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标题: 氟检查法的空白问题 [打印本页]

作者: henryyelei    时间: 2015-2-3 04:21 PM
标题: 氟检查法的空白问题
按照药典做氟检查法,空白+茜素氟蓝+硝酸亚铈+缓冲液显色和供试品、对照品显色几乎一样,扣除空白,对照品吸光度只有0.06,请问各位做过氟检查法的朋友,空白需要扣除么,后者只要用水做空白即可?
作者: xiaoxiao    时间: 2015-2-4 12:30 PM
本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-2-4 12:32 PM 编辑 # B) T, N( z) G0 {+ z. |* J+ X
xiaoxiao 网上看到的,但愿能帮到楼主哈,自己没做过哈。
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要做空白,除了不加样品,其他完全平行操作
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氟对照溶液的制备精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg?置100ml量瓶
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中,加水溶解并稀释至刻度、摇匀,精密量取20ml?置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度,
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摇匀,即得,每1ml相当于20μg的F。 ( L3 A( C( T  D9 M
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4.2  供试品溶液的制备取供试品适量,约相当于含氟2.0mg,精密称定,照氧瓶燃烧8 H5 \- q9 ^* [/ h* r( e
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法标准操作规程进行有机破坏,用水20ml为吸收液,俟吸收完全后,再振摇2~3分钟,用; O/ b, Q/ J. J9 `$ V% e. A' {
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少量水冲洗瓶塞及铂丝,合并洗液及吸收液置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
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6 J% I3 P/ R% D4.3  比色测定精密量取对照溶液与供试品溶液各2ml,分别置50ml量瓶中,各加茜互/ @7 B5 Z- W+ @, L) |+ Z; c5 V  k
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氟蓝试液10.0ml,摇匀,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml,加水稀
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) d! L; G0 C, I' ?6 x9 l1 V释至刻度,摇匀,在暗处放置1小时,照比色法,中国兽药典2000年版一部附录24页,* C& S4 z+ S9 ]. [6 B9 y

- f2 x0 @& m" s! A" q置2cm吸收池中,在610nm波长处分别测定吸收度,计算,即得。 3 k  b: I  u  F: z4 C7 f

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