本帖最后由 一场梦 于 2014-7-3 01:26 PM 编辑
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W9 v- O& P r- G; Z: P/ ~+ y( G$ `五十一、我用同一套工作曲线和24份样品在A仪器和B仪器上测试,最终各得出24个浓度值,在没有标准值的情况下,我怎样对这两种结果做出数值分析.以测出的铜值为例.我计算出了从1号样品到24号样品的铜值绝对值差,差值在0.028-1之间,较集中在0.3,0.4,0.5之间.我想知道,同一套工作曲线和样品在不同的仪器上测试是否存在差异,这种差异在多大范围内是可取的
, Z8 }( a1 k2 F$ E' |7 w4 W1. 同一套工作曲线和样品在不同的仪器上测试存在差异,至于差异的可取范围你可以通过分析测定过程中的不确定度来判断
5 b0 u6 k. d4 C9 a. j- S2. 测量不确定度是与测量相联的参数,表征合理的赋予被测量值的分散性,也就是说表达这个测定结果的分散程度的。结果的分散性直接受测试过程中的误差的影响。* m) ^& v" p7 {) t0 C% E4 ?8 w# p
3. 应该说是同一个标准系列;你的1~24号样品是不是同一个样品??要是同一样品你能否保证它的成份是均一稳定的?
, }, K& O6 w. V就是同一个标准系列,在同一天同一个人操作二次的吸光度也可能是不一样的,况且是二台不同机子呢!这就是误差!但你可以反测标准系列中的某一标准点浓度,它们应该是很相近的!
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五十二、我是做海水中的重金属的。有问题请教1、如何控制好酸度,如书上说要ph值4.5-5.0,我怎么知道?2、加入指示计后,调节酸度,怎么判断颜色3、只能用有机做吗4、我是用25ml比色管做萃取得,经常会漏,有什么办法解决吗5、火焰,做有机,做锌,很难,怎么办,对仪器影响大吗?
( @# `+ f& f/ o% u' @: u/ e1. 用分液漏斗萃取吧) G* N3 }$ M! g r# {
2. 1、精密pH试纸不行吗?2、肉眼判断,淡蓝色,可以用很低浓度的氨水和酸调;
) K6 V- r' ~7 W$ i6 L# D7 H$ T; B3、可以反萃取,要准备很多分液漏斗哟,听说也可以用固相萃取,很好用,不过很贵4 F+ p& E5 l! x$ F1 ?6 Z
2 ~% P8 R) P2 s: ?8 p6 p+ W五十三、最近要分析Si,各位同仁谁有原子吸收仪的笑气分析使用经验?分析时应注意什么?如何分析Si?我用的是PE的AA200
. B; B2 u5 B% E! C: P' K% _9 D1. 如果测试钡含量的话一定要加K。
c$ O1 o$ q' P. ?# G2. 样品前处理不能使用高氯酸,还有火焰头好象不能使用50毫米的
, G2 E- _" o* W! ~8 @3. 从仪器的角度讲,PE的原吸使用笑气火焰是很安全的。它对供气压力、燃烧头种类(必须使用50mm的)、点火、火焰自动切换等都有安全连锁装置和自动控制功能。燃烧时火焰中央应有一个玫瑰红的内焰(约1-2cm高,这是判断火焰是否正常的关键,如无则需加大乙炔的流量)。火焰燃烧时可能伴有啸叫声,且火焰高度有空气火焰的1.5-2倍,挺刺激的,别害怕。: _" t5 a9 x9 S3 P/ T1 I3 w
4. 对于硅的测定,一般不使用仪器分析,低含量的采用比色法,高含量的采用重量法。
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五十四、雾化器不吸水了!吸管与雾化器全是通的,不知为何?/ g5 w, l; H9 h6 C
1. 你是说进不了样了吗?检查气路系统,液封了吗
/ ^ u& f! l# q2. 是否空压机出了问题
6 d3 Z$ M7 f0 Q q' T3. 反吹雾化器的喷嘴,说可能是有小东西堵了
( u: m. u! Z8 U! R& Y8 G4. 全拆下来重新安装一次
8 n" `, f" @+ K5. 可以按雾化器说明书上讲的适当转动撞击球看有无雾喷出) W! \, V& ]. V e) b
6. 空压机压力不够,调大压力看一看* |( v4 V, y2 l y7 I* S
% S2 m% P+ D1 W2 _$ i( J' r五十五、我昨天做Ca元素的火焰回收大致在30-50%之间,今天做Ca的回收实验回收率在155-165%之间,30%和166%这样的回收率告诉我什么样的信息呢?
$ D7 w% ]5 W f, _1. 很低说明样品处理不完全,很高说明有污染
$ I$ }. ^) Q$ q2 S N2. 你用空气-乙炔做的吗,最好别用
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五十六、测定尿样和奶样中铜、铁、锌的含量如何前处理?书上有找到有用100g尿样在坩埚中,然后在水浴中蒸干后再用一定浓度的酸洗涤定容的。不知各位是不是知道有其他的方法,比如取一定量的奶或尿的样品直接用硝酸或是高氯酸消化。
, T5 D' J* H3 N: y. S把冷冻保存的尿样在 37℃水浴 30min ,取样 3.5mL于10mL具塞刻度试管中 ,放于定温于 130℃的石墨恒温消化器上 ,蒸发掉一部分水分至剩余约 1mL时 ,加入 65%的工艺超纯硝酸 1mL ,继续加热消化至澄清透明时取出 ,用 2%硝酸定容。1 B5 g: m$ C7 q& m7 J8 `9 l
+ |* h6 E. L% |五十七、氘灯和塞曼虽然各自有各自的特点和好处,但什么样的测定适合什么样的方法呢?
: g: z' G( w/ D氘灯与塞曼效应是目前最为常用的二个背景校正技术,一般火焰法使用氘灯就可以了,但石墨炉原子化器中的基体干扰和背景吸收较火焰原子化器严重得多,因此石墨炉背景校正技术尤为重要。氘灯的优点是灵敏度高,线性范围宽,但缺点是只能扣除紫外区的分子吸收背景,即350nm以下的波段;塞曼的优点是可校正结构化背景和光谱干扰,而且覆盖全波长范围,但由于谱线场致变宽而使线性变差,灵敏度降低。
/ Q% \; }2 t" w& }' H当然你可根据自己的实际样品种类进行选择,最好2者都有,但目前好象在火焰只有氘灯,石墨炉有氘灯或塞曼。# D* l1 L2 D7 x0 K* A
4 U, N' E$ u8 y# b$ ^6 J+ N5 b五十八、在使用原子吸收的时候,详细参数上设置正确的波长,在调整好找峰后波长值又自动调整到低于设定的值0.3左右,例如测砷的193.7但调整好后仪器又自动变为193.4什么原因?我把灯在灯座的位置适当调整了一下,还是不行1 _1 T) C; N, ^
1. 每个元素都这样吗?在+-0.5nm内应该正常,如果错的比较大,你最好和厂家联系一下" X3 ]2 M I! s0 O6 B; N# h
2. 其实这与灯坐是根没给关系的,你设定的波长机子检测后会自己找准波长,这种相差在好的机子上是几乎没有的,反映了机子波长精度的问题,好象不允许差0.2nm(你可以看一下国标对AAS的各个指标,上面都有要求)。3 m- @/ h# B' ~& G9 V" j$ p; F: J. E3 i
" j" ?" W6 k) @3 a! e五十九、做锰粉里的杂质金属Ca,Mg,K,Na.先用盐酸溶的,溶完后,再加了1mL双氧水.但是我不太明白加双氧水干什么?一般盐酸溶样后都要加双氧水的吧.( C" t% D! i7 W- T8 B' Z4 G8 }
个人观点:我认为是起氧化作用的,光用盐酸溶解单质锰粉后Mn应为+2价,是不是加入双氧水后溶液为紫红色或比较淡的紫红色,当然还有一种可能就是改变能够影响你要测定元素的其他干扰元素的性质( n( N- K d. t; Q. |
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六十、氘灯是一种低压气体放电灯,可以在180-400nm的光谱带内有连续发射,常用与AAS背景校正的波长一般为180-350nm,如何确定氘灯的使用寿命,也就是通过什么现象可以确定氘灯没用了?
