' g H8 I- @- E3 m! s: m数据库中免费查到。 5 f. U4 j/ [0 x% Z; A : I' g- ~: n m; n7 l: g; _ 1 R: u9 b& {$ A/ C% t3 X$ P2 [ 8 \1 n- ^4 m' t- p) f' m 如何将单晶数据转化为粉末的?来作为我的标准谱呢? + k9 Z" H1 |- U- N5 D0 v/ {% w( Y 7 Q- P7 E4 |* \0 S 可以利用Shape公司的软件?利用单晶数据计算粉末理论图?最新版本1.2demo版。 3 D) |4 v/ \0 T5 w+ M
/ ~7 a. ^3 o9 z3 ?
9 I% A& F \) Q5 S0 @) L ! f" j' K2 p5 I+ V+ ]7 K0 j 没有它的粉晶射线图?但是有根据其单晶X射线衍射推算出来的晶胞参数?请问我怎么才) H* d/ S, v: |- I) e
$ S: i& G: s6 O% H( d% X9 o能反推算出该晶体的粉晶衍射图? 2 l% Q/ A8 R+ _4 q
& l s2 U; x/ E( [& y5 W0 o
如果你有结构数据?就可以从理论上算出粉末衍射图的?可以使用Materials Studio的reflex ! ` G; l6 G4 ~5 `, N ?+ `& @ M# X, d/ a. D% splus模块算出来?有原子坐标?通过diamond 也可以得到它的粉末XRD图。 % y! B3 O$ L' Q" d! ~% a# F , I. A' K' m8 y6 z& ~; f L ' Z& m; L; G. ?+ r; d8 I* R 1 g& L/ Z( x; ~ 如何分析出其晶体结构而确定是我们预期的物质呢? ; ~3 g& p; |$ f: a# H& v
$ Q: I& b0 l) k2 [( a" d, J9 I2 c7 Y
如果能够在ICDD的粉末衍射数据库中找到你预期的物质的衍射数据?做一个XRD鉴定即7 Z8 `3 Z: @' O" C* B$ Q) r( s
) ]! A# V. v* f0 ^可确定。 ) u! U0 N! ]9 ~; r ^. X
0 L: w. G! j9 ^0 n8 u) u/ x& _0 \( }1 r% t
, Z* ^9 p" U/ n
做了一些铝合金试样的XRD?试样中铝含量超过95%。试样的谱线均在纯铝谱线左侧? # [7 v* b. e; j: H/ T3 r0 L * L# n' s5 \; D低角度谱线偏离0.2度左右?高角度谱线偏离0.3-0.4度左右。请问它们是第二相固溶引起 R; E+ K3 {1 A: x; g0 j8 ?! E& C' O' s o: l
的吗?它们与固溶程度有什么定性和定量的关系? 9 q! H# F) H9 U3 H7 v- C. m
, }& {; X: t. P一定要收集高角度的数据。 2 j0 o; ?4 a% i* G4 A5 h& E
/ d$ n1 X8 I. A* ] & K9 P1 f: Y" i6 _- q1 `# m( d3 ~ . ~% H, t1 |) q2 F( @- i9 { 如何由粉末衍射数据通过FullProf提取结构因子? + _& b$ S3 l( L/ { ( s1 @9 N' H4 i, w/ p1 H 首先需要一个dat文件?第一行?2theta起点?步长?终点?下面是每个点的强度。 4 B F7 R( r% }% v' b7 {* H
$ L) ~1 m) r4 i, Z
下面需要编写pcr文件?先得到六个晶胞参数?零点?还要得到18-30个背景点?才能开始% Q- X$ K. N, I' \% _0 c
0 b7 Z5 F. b# p4 {8 U- C. j编写?其他参数设置可以看说明书。如果你以前用Fullprof精修过结构,则只需修改如下参数?8 p" o" }0 o3 P! u
& o6 h3 p; N: y, ~% `' V5 n, E
Line 11-2 的N(number of atoms in asymmetric unit)参数置为0,相应的下面与原子有关的参数 ; o( l' D# L+ }/ v. P" s& Y, I- S( o
就不要了?Line 11-2 的JBT参数(2,-2,3或-3,具体看说明)。至于要输出什么样格式的结构因8 l) F' Y' h; U
! }$ I) m2 f) d( ^ AZT = Z.Mw.f^2/t * N) z8 R) C2 e' {% V4 \# o
; b# y9 Q3 p9 L! z- G/ w: l/ F0 T7 E; n- P Occ= chemical occupancy x sitemultiplicity (can be normalized to the multiplicityof the general : Z) w3 Y# U3 X" d0 P
