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标题: 一个液相图谱出现毛刺峰的处理实例 [打印本页]

作者: dhj1975 时间: 2014-5-31 03:03 PM
标题: 一个液相图谱出现毛刺峰的处理实例
前天，单位的一台岛津10A液相在测定样品时，突然出现了少见的规律性的毛刺峰。所说的毛刺峰就是基线上出现的极为细小的峰，它们与常见色谱峰很不一样，都是“直上平头直下”的峰型。出现这种峰一般常见三种情况：一是流动相或者是色谱柱污染；二是检测池污染；三是信号干扰。针对第一种情况，我们重新配制流动相（用不同批号的试剂和瓶装纯化水）并更换了色谱柱，结果仍然出现规律性的毛刺峰，为了进一步确认不是因流动相或色谱柱导致的毛刺峰，干脆关闭往复泵（当然，需要先将管路中的盐分冲干净）开着检测器和工作站，结果仍然出现规律性的毛刺峰，那就是说问题不是出在流动相和色谱柱上。
顺着流路往下看就是检测器的检测池了，也就是第二种情况。既然怀疑检测池污染，常规方法就是冲洗：先将色谱柱卸下并接上两通（岛津备件中的一根六棱中空金属管），分别在1.0流速下依次用10%甲醇、60%甲醇、100%甲醇、三氯甲烷、异丙醇冲洗系统各30分钟，再分别在1.0流速下依次用三氯甲烷、100%甲醇、60%甲醇、10%甲醇冲洗系统各30分钟后，接上色谱柱换上流动相并进样，结果仍然出现规律性的毛刺峰，为了进一步确认不是因流动相或色谱柱导致的毛刺峰，干脆关闭往复泵（当然，需要先将管路中的盐分冲干净）和检测器开始工作站，结果仍然出现规律性的毛刺峰，那就是说问题不是出在检测池上。
剩下只有第三种情况了，那就是从检测器到工作站到电脑的这条信号线路了，如果是岛津20A（采用光缆信号传输）这种情况可以基本忽略，但是对于10A型号来说，这种情况就无法忽略。首先将所有的信号线借口重新接一遍，结果仍然出现规律性的毛刺峰，再重新接一遍结果依旧。无奈下换了一台电脑主机，结果问题竟然解决了，后来经过检查，发现工作站与电脑链接部分的电子元件出现故障，结果导致出现规律性的毛刺峰，换台主机问题解决了。
虽然耗费了两天时间，但是终于找到出现问题的原因了，相信大家碰到这种情况的几率不大，仅供大家做个参考，能够及时解决类似的问题，顺利完成自己的工作。

作者: dhj1975 时间: 2014-5-31 03:07 PM
更正一下：第二段中“为了进一步确认不是因流动相或色谱柱导致的毛刺峰，干脆关闭往复泵（当然，需要先将管路中的盐分冲干净）和检测器开始工作站”应为“为了进一步确认不是因检测池污染导致的毛刺峰，干脆关闭往复泵（当然，需要先将管路中的盐分冲干净）和检测器，开着工作站”

作者: 朵朵7 时间: 2014-5-31 08:26 PM
楼主的经验好丰富啊，向楼主好好学习

作者: 小怪兽 时间: 2014-6-11 04:51 PM
学习学习学习学习学习学习学习学习

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