7 o H% F4 }. q0 O& d- m! H1. 使用时氘灯的光斑应与空心阴极灯重合,能量要平衡,需要预热,只能用于紫外区。
2 _9 C6 ^ U) `3 I. F2. 两灯同时预热等能量基本不变,然后再平衡。还有一点,氘灯扣背景时,狭缝不能过大,否则会造成两灯能量无法平衡。8 Z' o6 x- z/ S# ~
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9 O$ U l) W4 i4 s# f六十一、氢化物、火焰、石墨炉原子吸收:% s" L7 I9 ^' `. f
1.为什么砷、锑、铋,锡,,等用氢化物发生器测定比较好
$ ?* U: r0 B6 _* h: a7 S$ X2.对于上述元素用氢化物和石墨炉测定哪个方法的DL更好?
) o% _, t4 D& f8 t, H. C+ }3.火焰温度2300度左右,而用氢化物测定时一般在800-900度,按理说的话火焰的原子化也可以啊,为什么氢化物的DL更好? o" o* q5 H7 P d0 v( |6 s7 _
1.为什么砷、锑、铋,锡,,等用氢化物发生器测定比较好,# _% Q5 M! A1 g: U0 x- K' N' J: N
一是这些元素的吸收系数小,灵敏度低,这由其光谱特性决定。氢化物发生法起到负集的作用;$ a/ _4 q: D# a" i
二是易受共存元素干扰,原子化效率低,变成氢化物后易分解,原子化效率高了。
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2.对于上述元素用氢化物和石墨炉测定哪个方法的DL更好
5 x/ h' n/ }, D2 ^一般氢化物法比石墨炉的DL更好
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3.火焰温度2300度左右,而用氢化物测定时一般在800-900度,按理说的话火焰的原子化也可以啊,为什么氢化物的DL更好?
- N; A- N+ {# t5 Y x9 I变成氢化物后易解离,原子化效率高。而火焰法是直接从氧化物分解,很难。
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六十二、目前在做蔬菜中的铅和镉
( ^5 H8 n* G; g6 ^* l" u) f购回的铅镉的标液都是1mg/ml的,用0.5mol/L的硝酸稀释至铅为1000ng/ml,镉为100ng/ml装在塑料瓶中保存(4度),在测试前用超纯水稀释贮存液上机,标液空白用超纯水,样品空白和样品消化后都是用超纯水定容。请问这样可以吗?为什么在测铅的时候,标准曲线非常不好呢?而且重现性很差,也就是同一浓度的标液而且是在同一个瓶中的相隔1个小时再测的话吸光值相差很大啊?铅的系列是0,10,20,40,60,80ng/ml,镉的是0,1,2,4,8ng/ml,不知这些浓度的吸光值一般是多少,我做的是铅的10ng/ml的在0.1左右,镉的值就非常不稳定(虽然镉的曲线要比铅的好)另:灯的寿命怎么判断? 9 |# q' a/ Q$ Q0 H4 K7 l, j3 W
1. 硝酸介质定容是可以的,至于重现性问题,可能与你的仪器及灯有关,请检查灯是否有问题
" U% ]7 }7 X9 ~. ~: k2. 建议:灯的寿命也可用负高压EHT和灯电流进行判断;; G+ z1 R' P s' i! L
10ng/ml铅的吸光度在0.1左右是低了一点,不过没有加基体改进剂时,基本上是这个值,建议加1%左右的(NH4)H2PO4。' K9 l- L' d6 t
另外:请问您平时做铅时标准跨度这么大吗,应该会存在曲线弯曲的情况吧?
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六十三、我所用的原子吸收(AA300)近来,能量为0,波长比设定值小了1nm,手工转动阴极灯架,就会出现能量,但是,自动调整时能量又为0
3 L1 J0 u8 T& R; c4 w' F1. 是不是电路设计有问题 重新开机试试, y- q" ]1 h/ L; z# l: L+ V8 h) T
2. 先寻一下零级,再波长校正一下,应该可以了吧
/ Q) O8 q5 D `; e- ?! i9 M/ n3. 本人认为是波长和灯架的初始位置出了问题。对波长误差1nm,对灯架误差大于空阴灯自动搜索范围。原因可能是因为检测初始位置的光耦性能变异或移位所至。不知道AA300是哪家仪器,一般来说波长误差可用电路板上的补偿开关或其他方法来校正,灯架嘛必须调整光耦机械位置。
/ c, g8 f# f9 G* [7 ~4. 可以先对仪器的波长进行初始化后进行校正,这样作看是否能解决问题
4 L5 J' ^6 n" ?( d5 h" @1 @9 b9 G5. 他于环境温度和使用中是否有超出波长范围的情况等因素有关,很容也解决地故障,一般在厂家指导下解决0 V% G5 g+ x& p1 X
6. 先用铅灯做一下波长校正吧.8 W, L, `: P) W& G6 h1 U
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六十四、测定高浓度的样品时,我看到有同行说可以打偏燃烧头的角度,我想请教一下,打偏燃烧头的角度遵循的原则是什么?
$ N+ b+ D5 t! V; L5 [" Z/ b8 D1. 就是将燃烧头转动一定的角度,与光路成一个角度,以减少光径长度,降低灵敏度,测高浓度的样品. + V! x: ]8 S# Q
2. 这是针对在正常测试情况下超出线形范围的一种对策,由于偏转后能够吸收共振光的原子减少,从而细光度下降,使较大浓度的标准不会超出线形范围
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5 x9 g' E; P2 v( d: U. L" k$ W六十五、你们用的气瓶,每次用完后减压阀都要旋到自由状态吗?然后再次使用时,再重新调节减压阀旋钮吗?我今天看了才知道,我的只开关瓶阀,减压阀都是固定的了,危险!乙炔减压阀压力调到0.1MPa可以吗?
4 L) e% W& X/ c0 m2 z8 V' b7 h) x1. 你调的减压法的压力太大,看看你说明书,一般在0.06-0.08MP,不论换不换气,一把减压阀的压力调到这个就可以了,因为减压阀的 压力显示与气瓶内的压力有关系,所以每次测定时都要调的: G5 d# I3 X& U% h) }/ R8 f
2. 只开关瓶阀而固定减压阀是可以的,操作简单可行,没什么危险。减压阀具有一定的稳压作用,不用每天调节反而能保证输出压力基本一致。另外关闭总阀可以在燃烧状态时进行,以便让管道中的乙炔气烧完。或者也可以在闭阀后用有关操作释放管道中的残存气体,使表头归零(释放表头,避免内部弹簧因长期负荷而老化)。& T3 D( K6 Q/ ]* _. w
乙炔压力只要不进入红区都是安全的,当然一般都调节在0.05-0.07Mpa左右。如果乙炔管路内部还有稳压阀,则输入压力可适当高些,以便稳压阀有适当的工作压差而正常工作。
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六十六、为什么我用石墨炉测定镉(按照GB-85配制的),在原子化信号窗口会出现两个峰,一个在0.5秒,一个在1.5秒?而且0.5秒的峰好像随浓度变化不大,而1.5秒的峰随浓度变化较好?但是仪器只记录第一个峰,因为它比较高。我的条件有问题吗?干燥:100度,25秒,灰化300度,20秒,原子化:1800度。
! ?* K/ n0 [3 N2 `. J8 y0 w: f1. 你可以试试将干燥分三步进行:90度,20秒;105度,20秒;110度,10秒。
* u( X4 J6 f- d4 m另外可以加2-5微升的0.05%的硝酸镁的基体改进剂。
" A6 D$ Q( Y! D P \# b. g- I0 t2. 不过硝酸镁的背景可能比较高,你也可以一试,另外还可以用磷酸二氢铵做基体改进基,加了改进基后你把灰化温度提高到700度左右吧(具体温度要通过实验来确定),原子化温度到1600应该差不多的& n5 x/ M( X) L" V& C
3. 25秒的干燥时间太短,应该延长一下看看.如果还那样,应检查所用的酸介质和基体.