# u; G( A* ?' {% u3 s7 _
position of the group). ) q' ]. J7 H4 U: `/ h5 j5 }# |
& ]% L3 y5 j5 Z0 G 请问?1. Z,f,t,该怎么取值? " v- P4 _) d5 K
4 U1 F7 t; v3 X; }" R
2. 什么是general position of the group,从哪里可以获得这个数据 * d4 b1 ?" t e5 n' y7 X) q! J' _1 n0 p5 {; ~& z1 D9 Q5 K
答? - W+ F3 P M8 h3 U, d3 D$ K 6 R$ b6 M r7 ?6 K) } 1. AZT = Z*Mw*f^2/t * y4 ]. e3 n+ e( U: h7 q- w) H 4 H( ]2 V. h/ Z% }! {& i; ?+ `- \ (useful to calculate the weight percentage of the phase) 4 A% y" ]3 Z( z0 L. F9 Y [1 m' }4 r3 r
2 s3 _' c* Z" h! a0 z7 f8 Y! H Z: Number of formula units per cell % s8 u! u- I* Y" b8 i
, ? o: l# ^! X% S+ v7 C f: Used to transform the site multiplicities to their true values. For a stoichiometric phase ! p9 b U# d) \7 ~
0 i0 b7 I9 ?* Z# z! b
f=1 if these multiplicities are calculated by dividing the Wyckoff multiplicity m of the site by the 8 A' J4 s0 c! V" y/ p {; ?( Z. u5 c F4 {% }$ E% V) L2 \4 Q
general multiplicity M. Otherwise f=Occ.M/m, where Occ. is occupation number. + p. \+ y. g& _. v* B( S
2 D9 s9 x. _+ R1 R8 ~, I" `1 |7 z$ ?
t: Is the Brindley coefficient that accounts for microabsorption effects. It is required for - F" ~4 M- ?7 |0 b$ Y; D/ T
- h# \) M9 \9 c1 V9 S8 Rquantitative phase analysis only. When phases have like absorption (in most neutron uses), this . x: Z) K. E, `( ~
7 O9 W( }) R: V. M/ }& Efactor is nearly 1. If IMORE=1 the Brindley-coeff is directly read in the next line (in such case / T: H" ?( U6 S 7 E$ t( w9 l, j, P" KATZ=Z.Mw.f^2). : A: L$ b# {8 M
8 ^" f5 R' r. C6 E! o' W5 d! t' G
这里说明一下?ATZ的值只有在做定量分析的时候有用?如果不做定量分析?只做结构精 # ~' @- w" N. e. R1 B/ s; n 1 X# q$ x% t: L0 Z4 U修?则可以随便给一个值即可。 " [$ W( g7 M: B- b: N% F1 @7 _ c ]" X6 ]7 k; W8 H5 X& S
2. general position of the group就是晶体学国际表中某个空间群的一般等效点系数?可以从+ G5 S7 L5 k9 A$ h* u( y, B0 n' W
4 z. `+ o( E9 ?3 ?+ p) ^
晶体学国际表查得?International Tables for Crystallography, Volume A: Space Group Symmetry % h% O+ `& V0 Q! t: E# K
1 S! R" \8 n/ E" ?( w$ ^
- ?* M7 B5 J( }. E; z* N" o
