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药群论坛»论坛 › 研发&注册讨论区 › 『质量检验版』 › 硝基甲烷的检测方法
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[仪器分析] 硝基甲烷的检测方法

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楼主
哈库呐玛塔塔 发表于 2014-4-16 10:12:47 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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   求助!!!* g' R1 n8 p5 F( p
    本人在做硝基甲烷的残留溶剂检测，方法：进样口温度180℃，检测器温度200℃，柱温℃40，程序升温至200℃，FID，自动直接进样,DB-624，硝基甲烷的浓度是0.0025mg/ml，按此方法就是检不出硝基甲烷，而两月前同事用相同的条件（唯一不同的是换了衬管），就能检出，而且峰型很好，我已经换了进样垫，清洗衬管了且无漏气现象，求高手指点。
; @8 m  P5 d  \4 y+ ^0 k" P- j- i2 T
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沙发
donglianglyf 发表于 2014-4-16 11:21:16 | 只看该作者
应该是进样针堵了。
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板凳
 楼主| 哈库呐玛塔塔 发表于 2014-4-16 11:42:54 | 只看该作者
donglianglyf 发表于 2014-4-16 11:21# n! p4 e! J$ x3 j+ l) h( F' P' [
应该是进样针堵了。
# w  Z5 \4 n8 a# v/ F7 ?/ ~
我观察过进样过程，很畅通
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地板
 楼主| 哈库呐玛塔塔 发表于 2014-4-16 12:07:33 | 只看该作者
xiangever 发表于 2014-4-16 11:40- y& Q' G% b( m7 n& g* T1 s* e
前提是溶剂峰也看不到......

2 d! j/ \; a9 f6 A! v' A& R奇怪的是溶剂峰没有变，只是除溶剂峰之外的其他峰面积均下降了，而硝基甲烷的限度低，就直接检不出来了
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5#
donglianglyf 发表于 2014-4-16 12:09:30 | 只看该作者
你把进样针取下来看看，硝基甲烷的残留很好检测，我以前做过硝基甲烷的残留。气相自动针很容易堵，其他溶剂如乙醇等出峰吗？
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6#
 楼主| 哈库呐玛塔塔 发表于 2014-4-16 13:52:38 | 只看该作者
donglianglyf 发表于 2014-4-16 12:09
2 k3 S3 c2 R% \$ y5 J, n% R! {  N你把进样针取下来看看，硝基甲烷的残留很好检测，我以前做过硝基甲烷的残留。气相自动针很容易堵，其他溶剂 ...
; }6 V+ w  j* i% \% N  _# X' `
如果是进样针堵了，吸进针里面的体积也会不准确吧？我观察着，取样量正常，甲醇，二氯甲烷都出峰，但是和原来相比，峰面积都减小了。
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7#
 楼主| 哈库呐玛塔塔 发表于 2014-4-16 14:12:54 | 只看该作者
我现在用的是岛津GC-2010，我怀疑仪器有问题，可我又找不到原因，灵敏度怎么就突然降低了。很恼火啊。
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