, b; o0 h5 v. A1 V4. 出现两个峰就说明有两种不同的镉,原子化条件没有设定好!还有要加基体改进剂
! o' {! d9 B8 ?" \5. 1)两个峰中第一个峰是干扰的可能性较大(因为和浓度的变化关系不大),因此应该考虑延长干燥时间,提高灰化,消除干扰。梯度干燥和灰化温度的条件前面有建议,不再多说;
+ A8 r: H6 V# B6 t! m' S k7 Q8 y2)应当考虑加集体改进剂,加基改后的确不一样,我用过磷酸二氢铵,还不错。当然,用过后的灰化温度应提高。 ' c' [/ j: A& `8 X5 I0 Q7 X0 m
6. 具体建议:
2 Z4 }) Q6 w( P5 \1. 延长干燥时间并分几步进行;
' q% M8 \! S# I0 N r% u8 T2. 适当降低原子化温度(1600)& Y# B$ h$ K6 E: Z6 K
3. 使用基体改进剂: 0.1mg磷酸二氢铵+8ug硝酸镁;
& L* Y8 S ]0 q, n8 v$ {/ ` p4. 使用自动优化功能确定最佳灰化温度. ; u$ i6 n I& Z5 `7 G9 H
7. 应当考虑加基体改进剂,我用过磷酸二氢铵,还不错。用过后的灰化温度应提高。
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4 S" m9 d B1 X) p# K六十七、请教大家做铝的GFAAS时温度程序是如何的呀?4 W e8 x% b/ J, i" e0 i) \
1. 因为铝是高温元素,所以灰化温度在1200-1600度之间,原子化2400-2800度(视您的仪器而定),要注意的是防止污染,由于环境当中到处都有铝(如空气中的灰尘),因而要特别的小心,否则不容易测得准。/ w3 ?7 O0 N' l- k' b
2. 不知你说的是啥样品中的铝,灰化1000-1200就够了,原子化要2700以上。
0 v( |5 z1 Z8 U4 E3. 另外我发现与铝灯也有关系。
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六十八、标准方法中的前处理方法均较简单,不知道各位是如何进行植物(包括蔬菜)的取样的?
: N1 k4 d7 A& B1. 植物样品主要用硝酸,高氯酸,硫酸, O& { i, `6 Z. w6 h- I
2. 一般我们用干法、湿法或微波消解来对食品样品进行前处理,相比而言微波消解更好一些。
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7 z. M) O' d9 P8 x六十九、我在使用火焰法测定元素时,无论标准线性或仪器条件都很好,但发现测定一段时间后,重新测测定过的样品,吸光度和浓度都高了,但本次测定的三次重复就很好,RSD值很低。测定标准也是比配制的理论值高的比较多。是什么原因?我试着测定几个样品就用空白校正以下,结果就比较一致了,无论是标准或样品,稳定性就好很多。每次测完一个样品我可是都用蒸馏水和配制用的酸试剂清洗过的。
# ]7 _1 C6 }" C0 ?1. 这个问题我也遇到过,感觉是因为仪器需要一段时间稳定吧。让仪器多吸一些水后再测会好一些,另外,不是还可以通过在样品中间插入空白和某个标准来重新调整标准曲线吗,可以试一下。
' _! x4 N& T, l6 S9 T2. 还有火焰等都不稳定,建议你等仪器火焰稳定后再测定。
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七十、我用旧石墨管时,干燥温度120,灰化温度750,原子化1450,效果很好,可用新石墨管时用这样的温度灰化阶段出现喷溅,,原子化阶段峰不好,该怎样调整温度?
0 B4 \8 @1 N" j9 h+ N1. 那说明你的干燥温度和设置有问题,把干燥时间设置的稍微长点
1 P3 P3 c* x, k, T$ n) R( f2. 原子化阶段峰不好,说明一个是基体未挥发好,一个是不是 由于攒射造成管内样品原子化不均匀,可以把原子化温度再提高一点
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3 }' y* E2 b& a: T4 `3 }七十一、原子吸收进样不通畅,进样毛细管更换,雾化器取下清洗,进样仍然不通畅。是不是雾化器坏了?怎样判断啊?) e- L% {9 Y: X: V
1. 更换毛细管并不能清除雾化器的堵塞,还有仔细看看重新安装雾化器时安装的配件位置是否得当。 " |( E: d- f- b: u( |0 H
2. 雾化器一般是不会坏的,一定是吸入杂质颗粒堵了,你可以用空气反吹,同时轻轻振动金属部分!
$ Z% K5 W( ?# w7 S% w3. 我想一定是堵塞了,你再仔细检查检查) G$ w& I" p" U7 K, a
4. 1)堵塞:只通空气,大拇指堵住毛细管口,松开,堵上,数次后可冲通吸样的管路
. i8 k6 O- l8 C3 u3 _1 g2)负压不足,吸力不够:调节与毛细管相接的不锈钢毛细管的前后位置 + Z: p" ?( n% p+ w$ g) ^
5. 要光是堵塞的问题,你可以通过进样量和进样时听声音就可以判断出来的
+ Z9 B0 e/ [4 H- M8 F8 t6. 当旋转撞击球的位置,使喷出的雾呈直线向前散射。如果是堵了声音会和平常的时候有明显差别,火焰也会有变化
M$ w% {9 f ` j
. ^6 g, m2 K& N6 k, m七十二、有关植物(蔬菜)类样品的取样及消解问题:1、取样时怎样做才能最大可能保证样品的代表性?有人说:按对位取可食叶等部位,然后烘干再消解,但是烘干的时间太长了。2、按标准方法中,是应该将所取的样品打成浆后再进行消解,但是这样做由于在匀浆时会出现较多的水溶液之类的东西,不知道该溶液中有没有要检测的元素(比如重金属)?3、最后想问一下,消解的方法用什么好?我自己认为:一、湿法消解,用的样品量较大,但是平行性较差,是否是除消解酸杂质的影响之外,也有所取样品的不均匀的影响呢?有没有更好的取样办法?二、干法消解,也有取样量的问题。取样量多,消解彻底不容易,经常要二次进马弗炉,平行性差;取样少,消解相对容易,但也有平行性差地问题,同时也有由于样品的含量低而导致样品的检测不正确。三、微波消解,我只取了1克左右,不知道该取样量,是否适中
9 c! \! H# x5 U8 S6 p1. 对于取样是否可以考虑直接干燥脱水后再碎化缩分取样
5 R# ] `: V3 T4 J/ s/ @+ |2. 粉碎,搅拌均匀,冷冻干燥,再用四分法或机械缩分器进行缩分,消解,测试。
( }% T" @! I" v# u9 ~; e3. 样品大量随机取样后切碎(如每棵菜都取一些),在65度下风干,记录风干水分,再粉碎四分法取样,以后就同其它一样。至于种金属污染很少,应该在误差范围内
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七十三、我们的样品(主要元素是C/H/O/N等非金属元素)理论上是不应该含有Al元素﹐但是AAS分析确发现含有微量的Al元素﹐请问各位是什幺原因会导致这样的不合理的结果?(样品污染?还是有其它元素的干扰?)我们的产品是有机树脂类的﹐从原料到工艺应该说不存在铝元素的﹐我们也做了元素分析没发现有铝元素。AAS测定Al元素含量只有14ppm7 K; Z# I y$ H# }) w. x
采用的是石墨炉﹐硫酸炭化﹐用去离子水配成溶液。AAS中是否存在什幺非金属类的元素会干扰测定造成误判?
0 G6 \8 l5 J% |+ |3 W9 ^7 O1. 这个含量也不小,我估计不应该是测定的问题,如果真的原料里面没有也应该是污染出来的0 _) O6 K1 N5 v# U$ `& E: U- o u
2. 可以用标准加入法排除基体的干扰
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七十四、土壤样品多时自然风干的时间太长,可否使用冷冻干燥器来缩短干燥时间,那位DX能够提供其他快速干燥的方法(烘箱干燥除外)?