8 i" n \0 @5 A! D4 y- p' L* `9 I 刚开始学fullrpo?我样品里可能有二相?空间群为C2/c?主相?和R-3c?我想得到各自的 ( W; Y" _; {3 z8 O1 u4 g. u9 E 9 n2 p. m! ]$ P, t- m结构信息?先修scale-zero-background?前三参数?-UVW-cell param.几轮下来来峰位大致 # C2 n S9 V" Q- }0 G( w7 M. c; o 7 `* D4 J" c( t' Z对上?可是再修Shape1误差就更好?修原子坐标也很离奇?出现2点多和负值。 - ]7 C4 j# |+ u; B
4 L: P: L* D) a* ?0 a$ [ 请问? * g4 s6 T& y" Z
( T( L% K, S# A' t 1?原子坐标修的顺序怎么定呀?我看程序附带的eg.里修原子的顺序不是按原子顺便排下 1 h; m7 v+ R$ I/ I! N . \& v4 j. s7 V) b8 G来的? 2 @$ N% `5 E R. W% Y6 _3 p2 O
: ]) [+ x3 K$ c: e/ [0 p
2?ATZ值再我这重要吗?手册里公式ATZ=ZMf^2/t中个系数分别什么意思呀? ' O1 Z' K; e0 Q
" ~/ _, ^' Z$ b3 j8 g1 J 3?原子占位=chemOCC.m/M中个系数又是什么意思呢? ' R! T3 ], ?) g% A! n$ w/ A; N5 n; \8 E! ^- w* \9 d+ `
4?原子各向同性?异性?温度因子Biso/B11?B22?B33?B12?B13?B23对结构影响大 2 V' T6 N: s) T3 f& g% w5 H3 Z ' V% y/ t2 [: O5 \: e @; l. T6 z吗?他们是什么意思呢? ) E" O7 }4 R8 V2 Z: C, r. M4 g7 f+ @* B! A
答? 8 Y [' G. p8 M- w# Y T8 e
) ]0 C! z+ ?: a3 J( C
修原子坐标时?一般是由重到轻?也就是先修原子序数大的? / n* u% I/ p% s+ n5 @
7 _" R N7 q2 c$ t7 u8 _然就对结构有影响了?你可以看看结构因子的表达式?就可以找出到底有啥影响了。 / g* U ~1 l# _! k 9 l. U, s9 F, t2 f2 ?; h8 j) A5 s6 }4 T" f" [1 v! R) u( L0 _
! |5 v& Y( _% J9 P }" m0 z
要做原子的占位及占有率。Z、t的值都可以随便取吗?Z是表示晶包中原子的个数吗? * a7 }; e7 |$ O9 y; M" r9 I& x
7 F ?4 q, _9 A" J* R4 M, u 随便给一个ATZ的值就可以了。Z是表示晶胞中所包含的化学式的个数。 0 l# b' U* S( I: ^% U) h7 q- Y/ B9 |1 o4 y* [
就是在用Fullprof这个软件精修晶格参数时,对于几个R因子?Rp, Rwp?Rexp等参数的值 " x6 {: r/ \# N ! j' s- C4 H5 p& D大小一般要为多大精修的结果才可靠? ' [- Q5 N" y9 s9 b" T) ^9 L8 e
- C: V( w; v3 V, I9 k
Rp, Rwp参数的值大小通常和你的数据质量、结构模型等有关?目前好像没人说这个值应 / }, `1 b7 [/ p9 X. i, {/ r& B3 I$ l2 v$ ?5 _
该是多少。Rexp是一个期望的因子?它与数据点数、精修参数的个数等有关。对于晶胞参 ; D( c/ b% o# L& U8 Q' @$ r2 C5 Y6 D n& `& }" m5 ~
数?通常主要看R-Bragg因子。对于这些因子你可以看看这篇文献?J. Res. Natl. Inst. Stand. 9 B2 B" i; {8 [ R! f3 q 0 R; L# @$ K5 CTechnol. 109, 107-123 (2004) * y5 Z+ Y! F" V/ _1 A1 z( M 3 d' u! @! [1 |2 b$ F7 @; n% W1 p- j6 C% n# ?6 j$ y* e Z
( l& t# H0 m+ Q, h$ N. |; ~+ D1 k# c
用fullprof软件做rietveld 精修一般要做很多轮,而且在过程中要不断检查和调整 PCR文 8 e5 ?3 \8 A1 p ! y- F6 N7 L- u5 R4 {' |9 R+ M件,我想请问一下?像温度因子?要求不能为负数的??占有率?各项异性等在那个文件里看 - Y& j! Q3 R. C* _* I2 k; z! Y( [8 F, S0 y& \/ w b9 U3 {! d
