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标题: 氟检查法的空白问题 [打印本页]

作者: henryyelei    时间: 2015-2-3 04:21 PM
标题: 氟检查法的空白问题
按照药典做氟检查法,空白+茜素氟蓝+硝酸亚铈+缓冲液显色和供试品、对照品显色几乎一样,扣除空白,对照品吸光度只有0.06,请问各位做过氟检查法的朋友,空白需要扣除么,后者只要用水做空白即可?
作者: xiaoxiao    时间: 2015-2-4 12:30 PM
本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-2-4 12:32 PM 编辑 & P! [+ a' J8 M7 D7 F
xiaoxiao 网上看到的,但愿能帮到楼主哈,自己没做过哈。3 S/ _% ^( d) x, ?
要做空白,除了不加样品,其他完全平行操作
2 R  |; v0 l7 T/ G" x4 e/ `
7 _4 s$ J  M" Z3 H$ q% A8 H
: Y0 {1 v8 |) n% ~氟对照溶液的制备精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg?置100ml量瓶3 `: @+ Z- }5 r- K, d3 k3 ]) G
* _" _7 V5 t0 O# X: c  g+ q
中,加水溶解并稀释至刻度、摇匀,精密量取20ml?置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度,  q( m* R) U$ O, p1 k, e) L( {# o. R

( X5 J8 E( R3 \  `) o5 {摇匀,即得,每1ml相当于20μg的F。
4 q2 o7 _' I$ z! y* N1 f, G2 a$ v) i) \9 H+ L  @2 E
4.2  供试品溶液的制备取供试品适量,约相当于含氟2.0mg,精密称定,照氧瓶燃烧* I7 G$ v: _0 X" S# L" v
# J' C2 f% j! M1 U0 A8 Q
法标准操作规程进行有机破坏,用水20ml为吸收液,俟吸收完全后,再振摇2~3分钟,用9 M; J8 b; v, \' Q, t! x
/ [: N1 x- M- P  M3 N, i* ~
少量水冲洗瓶塞及铂丝,合并洗液及吸收液置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。 % g0 I/ r$ M  I9 }
, J# L' Y4 W+ G- \: a
4.3  比色测定精密量取对照溶液与供试品溶液各2ml,分别置50ml量瓶中,各加茜互
% a) J  U6 l$ D% W: Z1 t
! y* z7 \* B0 U3 [5 u氟蓝试液10.0ml,摇匀,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml,加水稀8 `1 f7 M& {% x1 r

' g+ X) z* `, {: ^1 O0 x  t  j  Q释至刻度,摇匀,在暗处放置1小时,照比色法,中国兽药典2000年版一部附录24页,4 K% T9 A' Q1 e8 v2 r6 ?

  H/ f8 n1 b$ X置2cm吸收池中,在610nm波长处分别测定吸收度,计算,即得。 " {7 b+ K4 `; B  I$ s/ L$ H: b/ F
. F* X# c1 K( d( o! Z( G
' h  ~2 F/ x+ F' y3 `5 Q, P* E: r& r
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