5 \# Q/ C# V/ ~* l1 f" i; [1. 用红外灯来照射& C# M; ^6 ]% L
2. 主要看你测定什么成分了,我觉得只要保证待测成分在不损失的前提任何干燥方式都可以用的
% v2 H: n' R& w! O$ w: ]) ~3 W% [" ~3. 关键看你测定什么成分,做原子吸收烘干,冷冻都可以用.
4 I9 K7 v% d; [8 U1 g% A H4. 真空干燥较好,温度可以较低.
. ?1 G ]* S/ H' P/ {5. 用烘箱比较直接,速度快,但是可能造成有机物质损失,重金属中游离汞流失;使用红外其实和烘箱一样的。使用真空干燥和低温冷冻干燥看起来比较好,但是速度慢,样品处理含量少,自己选择了
# a1 g& f y! s( Z6. 红外(线灯)干燥箱可以一试
. t$ g, A) h+ K7 u, S; E3 q7. 在烘箱内60度风干
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/ U( D h" V4 Q) S七十五、原子吸收的自吸收扣背景和氘灯扣背景有何不同?$ ? c3 F4 N5 H. ?% C5 v* c& k
氘灯是连续光源扣背景,由于能量限制(对于能量在不同波段的分布可以看看可见论坛上的图),一般用于紫外波段180-350NM扣背景,由于氘灯背景校正采用两种光源,因此从平衡能量,光路重合方面不一定是完全的,从而影响校正的效果.自吸是用大电流使发射线产生变宽来测量背景的,可以适合全波段校正,在校正过程中用同一光源,因此批面了氘灯两种光源对校正的影响,由于自吸收与各元素的本身物理性质有关,因此对有些元素来说用自吸收校正灵敏度不是太好
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七十六、我在和国家环保局做比对时,做出元素砷的结果是89ppB, 而其它实验室的结果是54ppB左右,后来我发现我做的As的工作曲线是0到100ppB,是不是我的工作曲线范围太宽了?还是其它原因?我真不知道从何下手.现在我老板要我写原因分析报告,我应该怎样来完成这个报告?有固定模式吗?我用的是石墨炉,测量的直接数据是4ppb左右,(而不是ppm,)然后乘以25的话,大该是89ppb,仪器在同时测铬,比对数据和其它实验室差不多,只有砷大概是人家的1.5倍。我的工作曲线是0 ppb 1ppb,10ppb,100ppb 四个点。6 s, U+ n4 d- @9 L: y9 T
是水样,比对有一个标准稀释方法,把标样稀释25倍,我用的仪器是AAS,有个朋友告诉我说,别人可能用的是原子荧光测试的。两种仪器有这么大的差别吗
4 T( j# Z$ k3 ?2 [& U w# ^9 N1. 做出数据与别家不同,你可以从以下方面处理:& `5 G6 | L- T
1)请仔细检查你配的标准是否正确,配制浓度与线性拟合浓度是否一致,
1 O- O! O3 l+ m2)你的线性跨度太大,从你说的数值来说水样浓度不会大于10PPM,也就是说,在10PPM以内你应该准确检出,所以你的标准点可以改一改6 o: t9 L- x" D8 W
3)火焰法测砷建议采用VGA) Y$ p4 [: p0 G! {, O
4)在你做出的样品内加入一已知的AS标液,用你以前的做的工作曲线测一测,如果是偏大或偏小的话(相对回收率为97以上为正确),都是因为基体不匹配的原因,你可以用标准加入法来消除.这一步可确保你做出的水样的正确性.如果你这样测的数据还是84的话,那你就相信你做的是对的.
7 U/ F$ y1 p* q4 g% I7 v2. 第一,你的标液跨度太大,不用选到100PPB,可选到30PPB,标准点密一点,确保线性第二,你的稀释倍数太大,可以只稀释5倍,确保待测样品水溶液浓度在你的线性中间,这样可以大大减小误差& ^2 W6 S9 H. j# u- R8 I9 c& Z
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七十七、做钙时发现一个问题,做完样品后回测标准溶液,5ppm的标液吸光度由0.092减小为0.088,各位分析一下有哪些原因导致的?, {& ~, d s# A! j. D; \0 \8 Q4 Z3 A
1. 你提供的吸收值变化不是太大的,最可能是原因是,你开始时灯没达到稳定状态就进行测定的,测定的过程中灯能量还在升你没及时平衡就会出现这样的情况$ Y1 u9 T: v1 Y! o/ E7 P; \% Y
2. 应该是灯的不稳定性,气体压力不稳定及环境的的不稳定造成的
! _" P( l3 q; l$ e. c1 x& h: x1 k, A3. 我想一般情况下是灯不稳定- I6 F. m% R9 a6 o# m0 n
# ?0 o( y }9 g! D
七十八、提升量的大小对测量的结果有什么样的影响?$ h( y3 S/ J1 e2 w5 d/ x
1. 在合理的范围内,较大提升量可以得到较大的吸光度信号,能提高测量灵敏度,但噪声也会增加。定标和测量必须用同样的提升量进样,才能保证测量结果的准确。在此前提下可以说提升量的大小对测量的结果(测定未知样浓度)没有什么影响。
& t! S* S1 q, G1 A+ j2. 在一定程度可以提高,但受雾化效率的限制
9 l( K. c$ | Y2 ^" a6 M, k3 _ f3. 个人认为会在一定范围内提高灵敏度
, p7 ~( p2 d0 b1 J x$ g( Y
8 _' _& A+ d! f; F% J7 H' ^七十九、石墨炉出现问题了7 H$ K; H- H( w ^' r! B
一、石磨管易坏,少一点的话10次就坏了,多一点才50次左右。可能和冷却水和氩气有关。昨天的那根石磨管好像才做了10次就坏了!有可能是减压伐出了问题,因为中途操作中断,提示说石磨管坏了,此时才发现,刚开始是0.4Mp的减压伐数值低于0.4mp了。不过,前几次数值石磨管出现易坏的问题时候,减压伐数值没有下降。
, O, h, ~8 [: B二、石墨炉做Pb的时候灵敏度比较低,但是还能凑活。( K+ d* }* ]( _) [! z
三、石墨炉测Cd的时候,灵敏度低的惊人。原来40ppb的Cd的西光度好像只有过去4ppb的西光度。维修工程师认为是我配制的标准溶液相差了10倍。我重新配制后,还是老样子
. P! D7 @& W( ` j# |' ~1. 石墨管易坏:注意检查,1:气压是否正常;2:冷却水是否正常,或有某一路有堵塞现象;3:是否原子化阶段保存时间太长,温度过高。$ }! h! X) W; T2 n: m
Cd吸光度只有原来的十分之一:1:是否是积分时间有误,或者是选择的积分方式有改变;2:别的元素是否一样低了,可以判断是不是仪器有问题了。或者换个灯试试。 ' e# `; n) v: s' e4 D6 G
2. 我的仪器也出现过类似的问题(我使用的仪器是岛津的6650,不知道你使用的是什么仪器?),起初维修工程师过来是没有找出什么问题,但是换了一个控制气体流量的电磁阀后问题就解决了,该电磁阀在石墨炉里的,仪器销售者说是应该由专门的维修人员来进行维修。我想大约原因是由于电磁阀分配氩气不均造成了石墨管被损坏(断裂)。仅供参考。9 Y+ P$ y" x& a( W, }& x
另外测镉的吸收值变低,我认为也可能是由于氩气保护不够造成的,当然有可能你的标准品存在问题。
Q0 S4 G% Z8 a8 B: a
% V# J/ X- q3 L# q八十、想请各位朋友帮忙分析分析,在石墨炉法的分析操作中,怎样才能更好的控制污染源?7 N- D9 Y/ K+ @7 e* b
1.容器:我们采用50ml的普通棕色容量瓶,浸泡在20%左右的硝酸中24小时以上,用我们公司自制的纯净水冲洗5遍,再用娃哈哈水润洗5遍,倒挂晾干。 t0 R9 I, @: {/ M) ^6 ]- Z
2.水:全过程都采用娃哈哈水
3 c+ {0 z1 }/ O7 A6 |+ L3.酸;采用苏州晶瑞化学有限公司生产的UP-S级的酸; B* d6 e+ ]7 `4 v. z" C9 n
4石墨管:岛津的管和国产的管
0 p6 K4 H( P m/ |0 \) N' a% T8 e, d5.仪器:岛津的AA6650,GFA-EX7石墨炉5 q# U4 [, s$ C& W) K
我在具体的检测样品时,发现特别是测Zn元素时,污染的问题特别严重,控制源没从根本上找到、8 a/ Q" R$ Z# F- [- j6 n8 T
1. 1.容器:不论怎么做都要洗干净,凉干的我觉得没必要,因为凉干势必要开口,还会导致空气或灰尘污染的.
