4
、
4
、取样前用溶剂反复洗针，再用要分析的样品至少洗
2-5
次以避免样品间的相互干拢。
% `0 w; X- ~7 _ U, J" x$ W0 V
5
、
5
、需直接进样品，要将注射器洗净后，将针筒抽干避免外来杂质的干拢。
6 a, r3 F: U# o7 o0 L# d) u
! {7 J) M$ ]2 m; ^4 {
GC-14A
气相
色谱仪
操作
规程
. U" K4 s$ K# Z) I" m2 p
一、开机准备
1
、检查气路和电路，确保正常。
2
、打开载气的钢瓶主阀，调节减压阀使出口压力为
7~8Kg/cm2
。
3
、调节
GC-14A
主机上的流量控制器右侧的载气压力旋钮
CARRIER[P]
，使压力表为
5Kg/cm2
左右。
# K0 ?9 p3 ?( K% T" K
4
、缓缓调节流量控制器右侧的两个载气质量控制旋钮
CARRIER[M]
，使载气以
40~60mL/min
的流量通过检测器。
! a/ M9 ^% F3 m) o7 K8 w! S
5
、检查所有开关旋钮，确认都处于
OFF
位置。
8 A( F( O( @5 y- q
二、开机
6 i3 `+ C) Y- G+ T4 v6 R
1
、接通载气，调至所需流速，等
5~10min
后再按如下
操作
。
/ t7 K5 b' i9 u u) x/ a O# r* x
2
、接通主机总电源
POWERON
。
) s$ A, h5 i& F" e- o
3
、设置进样口、检测器及柱温箱温度：
INJ
数字
ENTDET.T
数字
ENTCOLINIT/TEMP
数字
ENTS/DTCD.T
数字
ENT
# F1 B8 n7 j+ O/ N/ ]8 }
4
、确认
TCD
中有载气排出后，才可设置桥电流，将
TCD
检测器
ON/OFF
开关转向
ON
，再如下
操作
。
DET4ENTCURR
数字
ENTPOL1ENT
+ y5 O7 z" A( h. o
5
、检查确认已设定的条件：可随时了解设定的情况，
操作
如下：功能键
ENT(
显示器上显示存储的设定值
)
。
. j/ c6 M3 I2 w% A( i
6
、修正设定值：检查设定的情况，发现设定值错了，需要改正，
操作
如下：功能键正确数字
ENT
- k2 f0 f) I! B) y
7
、按下加热
HEATER
开关和
START
键，升温开始。加热一段时间后，监测确定的条件，
操作
如下：
MONIT
功能键
(
显示器显示实际测量值
)
。
9 J2 w" I! R$ d$ O7 n( M+ B6 N0 e
8
、基线检验：当温度上升到设定值，打开记录仪
C-R6A
电源开关，待
READY
指示灯亮后如下
操作
，开始记录基线。
S/DPLOTENT(
打印出
BPLOT)SPEED
数字
ENT(
设定纸速
)ATTEN0ENT
注：以
TCD
控制板上粗调钮
COARSE
将记录笔调到记录纸的中心位置，这样便于观察基线。一直等到色谱仪的基线稳定为止，再一次
操作
：
^S/DPLOTENT(
作图停止
EPLOT)
: e! l) D& ]3 G5 A8 X
9
、
操作
ZEROENT,
使记录笔移至原点。
4 O+ B9 d* ]5 S( a3 ?( Z6 Z3 V1 h. |) c
10
、根据分析要求设定其它参数。如：
ATTEN
数字
ENT(
记录器的灵敏度
)SPEED
数字
ENT(
纸速
mm/min)METHOD
数字
ENT(
方法
)FORMAT
数字
ENT(
格式
)11
、在色谱分析仪中注入试样，同时按动
C-R6A
上的
STAET
键。记录仪打印出
START
字符，并开始记录色谱图。
% Z0 h$ K: W! [& q
12
、分析结束后，按动
C-R6A
上的
STOP
键，打印出分析结果。
13
、再次进样分析时，从
11
开始反复进行。
% ]0 Z% k) c2 O5 o
三、关机
! j; l# o8 Y+ l7 f' _% K2 |
1
、分析完毕，将桥电流设为
0
：
CURR0ENT,
切断
TCD
的
ON/OFF
开关。
! i$ l( c* u1 u- R
2
、将柱温箱、进样口和检测器的温度设定为室温。关掉加热
[HEATER]
开关。
0 n! N. d$ l: t: f% B' j
3
、当柱温接近室温，进样口和检测器的温度降至
100
度左右时可以关上主机电源开关，即
POWEROFF
。
. B, G6 d$ s8 L' p; i' v
4
、关掉载气钢瓶主阀，让残余载气慢慢流完，再关闭载气钢瓶低压阀。
, a; p% l( B8 s: M* d
' B$ |9 U/ U: G7 D
2 E: g9 b. r5 U' _5 P9 T. @. n/ `
1 u+ P. A) A s" u4 H+ \
, L. |" a( q7 ]0 r0 q
[attach]11178[/attach]
9 e% @/ ?2 C& X3 e
+ V0 O( N( I, R( Y
! x V$ u) Y/ p" G8 u0 ?7 w0 z
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4 Q' E2 W/ [4 H8 |! v5 R
, r9 y+ A/ o$ Q, Z% L3 u: r
作者:
静悄悄
时间:
2017-7-11 09:53 AM
很全呢，点赞
作者:
panzhuang
时间:
2017-7-11 10:06 AM
很有用，谢谢！
作者:
curryflash
时间:
2017-7-11 10:57 AM
谢谢楼主分享！
作者:
lizzy0616
时间:
2017-7-11 11:11 AM
学习一下，谢谢分享
作者:
Dainel
时间:
2017-7-11 11:27 AM
谢谢楼主的分享！
作者:
didi0113
时间:
2017-7-11 04:29 PM
感谢楼主分享资料
作者:
狗叼smile
时间:
2017-7-11 07:40 PM
看看啊，大哥大啊
作者:
yf09
时间:
2017-7-11 08:44 PM
感谢分享，谢谢了
% }+ }1 Y- c+ U% l# r
作者:
mxt00
时间:
2017-7-12 09:02 AM
谢谢楼主分享。
作者:
jbowney
时间:
2017-7-17 08:15 AM
楼主的时间操作积累好强大。赞
作者:
成都-文
时间:
2018-6-28 10:18 AM
谢谢分享，非常需要
作者:
rufengzidie
时间:
2018-6-28 04:20 PM
谢谢分享！！！
作者:
victory182
时间:
2018-7-10 11:24 AM
谢谢分享，非常好的资料。
作者:
yang_2113963
时间:
2018-8-11 11:55 PM
很有用，谢谢！
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