啊? ' m( q( J1 ^2 g$ _! i' |6 Q: h# t$ K+ L1 Z5 @/ s1 B
算完后直接在.new?如pcr=2?或.pcr?如pcr=1?里就能看到的。 }0 ]5 [$ c c6 a
, G5 z9 m ~! A6 H & f' W3 A: O+ W$ h4 E' i. g+ K7 _" D8 L
使用Fullprof软件进行Rietveld精修时?编辑PCR文件过程中?Nex 参数的含?什么情 : K7 Y j, U+ P! s' N- Z+ d) \- M% W6 g
况下使用Nex?Nex的数值选0、1、2的依据是什么?排除区域的范围如何确定? - o3 T& O& n6 q0 M3 o5 |5 H
" U2 d( Y) K3 u" j2 B7 X, G+ w4 E" r/ `# V8 C
& r1 T$ Y( W: E0 X
什么是标准半峰宽度?如何得到? * w; x0 S# x! F! M" T8 `9 {! C1 [" s# I, W
所谓的标准半峰宽应该是指仪器本身的宽化因子?和实验时使用的狭缝条件关系最大?( }$ [7 G, B% R4 H$ T) z
4 w( ]+ i p. v想得到它并不难? ! m- ?" ^- Y& K ~- Q5 ^
% s. f, \' d. S$ c 比如在相同的测量条件下?把Si标样放到仪器上测量Si的各个衍射峰的Kα1峰的半, v( l: h( ]* e K. R* ]" a% R
7 R$ y( p- o; u' @& t4 E8 y: ]5 t: f高宽?就是所谓的标准了。当你需要测量一系列非标样Si粉时?就把标样Si的Kα1峰的8 r& C( d' E, G
2 V+ {4 r, Z" @& a8 v$ L
半宽作为标准半峰宽使用就可以了。 1 D: W, c2 h. L/ Y
" N. w$ l5 W( Z; `
但?有很多时候合适的标准物质很难得到?你就用另外的标准物质?出峰位置很相近的标" n2 D. ~5 }4 r# R9 ^5 x
& P' ?; k) w/ d$ p* O P准物质?代替?也完全没有问题。也可以根据Si标样在整个扫描范围内的衍射峰的Kα1) o5 ]+ T$ b" r, Z
; e' i' n& v" z; o9 I( |7 K2 J: ~
峰的半高宽作出仪器宽化因子-2θ关系曲线来得到任意进度的仪器宽化因子。因为谢乐方程 3 H8 R( n1 p0 ?# F( o. C 7 S+ Y8 ?* A7 S1 c' e7 P3 i3 P, B的适用条件也就是几十到200nm之间?超出这个范围误差是很大的。只要你在进行相同的2 v2 c4 j' a9 A3 x8 D ]9 s
; _# b7 I8 Q$ d! m2 h; |2 z: }
一系列计算时使用相同的一个参数就一般就可以满足研究工作的要求了。 2 q8 _: m; k* W9 U; Q1 O
4 G- W4 d# _/ y4 z8 d) B. i( j9 Z- i2 X8 j- q1 G
5 K' F2 l d( Q' i) @2 K. R5 T 为什么晶粒尺寸的变化会引起X射线衍射的峰线宽化? , A' Q. g$ t4 S1 K1 z) v: J8 z4 j5 H. _
理想的晶体是在三维空间中无限的周期性延伸的?所以?如果不考虑仪器宽化的因素?那2 {- F l, a! y$ y. K
. d1 N# }# ^ e+ V0 _, Q么理想晶体的衍射峰应该是一条线?但是实际晶体都是有尺寸的?即?周期性不是无限的?/ Y. C2 d9 Q1 H
* E" j0 i8 ]3 m% s
这就造成了由于结晶粒度引起的宽化?如果结晶粒度无限小下去?衍射峰就会宽化直至消失 " [/ T7 U! ?! _# i# |5 k6 \ - [! V* ^# t4 I' m变成大鼓包了?也就是非晶了。 4 R+ N1 i/ u" C: ? 6 t. P% Z- o# k- q. h/ V( {9 j4 Z0 N1 v" Y6 h; J( r" S( r+ f7 P& K
4 Q6 a( ^8 g) G. e; d' K: M
晶体晶粒细化?多晶试样中存在宏观应力时?衍射花样的变化情况是怎样? 5 q0 i" m D% j1 e6 X3 J
* t. a. e/ K& v5 B0 [0 W2 m
不管是粉末试样还是?多?晶体试样?粉末颗粒或晶粒太粗?参加衍射的晶粒少?会使衍 7 z/ m2 j; B, c& ?4 h p9 D% Q 6 _, T: S4 X0 S9 }: c9 o( C G射线条起麻?衍射的重现性但粉末颗粒或晶粒过细时?会使衍射线条变宽?这些都不利于分4 [" x% S$ R) N# W% A( N) d7 l" d
% }: x/ {' _9 j: p