; r! H/ I% `5 q' V& o- ?8 ~6 m4 A2.水:看来好多朋友多用娃哈哈水,效果究竟怎么样,我觉得纯净水不可能和去离子水相比吧,仅为个人观点." \- ~! ?5 R; T0 p, Y4 e* p
3.酸;对比几家的效果,一般经常用一家生产的,
+ n4 c7 x( T. A" I6 q. B) z锌元素的污染是可以找到的因为现在一些输水管道有用镀锌管的,所以从水源方面考虑锌的污染: p7 r8 }6 P8 J, ?1 V0 f
2. 1、ppm级以上的测定最好专用容器,用后用稀酸泡着,用之前倒出,用完后再倒进去,才止24小时?$ C6 l% p3 V7 [. a/ I! e
2、饮用纯净水和实验用水是两个概念,有条件最好用超纯水。有的饮用纯净水中能检出铜(防止藻类)
/ o/ Q$ @! t0 k6 l5 G! t3、至于锌嘛,橡胶制品,桌面,汗里都有,所以说不要用饮用纯净水嘛。如果测锌,所用的试剂全都要用超纯水,而且容器洗涤都要用纯超水,还不能从橡胶管里放出。嘿嘿。我做锌大都是0.9999的线性。
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h+ M# F7 F7 Z) o/ X/ y& r1 ?% @ \6 ~, b八十一、我使用的仪器是国产wxy-420c 配置标准溶液0.5ug/ml,1.0,1.5,2.0
- k2 }( H9 e# @$ x* d, I. eph值在1-1.7之间,用的硝酸,一次蒸馏水,可是吸收度总是上不去,相邻的吸收度才0.015左右,数据间隔太小了,使用的普线是2138,狭缝为0.4,请问怎样调整才能提高吸收度啊,ph应在那个范围,另外我要测试铝酸纳溶液中的锌的含量,其含量应该在2-30ug/ml左右,应该怎么处理样品
8 ~, c3 g9 |" T, Q1. 你把酸度大点没关系的,我看主要上你的仪器没调好,含量高的可以选择次灵敏线
' R% Y. Q5 I) }) @+ N0 L6 L% t3 J2. 灵敏度同雾化效率有关,尤其是国产仪器,不妨换个雾化器试试/ d% _, h& b3 L2 {
3. 做其他元素是否也是吸光度不够高?如是,那你就要清洗一下你的雾化器了,最好重装,找到最佳点
; o" ]1 b# \5 L+ y' k! I% h3 D$ s V再重新配制一套标液,从你说的吸收值只增大0.015,这对锌0.5PPM到1.0PPM来说就是没变化的了,
& X' o" ^( A' m
4 E( c- |1 D9 Y& }9 S# g1 W( m) `八十二、我们单位消化时一般都用湿法,主要用硝酸和硫酸。但是有些含钙高的样品经常会有白色沉淀,这些沉淀是钙盐吗?象这样的消解液在用原子吸收测定铁、铅等金属元素时会有影响吗?测定食品中的钙可以用湿法消解吗?可以的话是用什么酸消化呢?# N0 ^: \& `/ t" }4 x9 G) u
1. 你用用硝酸和高氯酸看看效果怎么样,钙的测定一般用盐酸介质比较好,硫酸在AAS分析 中一般很少用
7 O% S! [" O/ s2 T9 ]4 U2. 硫酸钙是会沉淀的。
3 k7 C6 X# ]) Y9 F3. 应当是硫酸钙和硫酸铅,如果要测铅的话,最好用高氯酸来消解
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八十三、有谁使用PE700型原子吸收分光光度计,石墨炉法测定铅时,标准曲线非常好,出峰也正常,测定溶剂空白时也是一个非常好的单峰,但是当测定样品时出项一个大写字母M状的双峰,请问是什么原因造成的?用的国标法(GB/T5009.12-2003),干法灰化样品。* ]; u7 T# I/ U' v; O+ X
1. 应该是样品非待测成分的吸收吧,加点基体改进机,提高灰化温度,除去集体成分,看看是否可行 ( Z8 j: S* J( P% a/ ~* D4 w6 p
2. 有可能是自吸或自蚀,用火焰看看他的浓度0 _ i+ z) F# Z, A
3. 可能浓度太高的原因,出现塞曼翻转。: F. u) l( u5 y* U/ l. G
4. 加基体改进剂,提高灰化温度及原子化温度" ~; W; J* r2 T2 e( F; }- o& w
八十四、用AAS对In,Cu,Pb进行测定,共有4个元素:Pb,Sn,Cu,In,属于Pb基材料。各元素含量具体范围如下
. H0 L' V( a4 y* E& X% a; o2 x: rSn:12%-15%,In:8%-12%,Cu:0.8%-2.0%,Pb余量。主要对In,Cu进行测定。
5 t5 r! U; x8 v0 G: Q0 {请问In,Cu标液的浓度应该配多少比较合适,需要使用什么屏蔽干扰,我只能使用FAAS。3 n. Y; ?9 N. R" U
1. 这么高的含量建议你用化学分析来做,AAS分析的准确性对于高含量的不是太好,如果非要测定的话,建议你用次灵敏线来测定,In你可以用217.0来测定,标准大致范围在10-1600PPM,Cu你可以用244.2来测定,,标准大致范围在10-2000ppm,如果要用灵敏线的话,估计得你好好稀释.
$ m( f& }7 `- R1 ]6 c" `- [% }2. 这是中国生物制品药品检验所的老师给我的方法:Pb用2%的硝酸溶液,屏蔽剂加1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁溶液的混合溶液1ml混匀;Cu直接用2%的硝酸溶液就可以了;4 d$ M1 s5 D$ t
3. 1.首先样品须用酸消解,定溶,约稀释几百倍,比如,0.5克样消解定溶于250毫升容量瓶.$ d5 o- q6 e) V, y( h( o, c/ n
2.选次灵敏线分析
q- z2 }! N% J, a' D3.可旋转燃烧头到垂直于光路的位置,以降低灵敏度.
/ M% x% @* d" u0 t _3 y) J4.标液浓度范围,Cu 可在20-100ppm; In 可在100-1000ppm
& \& L4 a5 D$ x2 B6 S8 }/ p1 Z+ r" W7 y- U5 f4 a- f3 n I; P8 r
八十五、贫燃与富燃怎么区别,看火焰能不能区别,比如蓝色的火焰是贫还是富?选择贫富的基本原理是什么?, U- u0 o; H* T* }! w/ G& R
贫燃与富燃是相对于化学计量火焰而言的.
4 t, O# ^/ v9 b7 [1.化学计量火焰:空气:乙炔=4:1,火焰蓝色透明,温度高,干扰少,背景发射低.火焰中半分解产物比贫燃火眼多,还原气氛不突出,对火焰中不特别易形成单氧化物的元素(除碱金属外),采用这种火焰比较合适.
