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标题: 想请大家帮忙计算 [打印本页]
作者: 天空之城    时间: 2014-11-20 05:03 PM
标题: 想请大家帮忙计算
本人对残留溶剂的检测不是很熟悉，特此求助各位大师：
9 G( E. g+ R1 L: a' { 残留溶剂标准如下：% x+ m  Q" t- r
残留溶剂  丙酮、甲苯  取本品约0.2g，精密称定，置顶空瓶中，精密加入二甲基乙酰胺5ml使溶解，密封，作为供试品溶液；精密称取丙酮和甲苯适量，加二甲基乙酰胺定量稀释制成每1ml中约含丙酮100μg、甲苯17.8μg的混合溶液，精密量取5ml，置顶空瓶中，密封，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ P第二法）测定。取对照品溶液顶空进样，丙酮和甲苯之间的分离度应符合要求。取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，均应符合规定 。
- H! }& O) l* B问题： 在此条件下，丙酮的限度是不是5000ppm，甲苯890ppm。谢谢！
2 ?3 t- s- U4 l! ~9 h3 M1 j' J1 {
2 }# a- n+ M5 W1 O+ W) ]
作者: 广州-羽剑    时间: 2014-11-20 05:23 PM
怎么算？限度应符合规定，限度按照规定来就是了
作者: bomengr    时间: 2014-11-20 06:45 PM
对照溶液浓度，限度浓度，限度& T: B- V, ^% h" l
不同的概念
作者: 天空之城    时间: 2014-11-20 08:01 PM
广州-羽剑 发表于 2014-11-20 05:23 PM. t; w/ Z1 {; b' x  z
怎么算？限度应符合规定，限度按照规定来就是了

% `( K' Q  u3 {& \, g2 D2 o问题是现在要国外客户按照这个标准检测，人家问限度呢
作者: 天空之城    时间: 2014-11-20 08:02 PM
bomengr 发表于 2014-11-20 06:45 PM
7 {& ?8 c& H; o6 G; `% I( L' B# _" J对照溶液浓度，限度浓度，限度
8 H0 U7 F7 p. Y% n不同的概念
1 }2 |8 l5 @$ S* o+ T
总想更明白点这中间的计算过程
作者: 天空之城    时间: 2014-11-20 08:03 PM
xiangever 发表于 2014-11-20 07:15 PM
- c! I# d2 n2 W" Q9 H9 {同意楼上的，你混淆了对照品溶液浓度、限度浓度、限度的概念, m# o6 d, ~0 f

' e' F& X2 g! F  j+ C一般情况下，这种含量测定的做法都是一样 ...
# ~1 ?! c0 m# S& ^8 L2 A
溶出度这些都明白，我就是利用外标法计算时，感觉和中国药典的不一致，想知道是不是自己弄错；
作者: bomengr    时间: 2014-11-21 08:17 AM
天空之城 发表于 2014-11-20 08:02 PM
9 d7 I, d' ]5 q2 Q& Q: h  p总想更明白点这中间的计算过程
/ f3 [$ n2 j5 n9 `: w, t  H; E
遇到过一个产品配制的对照品溶液浓度是供试品溶液浓度的0.1%，而杂质的要求限度是0.4%。
作者: 天空之城    时间: 2014-11-21 08:24 AM
bomengr 发表于 2014-11-21 08:17 AM0 J$ y5 F/ z4 M# X3 O
遇到过一个产品配制的对照品溶液浓度是供试品溶液浓度的0.1%，而杂质的要求限度是0.4%。
  Q$ w/ n9 w. _& Q
最后有没有问题呢？
作者: libiaoail    时间: 2014-11-21 08:49 AM
100ug/ml*5ml/0.2g，这是此配置过程计划结果的公式，结果自己算下吧
作者: libiaoail    时间: 2014-11-21 08:49 AM
100ug/ml*5ml/0.2g，这是此配置过程计划结果的公式，结果自己算下吧
作者: 天空之城    时间: 2014-11-21 01:38 PM
libiaoail 发表于 2014-11-21 08:49 AM
  U; g+ {1 C/ p  H" P9 c/ A9 Z7 X7 f100ug/ml*5ml/0.2g，这是此配置过程计划结果的公式，结果自己算下吧

5 {, n; c8 K6 t3 |非常感谢您的解答
作者: bomengr    时间: 2014-11-21 04:08 PM
天空之城 发表于 2014-11-21 08:24 AM
. G$ V" h2 ^7 ]' S最后有没有问题呢？
; y+ M, m3 _* o0 H1 n4 v
法定标准就是这么描述的。8 H2 _/ E! \' n8 T" e$ N! Q
定有关物质的限度和产品工艺有很大的关系。而方法中的对照品浓度和供试品浓度就需要进行方法学验证了。
作者: 天空之城    时间: 2014-11-24 08:28 AM
bomengr 发表于 2014-11-21 04:08 PM
" V- f8 i- l4 T1 D/ ^" x8 ~  M法定标准就是这么描述的。
+ Q( L6 F+ v) k$ s- g定有关物质的限度和产品工艺有很大的关系。而方法中的对照品浓度和供试品浓度 ...
) K" g1 w3 f  Y0 ~! U9 y: P0 r
呵呵，谢谢回复，已经和药检所确认了，上述残留溶剂的方法确认是有问题的，最后的标准限度是按照中国药典规定的
作者: 天空之城    时间: 2014-11-24 08:31 AM
libiaoail 发表于 2014-11-21 08:49 AM
" y! G5 y4 d. y4 j9 g" Q6 P" A100ug/ml*5ml/0.2g，这是此配置过程计划结果的公式，结果自己算下吧

0 a6 g' s! N9 P( S$ [& v/ x! ^是的，非常感谢，明白了



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