析工作。存在宏观内应力的效应是使得衍射环或衍射峰的位置改变?导致底片上的衍射线条' `, d( V i1 W! B! M' D; L/ P
# k3 P: _7 U0 L5 l' h* Z* L
变宽?不利于分析工作。 7 ~/ h7 \. ^/ m2 P: v8 n 3 u9 E# X# G( [% G% ?5 A2 m) z' x6 O# H
: m! [: D& { P# e' v6 j5 d6 I- n9 Z5 y
6 E0 o% }% {, e. e: D $ p0 f% N- F" d! m ~4 k/ V, g5 Q0 B# u, _" ^- ~9 X+ I
[衍射图数据收集方面的问题] ) ~. p8 l j1 r0 p# M / \" Y, A, {7 h 收集XRD应注意些什么?(比如收集角度泛围、速度等有什么要求? - k3 y7 @" _7 E( c& {' c% u9 E' H b& Z3 A
衍射峰的强度和很多因素有关?比如样品的衍射能力?性质?还有仪器功率?测试方法? q9 b# t4 R9 \; w% d8 v6 r/ r
2 g5 ^4 |6 ]' F8 p
检测器的灵敏度等等。 " U. ^) u7 s$ ~6 B9 k
5 F2 }7 I6 S8 ]! k6 m" e
5 M& L' m% I1 O3 u5 c) M5 A
5 B; s S9 o# h) @; n4 }( B
XRD衍射强度和峰的宽度与样品颗粒大小?还是与晶体颗粒大小有关? * Q3 A* P: W% `8 f
/ o3 |& W( h# x- W/ J j% i+ r 样品中晶粒越小?衍射峰的峰高强度越来越低?但是峰越来越宽?实际上利用X射线衍射+ b! D4 K/ N4 Z- k' o5 W' G( U
0 d* ]( Y& G' Y; H1 c0 p峰的宽化对样品的结晶颗粒度分析就是根据这个原理的?Scherrer公式?。 # q) E3 T) C, t: \* u9 r
7 u k0 v4 m k9 M/ B
晶粒大小和颗粒大小有关系?但是其各自的含义是有区别的。一颗晶粒也可能就是一颗颗 7 u3 H3 z: k9 W7 B, Z: M6 F/ G! A/ g
粒?但是更可能的情况是晶粒抱到一起 , 二次聚集 , 成为颗粒。颗粒不是衍射的基本单位8 Y9 \1 H0 `' F
# D+ i: |: m1 V$ @! w5 |: N
噻, 但是微小的颗粒能产生散射。你磨的越细 , 散射就越强.。对于晶粒, 你磨过头了, 晶体 - |1 [7 b, \( @7 J , o# Q4 C6 F2 |' k1 R& ^& O结构被破坏了, 磨成非晶, 衍射能力就没有了。磨得太狠的话?有些峰可能要消失了?而且相邻较近的衍射峰会由于宽化而相互叠加?最终会变成1个或几个"鼓包"。一般晶面间距大 ) K! c: B( N# X7 `0 T% u$ W- l) ?5 a6 S N1 w3 Z, H! L$ D: Q+ a H
的峰受晶粒细化的影响会明显一些?因为d值大的晶面容易被破坏 / Z; c u5 m* k& C3 e w; Y/ Q9 @/ t , X8 S- N* Q( Y# q; z* I # L# @& o9 D% w( _6 P! K+ A$ ?' H7 |% h! u" x9 G }+ \( {5 N
衍射强度变弱本质的原因是由于晶体颗粒变小?还是样品颗粒变小? 5 D! m/ _# T7 Z" X6 n6 C0 @' I. \
& _( o, c& d- O5 L
强度除了和晶粒度有关外,还和晶粒的表面状态有关。一般颗粒越细,其表面积越大?表面层. c! N# E/ m$ r# Y% Q$ c4 k6 c* n
3 {; V% A2 Q% O ^5 _4 C U
结构的缺陷总是比较严重的。结构缺陷将导致衍射强度降低和衍射峰宽化。XRD研究的应( i! N9 L+ O0 I) J
; A W, c3 \8 G该是晶粒、晶体的问题?与晶体结构关联的问题?不是样品颗粒的大小问题?谢乐公式算的* o: U/ a$ s6 W. K. y6 C
% U) N8 Z/ e# X& w3 R
应该也是晶粒的大小。样品颗粒的大小要用别的方法测定.?例如光散射、X射线散射、电! }, A$ Q# ?( {5 ^' r/ S `0 ^
3 ^2 ~0 c+ t: e: p) S M+ u
镜等。 . z0 N. P9 `9 X5 r; J
* c: h7 c8 G( D; k @7 o* U/ G# l4 z 但是?Kβ滤片不能去除样品产生的荧光X射线对衍射图的影响。荧光X射线的强度将叠 0 B2 q; ?( H+ R+ x 8 g$ A) w. N Z加在衍射图的背景上?造成很高的背景?不利于衍射图的分析。因此?对于X射线衍射仪 # T+ O; d. ]2 _* d 7 R5 f: @& u5 p& U2 A9 g5 F& g来讲?如果设备没有配置弯晶石墨单色器仅使用Kβ滤片?选波长?或者说选靶?主要考虑1 }2 f% u) U0 B- U