$ T% x' g# P* b7 @" m9 i6 V5 D5 A" m2.贫燃火焰:空气:乙炔在4:1-6:1之间,也就是空气相对计量性的过量,火焰清晰,是淡蓝色火焰,燃烧充分,火焰中半分解产物少,还原性气氛低,由于大量空气带走了火焰中的热量,所以温度相对计量性的比较低,不能用于易生成单氧化物元素的测定,但对易解离的元素测定有利.: i4 x `. ^% ?0 q1 } W- r: ?! L7 e
3.富燃火焰:空气:乙炔在4:1.2-1.6或更大,由于燃烧不充分,半分解产物多,具有较强的还原气氛,温度稍低于化学计量火焰,中间博层区域较大,对易生成单氧化物难解离元素的测定有利,但火焰发射和吸收有较强的背景,干扰叫多,不如用计量性火焰.9 ~0 b" W* z. q5 C, v
( s/ Y- K6 u5 ?, e
八十六、我用GBC906测水样中重金属还可以,但从来没测过土壤中的重金属,试着做了,但都比标准值高,请问大家几个问题:
& g" ?8 p, N. Z& Z消解土壤样时一定要用聚四氟乙烯坩埚吗?取土样时,可以用不锈钢勺吗?称样时坩埚内壁也吸附土样怎样处理?
- O# x5 N& M# o5 e/ \4 q怎样判断土壤样品被消解完全?若消解定容后浑浊,该怎样处理?
7 x, @& j s) m+ `9 s1. 1、主要看你要测定什么元素,不一定要用聚四氟乙烯坩埚。: s* X0 g) C F' ?
2、可以用不锈钢勺9 L0 K' r7 @1 K! t( {+ l3 [4 W
3、用水冲下来就可以了- ~. K: _ }8 k2 X
4、按相应方法操作就可以了
+ s$ {: J! A+ ]7 E ^) e5 Q 5、可以干过滤或者说是放在那过一定时间就会好了
* x# u7 Q5 B8 O1 G: z2. 1、不一定非要用聚四氟乙烯坩埚,看你测定哪种元素。% x( T6 ~2 ]0 Z- Z
2、避免污染,最好用塑料勺、木片或不锈钢勺,用铁制品取样时,要将与铁相接触的地方用木片(竹片)刮去。; C& s$ [5 t/ r5 r4 F0 W
3、称样时坩埚内壁吸附土样用少量水洗,或用酸洗。
3 Y% V# n7 ?8 S5 v; L5 n 4、HF酸消解属于完全消化法,土壤样品被消解完全时溶液应该是澄清或浅色(比如浅黄绿),无固体颗粒,无炭化(变黑)现象。
) i4 s: C& J' H- a% h6 @2 W 5、消化定容后浑浊当然要过滤了!
7 Q% M4 x& x9 I$ H/ ~0 m; a$ W; \0 |
八十七、元素灯电流与测定是稳定性的关系, ^) [6 E0 ~! g8 S' ~; C% K; V
灯电流用i来表示,入射光强度用I来表示:
- q$ f0 z, R8 R) d* \8 s& o1.i与I的关系为:I=a*i的n次方 n=2--3 i大 I也大,但自吸度也变大,发射线宽度也变大.& M5 j/ ~% ]. V# w
2.i与信噪比的关系为:i小,噪音大,信噪比小.
' V5 o+ P! L; L9 W3.i与灵敏度的关系为:i小,灵敏度高 9 _4 Y Y, A9 m% a- | k
9 @; k! S" f: K! _- t% E八十八、我在混血中测定铅时(石墨炉法),发现按国标的方法测定出现样品在干燥时沸腾,有的被吹出.改用70度热加入法能改善吗?改变程控温度是否更好?
" N! `5 {8 W& d1 h) Q1. 沸腾是主要由于温差错的太大,你把温度往低调一下加样. ]- m/ F( V' w! S
2. 也可以试试程序升温
1 X5 Z2 q; C* N O: m' U9 m# d! ?! J' N7 _, Y, z
八十九、我用石墨炉做镉和铜时,曲线经常向下偏转,这是为什么?对结果有和影响?0 O& g% H0 a, W# O) r o
1. 可能是待测元素浓度大,离子间碰窗几率也大,产生压力变宽现象,使原子吸收线的轮廓发生位移,此时,吸收不在吸收峰的最高点,所以工作曲线在较高浓度部分发生向下弯曲.
& k4 j4 A! s" C2. 高浓度自吸了,可以稀释后测定
( `6 [- z+ u' w0 h/ E3. 你可以改变仪器条件使灵敏度降低一些
' B0 j* n! i [' s; R6 x4. 总体上会造成结果偏高,因为标准工作曲线的斜率降低了吗!我想使曲线弯曲的原因可能是高标浓度值太高了.稀释后试试看. D9 {4 `# |/ ?( T
5. 标准曲线变弯,原因是标准系列浓度配得过高了,你把标准系列配低点,或者选择仪器的次灵敏线就没问题了。特别测镉标准是不能太高的,镉信号非常灵敏。
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九十、近来在测定铝土矿中的钙时,发现吸光度偏低,想重新调整工作条件。请教各位大侠,是逐个调整,还是要对所有条件进行优化。希望能够了解条件设定的具体步骤。& K. G9 p- \5 c1 m( g6 M
1. 你可以先用铜调节一下整个仪器性能,再测定看看,如果不行的话再调节这个元素的 - Q2 K0 c& y0 \
2. 灵敏度低有很多原因,仪器方面的,如果是自动化程度高的仪器,安装的时候一定要求调好,按照行业标准对仪器进行检一下基本没什么问题.接下来可以检查检查气路和火焰条件,Ca的测定要用富燃焰,乙炔流量要够.如果用笑气做的话灵敏度比空气-乙炔火焰高很多.再有就是测量方法的问题了,一般Ca的测定要加入释放剂以克服干扰。常用的释放剂锶盐和镧盐。 1 F9 c+ R" s l: h1 k
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九十一、原子吸收光谱测锌,前处理过的待测液放置时间对测定结果是否有影响?7 C( [" ^; S/ b5 A
1. 一般不会有影响,但应保持一定的酸度,如2%消酸.8 x* R4 c: ^5 D5 |/ ? Y
2. 利用硝酸消解就应该存在有一定的酸度,就不必再进行对酸度增或减了吧- ^$ n8 o8 B5 J
3. 1.保持一定酸度
1 O" N. r. h! o, }# r9 B% I 2.加塞子
! w' c7 P# C; o$ o( ^- B4. 一定酸度
, u0 i& ]$ {4 E: @+ F- l3 _ 容器密封3 k( \: a- m1 W; W$ a( t$ O
保存温度7 M7 e3 T% a6 j/ U/ {: H' j1 x
5. 保持1%的酸度,密封好,如果样品的浓度不是很低的话,即使不放在冰箱中保存也能防置几个月,锌是很稳定的离子。
" V" i2 x7 u6 @) z5 z6. 虽然锌是很稳定的,但是不论玻璃容器还是塑料容器都会吸附微量的金属,保存的时间过长是会影响锌的浓度的!而且不同的处理方式,对保存时间也有影响。
6 R" t; K9 J- f+ j( Y& u我认为最好尽快测定,如果不能尽快测定,最好冷藏保存,冷藏的情况下一般也要求保存时间不能超过1年。4 X; i. F7 g" I& I) q& l
如果是室稳,那更要尽快测定了
7 W3 Z d5 Z$ ^4 n7. 标准液的保存时候可以间接地说明该离子的稳定性,配标准时注意看一下
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九十二、请教高氯酸的危害和操作存储注意事项' Q2 m b& r: V2 n% f$ Y) C7 B/ ?* _
危险性:易爆7 p2 r9 S6 v( [8 M8 \
操作注意事项:不与有机物接触(高温时尤其要注意),溶解样品的柜最好不要使用木制的,要注意经常擦拭干净,不要有析出物;不能和滤纸等混合加热,否则肯定会爆炸,如果你的样品有冒烟要求,移动器皿时注意不要用手,温度相对较高,仅供参考& k) B6 p: c3 ?1 ^
/ A/ G/ q( G: L8 w9 {5 ?九十三、为什么在进入微波消解之前 要先加热让黄棕色烟雾冒尽那?目的是为了什么?* H1 o; f. n% I: y+ @) e
1. 如果是密闭消解的话可能是要考虑消解完后打开是有压力 5 {" B& i3 a& c
2. 只是预反应一下,不然进入微波消解炉内太剧烈,冒得差不多就行了,冒尽的话,就把酸全赶完了还反应什么呢 9 h. ]: C% N/ V8 Q/ m8 C+ x
3. 只要敞开放置十分钟左右就可以了吧,主要是让那些挥发性强或反应剧烈的样品先反应一段时间,防止在消解过程中罐内压力过大而爆炸 ' b8 @1 V4 l0 |0 E8 I0 E9 @
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九十四、采用标准加入法求得测试结果后是否需要扣除空白?如何扣除?
0 D( e7 O& U# K8 T3 b1. 应该扣除。
" X& `" i6 E' ]空白样品和样品应该分别作标准加入,然后作浓度扣除。
; c3 P) Y3 t/ ~- ?/ ], _空白加标与样品加标的曲线的斜率是不同的,因为,其基体不同,干扰不同,因此不能直接用吸光度扣除
; C+ h/ ?% O! e& C8 K2. 空白和样品应该分别作标准加入,区别在于含基体与不含基体的问题,空白加标与样品加标的曲线斜率是不同的,因为不能直接用扣除吸光度来计算. ! T% B* @2 z' G( h+ t
5 e4 X' P7 W' ~0 }" R/ X* J九十五、湿法消解后残留的硫酸(优极纯)为何对石墨炉测定的干扰那么大?4 Y% A+ [# @; o2 n: L( H) Z
1. 在氧化性酸存在下硫酸会和C反应生成硫氰化物之类的一系列的,是很难理解的分子,形成背景,特别是在旧的石墨管中更为明显(你可以实验的),采用含有硫酸的混酸用石墨炉分析会产生非常复杂的光谱 " D0 Z3 g" g- j$ F, L
2. 有文献报道采用硝酸和硫酸或高绿酸和硫酸在石墨管中产生的背景吸收信号采用氘灯背景校正并不能完全补偿,表明产生了结构背景,但是采用上述任何一种单独的酸进行原子化时,并未出现上述情况.而且,实验发现,采用上述混酸在新旧石墨管中进行时,新管明显要比旧的背景吸收要低很多,由此可以推断,在氧化性条件下,石墨管中的C被氧化为难解离的分子,造成了背景吸收,在未加酸或只加单一酸的情况下,只能观察到CN光谱,但是在加了上述混酸后,其变为非常复杂的光谱,主要是因为硫酸在氧化性酸作用下,与C生成有较离解能的硫氰类化物,该类物质在灰化阶段不能完全除去,在更高温度下,其进一步与C反应,形成了COS\CS\S2\SO\SO2分子,特别是CS分子吸收更为多,从而产生了结构背景,$ N5 f9 C. c+ l
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. T0 o2 o& s- c5 L九十六、我们经常分析微量Na一般多在2ppb以下,用的仪器是PE800的。最近发现一个问题,比如昨天我做2ppb标准吸光度为0.12过了一天同一个标准又变成0.18在过一天还回到0.12
% a9 K8 [3 e2 s u7 |' y1 s4 H4 O每次线性多很好,做出的样品也还是可以的.为什么会出现这情况?还有有时候反回来做标准会变小到0.几个ppb重做又会升点上去,在重做还升。
) T- o6 L* M/ R1 g% k% m/ U1. 这个应该正常哦,应该是石墨炉的吧火焰能做到0.XPPB吗,因为每一次测定时仪器不一定都和上次相同,包括环境- v# D8 C+ z+ |5 w' g! V0 x
2. 环境因素如空气污染、人的因素如人的体液污染、仪器因素如燃烧头或管的污染 + |9 b- t% Y" N
+ S% s7 O/ B2 b8 b; Y1 L0 T; Y( B九十七、我第一次用萃取火焰测Pb、Cd,标准曲线r才一个9,请问各位用萃取火焰测Pb、Cd时要注意什么?是有机相,我先配置Cd(0.25ug/ml)、Pb(5ug/ml)混标,吸取0.5,1.0,2.0,3.0,5.0,然后用高纯水定容到50ml(用50ml比色管),加入2.0ml抗坏血酸(质量分数10),再加入2.5mlKI(2mol/L),再准确加入5.0mlMIBK后振摇2min,静置分层后上仪器,以前我用火焰法做过Cd、Pb,标准曲线r都在3个9以上。. @. b. m; i r+ a' M/ N
按你说的话应该从下面几个方面来考虑: I# R: a$ v) Q5 N
1.萃取是否完全,
" _/ k: j* v# q# K4 Q! w+ }2.测定前是否均匀,+ I4 R7 V! G, e2 N5 x$ A6 P) }
3.最好吸液管在液面以下具有相同的高度,& a f( H* z( o- R3 l: j* X7 a
4.移液是否准确
7 p: D5 Q- J/ E7 ^2 ?- b0 {% D" ]4 o( }
九十八、测定准确度控制的几种方法" v- x1 ?) J3 J& c$ p
1.标样验证
# k' t8 z3 _% N, J# j v2.标准方法对比6 b8 y, @3 @: v+ N2 A
3.回收率验证
- C" y' m6 F! z& D! v( c, w3 F t4. 实验室间比对
$ n9 U+ L/ \9 {' n; F& g8 }! y5. 能力验证
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) ] T% n, ^3 t九十九、假如一批新的石墨管来了,我怎么来确定它的质量好坏,怎么样来测试它的稳定性?6 F7 Z0 z/ o: P% h' q! N. l2 E3 I. i
1. 我觉得最好建立一个自己的控制程序比较好,比方经常使用某个元素的测定来控制石墨管的质量9 X3 y- y% Z0 d
2. 我这么认为:1、先将每支管子称重,等时间长了统计数据,看看管子的重量是否对检测有影响(据有关专家指点说管子重量对硒等元素会有影响,嘿嘿,我还没做过统计呢!)2、管子空烧,即试验测定,看看值多大,当然值越低管子越好;3、管子测水,看看管子的平行性如何,当然偏差越小越好;4、最后管子测样品,看看管子针对具体样品的可行性如何
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4 e, e% T6 W3 s8 i$ X2 S一零零、在消解土壤时,在最后土壤成一片淡黄色的凝固态,此时还在冒少量的白烟,如果要让白烟冒尽,铺在坩埚底部的黄色的凝固态物质会爆一下,在埚壁留下残渣,一些黑色的点,最后测出的结果偏低,请问你们是怎样理解白烟冒尽的????怎样处理的?