5 \% Q, F9 k& y% S4 X7 A+ @的就是样品中的主要组成元素不会受激发而产生强烈的荧光X射线。如果分析样品中的元 9 W4 P' O8 y1 J$ m9 ^% Y& n6 m9 R8 ~! g) U, m) ]2 w
素的原子序数比靶的元素的原子序数小1至4?就会出现强的荧光散射。例如使用Fe靶分 # `' L+ S. h* J: P7 _# Q* h, ], g! @3 B( M8 D1 d. g
析主要成分元素为Fe、Co、Ni的样品是合适的?而不适合分析含有Mn Cr V Ti 的物质?+ D& L' L F$ {/ ^) _6 Q; e/ x! D
. z& H: U& q! E1 T. p5 W: \2 p" bCu靶不适合于分析有Cr?Mn?Fe?Co?Ni这些元素的物质。所以?对于Cr是主要组成元 6 z( W: K; L9 z. C& ~0 S 2 o, U2 @& | b& l9 y素的样品?只能选择Cr靶X射线管。 4 g1 r) ^4 L* L
$ \/ I& g$ z9 l4 h% Q3 M 石墨单色器不仅能够去除入射光束中的Kβ 产生的衍射线?同时可以避免样品的荧光射线 1 C. D: Y2 L9 F, t5 f% Q! @ 3 z. ^1 W; A6 d, J5 M% H, K9 h以及样品对"白光"产生的衍射叠加在衍射图的背景上?从而可以得到严格单色的Kα 波长6 r j. T. f V+ I. b
& z3 U" j5 P. E- m- B' L/ T
产生的衍射图。因此?在配置有弯晶石墨单色器的衍射仪上工作时?可以不用考虑样品产生 6 B @; g, B$ G" V . G* Q4 B3 Z4 ~! _+ d; R' S w0 m的荧光X射线的干扰?Cu靶X射线管能够通用于各种样品?包括主要组成为Cr?Mn?Fe? I: E2 ~: A% W( T) o . C4 @1 R7 Z3 f# n% ^Co?Ni等元素的样品。 $ o1 [; @* U/ x5 D4 y5 {' ?! }! E
2 G2 I4 |9 |6 ^, t# I0 [( I 但是具有波长大于CuKα波长的靶?如Cr、Fe、Co等靶?对于小角X射线衍射的研究或 - m/ r( x; w5 S5 p1 Y: j& ~! o# G1 s! w. R) r; {0 p& B
晶面间距的精确测定还是有价值的。因为波长增加能够减少衍射峰的重叠?使所有的衍射峰 ?1 ~6 j* b7 O' O2 j% R! ]' S% [ & L2 P, a! j2 U移向较高的角度。 # ^, U- L1 a( _8 [; c }* P
- l4 Z' ~6 A% y
) b' M, i. V% H$ l平滑图标即可。 8 a6 a* r3 y: S2 K% d. N; }0 _
& t! k, ^9 g' O/ j$ G 2 扣背底 % _$ f$ F9 U% f6 U) @
3 Q" E* Q% L W) F U+ @9 i- p 打开analyze/fit background或在快捷工具栏中右键点击也可。随后也出现一个% y# ]3 A) s5 l% b: D9 t
% |& T: g8 L% ^: Y; l: j7 _) b
如附件中所示的悬浮框??I?处所示代表了背底拟合的级数?点击越靠前?该级数越高?6 K: e5 s7 z- j
- B" m" a( V; C2 W( @也可在右边选择是一次拟合?抑或二次和三次拟合?试情况而定?背底偏离线性越远?9 |. H G7 @' M, r# s
6 x. m' F, M: E, t6 a' V
则拟合的级数要求越高。 % v8 g/ i* q+ j7 ~4 ]$ m 0 {6 z9 `( d. N$ M 背底曲线用黄线表示?红点代表了背底在局部的最高点?左键点击图谱上的某一处( V0 g6 l" k! e; A) t# E
, l$ I0 k. h+ Q便可在此处添加红点?右键点击红点可以消除该点。背底是否拟合好要靠肉眼观察。 6 I [# V; V+ t8 _$ o1 } ! O' g, Z& s* y7 ]II所指为背底以下和以上的面积?可以用来粗略估计样品的结晶度。 . J% F5 m v# z) `) Q. q: R) e; O) q/ o. w: R
以上完成后点击“removal"即可。 & j) V: X3 S1 Q( \- ~ ' f9 S U0 |2 `3 ]- aNo 4 寻峰和峰型拟合 $ Z3 A) [. m6 {3 h, d9 E0 N
, w* g' B, \) f4 [- g+ L" V3 H E! o. v8 R
wanwei006? ( i. l! |! i3 x2 c$ S4 m0 S
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喷在铜网上试试看 n5 G/ ?6 M9 ]
: f: b) E m/ A" D* B8 `# r
小木虫荣誉出品 % H5 z4 @4 G2 s) X5 P4 a9 I
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11 5 p* Z [3 v( \. B% U- G7 m# ~2 f3 L $ r+ W Q$ s) P7 [; Q; r问题四?不同掺杂金属量的TiO2?看晶形的变化与是否将金属离子掺进去?怎么做 . f1 z, G( {- y. L" ~6 B ) U2 \! P% [- O2 O9 H哲舟? ) {0 M! V% P w0 Z- d0 t1 F* R. l7 F5 I6 b. T6 k
我作出了掺金属的TiO?现在有不同掺杂量的样品?也有在最佳浓度时不同灼绕温度的 " V, ^/ U7 s! c! n _# x5 m- p ; p2 d9 r) J: [/ p+ b& ~2 f样品?我要做XRD,看看晶形的变化与是否将金属离子掺进去了?因为我降解污染物的结 0 Z4 L0 \% a8 t% k/ f- q1 {; [! n2 e% D% t6 ^% ^) G) n
果是???度的与掺铁量为?????的最好?用检测来证明?上面两组样品?选哪个 # p) U+ [ \& ]" O$ L; t5 J * m7 C) H$ r7 [' x! o1 T/ a好啊?有什么区别呢?是不是都要做的必要啊? 2 ; k0 m9 v% P: D0 S8 q0 f1 y" i b
回答如下? $ j! E/ V+ z( K8 P6 r1 V0 b0 D2 }9 w; n* F9 H
Juloong?: w0 U- l2 s& c( U7 u5 W0 U4 T
' x2 x' |$ W* n# A( F Quote: # s/ F" z& W( J # e$ @6 Q! q& \看看晶形的变化与是否将金属离子掺进去了 # C: [4 u( t* @$ F Z# ?- @, ~* O* q0 _1 h+ _/ |6 q, W; X/ I
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这个必须至少选三组样品吧。 / {6 E, T" I9 V) L
6 q2 B+ m" P9 V* | W* e1?没有掺杂的?2?最佳掺杂?3?过量掺杂 1 G. ?; i% N' L4 J$ t# [( N* K
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Quote: + g3 }9 G3 c$ ]# V% k
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最佳浓度时不同灼绕温度 9 N, q) O M1 b' d) p. i% \7 B- S8 q7 @& S
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( [; S7 U7 [" Q也至少要选三组吧? 2 O g' m, d: z# F6 Y& b% }" I, Z5 u+ x/ E
1?低于最佳温度?2?最佳温度?3高于最佳温度 7 b; R: y |& L _1 u% U+ K7 o! g7 `# ]当然?如果感觉三组不够充分的话?你可以多测几组 ! I$ b1 [* q& b B# O9 k
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问题十八?XRD分析时候主要看哪几个指标 % S6 b+ y7 Z! J! r# l2 W: [7 @7 r6 P- k1 |8 A7 x5 U' {9 E
Cumtfj? $ G2 q5 K! B$ @3 J1 Y( X! k4 c P p2 W# b4 |+ p9 u1 W. v0 r/ e
XRD分析时候主要看哪几个指标?我用软件匹配是自己要的物质。可是查到的资料 & b1 u' ]. \% C$ J( C
$ _# `' }% s! n- P# z是 h k l 和对应 d i 的关系。而软件分析出来的是 2Theta 和 d i的关系?写文章 9 a3 `2 J$ @5 J2 O; ]9 ~, g! F( U) p
的时候怎么说啊?他们之间存在什么关系啊? * ]6 } A- v( ] 0 c6 H. w% D/ R$ d/ z 也就是2-Theta 和 h k l 的关系 是什么? 5 R3 r# ^+ B, A/ V7 f6 d# A, e; l! A8 S, i
9 d9 W+ z+ J$ t( `0 K9 ^" K5 Q. R9 q5 w3 c
回答如下? 3 Y! _ B( s+ f* n2 g9 v5 _& L7 j7 F, L. N" c! k
冰水? ) ~ ~: N& C+ D, h # a! ?9 a* N. o你看看布拉格方程有用吗?我觉的好象是他们之间的关系 0 @. ]! }' m1 G5 t7 E2 p
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xiaochong98? % |5 G3 _1 n5 Q, v S3 P% }
B7 f$ p' t1 H3 x
布拉格方程 小木虫荣誉出品 7 X; y# r* ?+ \
Z8 V4 k8 A4 s& T+ y& }: x 232dsin Theta?n wavelength : q, Q+ m$ o$ e# W
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根据所用靶类型可知波长?由此换算d与theta " `3 P: J& Z J0 J8 E
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0 n5 |: t. M2 r0 K
问题十九?EDS与XRD的区别& p7 ~. e4 \3 n q! W# ^, t
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Deerbin? ! O% k) [) `6 W7 M9 `/ `# K* k5 w* d8 x8 y& C
哪位仁兄能解释一下EDS与XRD的区别呢? . _' y: }3 Z$ X& ]. T0 `
1 f/ D% W7 v1 y# R( _) V( |+ Q8 J4 R' Y, k
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回答如下? # n; e" `: w7 u" g - t1 m' D: K h, J& r& X9 sIvliu? - O" L" |* h8 c$ f8 l- R% J" Q1 w! V) N G+ c, [4 G( A
XRD是“X射线衍射”的缩写?其分析晶体结构?EDS 是“能量分散谱“分析?它/ Z" S, ]" Y( e
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是分析试样中的特征X射线?是试样中?微区?化学成分?与试样的晶体结构无关。 2 d \, y7 R4 G
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Rainhall? # h2 s( c0 {0 r; r0 w' n# N4 w+ l! S& Q5 C: |6 W
简单点说EDS进行的是元素组成分析 O* K N( Z2 K1 K' K1 E' O9 P9 y
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XRD进行的是相组成分析 # x) k! D2 H& e8 V- Y a
5 c' M( k8 B; U& k. e a1 k' ?5 {: T
6 q8 ^1 F& S h8 p: _' N . c! U6 x% N# z* K O# O( K问题二十?xrd的文本导入excle中的问题 ( \7 e7 N$ \; B$ X, a" ?* J * F! @+ r4 F2 F0 C k A' l) o7 c" rsnow1919? + `3 [2 H0 H& ?! l1 B4 B + ?2 ^7 Y5 O0 X6 Y8 _" z- [8 E当把xrd的文本文件导入到excle之后?都在了A列里面?没法画曲线啊?怎么办? 7 _8 L( Y( G* V( K9 d3 b" K* W
l# ]% ~# x- n7 g/ w, G6 ^ 0 Y+ l8 v$ J# k+ ~6 S7 I' w! w1 p, D0 I; _( P, Q
回答如下? * p% X3 N' Q( y2 L
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Noontgc? 3 X% I/ f' V% Q8 p" X
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简单的复制肯定在一列里面?在excel的“数据”里选择数据导入?选择不同的分 F6 \$ c' K& I! @