9 C7 F0 y) ^' X5 r1. 你可以加少量的水后再加热冒烟
/ b+ S! _" J- \. v% _& j0 Q5 D2. 冒白烟是在挥发高氯酸,此时溶液中硝酸已经挥发近干,等到白烟冒尽,溶液己经成为固体了,再加热肯定要爆了,这样会有一部分试样爆出消解罐造成回收率偏低,而且消解罐也容易损坏。一般而言,土壤消解成黄色、无色或者是绿色都正常,你不需要将白烟冒尽的,如果成为黄色,而且是通体透黄,就是里面没有肉眼可见残渣(有一些白色硅结晶很正常),可以认为消解完全,那你就不需要加酸了,在剩余物近干情况下取出,放置在一旁,一般里面的残热可以将酸溶液蒸发近干,等到冷却了,使用50%硝酸1-2ml溶解残渣,转移到容量瓶即可。如果你发现土壤还是呈黑色,或者有残渣,再加入硝酸(可以趁热加),或者再加入高氯酸(最好冷却加),一般只要能够冒白烟,没有消解不完全的。5 w1 @, S. a( Q$ m
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一零一、用石墨炉检测食品中铅怎样消除氯化钠干扰?+ Y; P* U' O! X1 S+ a7 |
1. 方法一:用氘灯扣除背景;
' T5 P3 h1 J- ^$ d; j% v" y R3 q# T5 F方法二:用铅的非吸收线(280.1nm)扣除背景;+ I7 A& P& ]; O% V% }
方法三:先测一下样品中的氯化物,配制和样品含同样氯化钠的溶液,样品吸光度减去氯化钠溶液吸光度,就可以扣除氯化钠干扰。
) x5 a2 @" J% g" Y x(方法一、二仅适用于低氯化钠含量样品的测定,方法三适用于高氯化钠含量样品的测定)
+ ~( o! y; ]- d5 A以上方法是工作遇到过后的总结,仅供参考!! O7 C8 L M$ f2 y* P; Q
2. 加化学改进剂硝酸铵据说效果不错的 & U2 k- F2 i( S/ r I% Z2 r0 \7 v! N
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一零二、最近刚开始做钙,用的方法是环保总局那本《水和废水监测分析方法》第四版上的火焰原子吸收法。按上面所写的,标准溶液中加入硝酸后定容,结果标准曲线怎么也做不直,相关系数只有两个九,换了盐酸后就好了,这是为什么咧?还有就是,样品中需要加入0.1g/ml镧溶液,但是标曲配制中没有提到要加镧溶液,那到底标曲中需要加吗?# u. r& f, j. e! b- Y7 m) C
1. 标线中同样要加的" D4 e: O; q2 \ e2 [7 S0 H% ~
2. 就和加集体改进机的一样,都应该加的,牵扯到被测定离子在溶液中的形态或环境
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一零三、石墨炉与原子分光光度计连接以后,找峰归零后在元素灯与氘灯能量平衡时,两个灯的能量一直不能平衡,请问怎样才能解决这个问题?- U* y0 G& B% X% L; t4 T
1. 可以通过调节电流(看哪个能调节就调节哪个,知道调节到和不能调节的平衡)\光通量等手段来达到目的
- D4 C- q6 G0 ]* x/ @0 x% r. j2. 一定确保氘灯空心阴极灯通过石墨管中心。# E9 j( Q' {: g& ^4 E+ o
; C* W, _+ e1 _9 X8 q% Z一零四、如何更有效的利用石墨管?出现炭积该怎么清除3 z4 N: G H+ @" ?3 v! }7 r% D- M7 Z+ }
1. 我是这样的,做完大批样品后,石墨管,石墨套拆卸后,用棉棒蘸纯水擦一下,装上,空烧几次。
+ h" f; B0 ^4 x0 n8 ~. {3 E4 ^' @2. 新的石墨管进行试验时,其灵敏度低。随着进样次数的增加,灵敏度随着增加。把新的石墨管浸泡在2%的硝酸中,24h取出,烘干,空烧两次,可以消除上述现象
. E( V' H2 ?: W: G3. 空烧是好办法,但易减少石墨管寿命吧!还有,擦干净后最好先老化,不要先空烧,空烧温度上的太快,如石墨管有水容易爆7 W6 Y/ O: y1 a: t& v' I/ V7 ~
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一零五、为什么有些纸张烧出来是黑色的,有些烧出来的残渣却没那么黑呢?造成黑的影响是什么元素在作怪呢??( e% H2 }- Z. c& l
1. 应该跟含碳量以及碳的形态结构有关吧?
9 P/ n+ ~. R- P) v2. 我认为是该物质(燃烧前)所含元素有关,具体是铁还是铝或其他各有不同。复印纸有酸性和中性之分,中性对硒鼓无害,但相对价格也较高;酸性对硒鼓有害,相对价格便宜;判断方法:取一张纸燃烧完全后,灰显黑色的为酸性,显灰白色的为中性。这其实也是含有铁及一些重金属元素所致。
^ n' n$ W- X4 d4 k1 s3. 我觉得就是一些无机的添加剂所致6 F9 [8 P, R+ B
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一零六、海洋监测规范火焰法测定海水中Zn,最近在做这个项目的时候,发现标准曲线做不出来。所有的标准点都是曲线空白附近的值,0.060左右怎么回事?
5 a, o8 B/ b0 t' B1. 是不是光路有问题?还有燃烧头高度。
; g6 X6 `, h& l& H6 _2. 除上述的再看看灯是否有问题,还有你的标准# k, H7 B9 E3 [9 b7 h& l. m+ A
3. 可以检查一下自动进样器的泵的压力,上次我们也是做标准曲线的时候前面四点都很好,第五点老是上不去,结果工程师来检查说是自动进样器的泵的压力有问题
t9 u9 t: _+ }- v7 i' }4. 可能的情况很多:
- a4 a) F5 \# D, @% o1.锌很容易污染,低浓度下很显著。必须重新配。
1 [6 e# \- V$ V% b9 {2。在这样低的浓度和吸光度下使用背景校正可能好些。% ?1 c3 l/ f4 A
3。观察到的基线噪声如何?是否都是噪声。' v& K/ O1 o" [6 a$ V
另外,如果做海水中的锌,应该采用标准加入法。近海水或深海水里的锌有时浓度很低。海水中的盐也抑制信号) @0 l+ l$ S1 T( {3 v0 |# X
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一零七、我用石墨炉原子吸收做镍的时候用0.1%的钯加0.2%的Vc作基体改进剂,刚配好的时候没问题,放置一段时间(不长,几个小时)后发现瓶底很多黑色的沉淀。请问是什么原因?对测定有影响吗??) |$ w! Y" Q9 m* P
1. 我觉得你可以试试先不加vc,用自动进样器注入。( i8 e& C6 ^; q( P
2. 测定镍还用加吗?肯定是VC把镍还原了" ?0 l" y* |; k; }; d
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一零八、一直以来由于测Te元素时基线波动大,想买高性能灯试试,谁能告诉我高性能灯的优势所在?6 |. y4 F/ I4 n' d
1. 我只知道高性能灯,不需要预热,稳定快,并且负高压低。& O0 H7 l+ `, i. h
2. 应该是高强度空心阴极灯,设计有三电极结构,,相对于普通的具有:基线稳定,提高了5-20倍的强度,2-5倍的检出现,线形和灵敏度有了很大的改善 F. w2 {5 `2 E j# Z2 f& j4 G( [* U2 i
3. 高性能灯有必要用:1:对于你说的那个元素是个多谱线元素,普通灯只是可以测特征谱线(那条谱线是短谱线检测不灵敏)而高性能灯可以测辅佐谱线(这条是长谱线灵敏度高) 2:还有就是检测一个元素要想提高灵敏度就要加大电流,但是普通灯加大电流寿命短对仪器本身也不好因为加大电流灯有噪音仪器要震动测量结果有音响,而高性能灯可以用和普通灯一样的电流但是光度要比普通灯好又没噪音所以灵敏度高结果又好。 B4 a. t1 W( [6 d5 f: @6 k. S
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一零九、原子吸收测水样时,什么样的水样需要消解?
; i: y. L4 _1 b% |- d4 W% J, r M3 g3 g1. 主要看你做可滤态的,还是全量的,如果可滤态的自然不需要消解,只要过滤就行。全量当然要消解* r- H! N3 h' C! ?$ y
2. 我觉得最好还是简单消解一下,或者用酸顶容到容量瓶,因为有的元素的测定对酸比较敏感的8 c8 ^. z6 `: o0 l
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一一零、我在做地表水中的总硒时,消解后的水样在灰化阶段出现很高的吸收峰,但对未消解水样的测定时却没有?两者原子化阶段测定的吸光度都是差不多的,这是怎么回事?6 T N8 @ E$ s9 Y6 Z5 Y' T* r7 E) U* F
测Se时,我的不是出现特别高的峰,而是出现倒峰的情况,请大家帮忙解释解释,是什么原因造成的?还有测Se的基体改进剂我现在是采用加硝酸钯的形式,导师说硝酸镍也效果挺好,大家把自己的经验上来交流一下?
/ A8 \/ [3 A4 J1. 峰是出现在灰化的开始阶段吗?是否干燥没有完全& H4 ~1 D5 l9 q& Q& c+ H ]3 _5 t
2. 灰化出峰的情况可能存在,但是出的大了就影响分析的灵敏度,因为灰化阶段通气,被测定的物质回损失的,最好采用降低灰化温度或加入集体改进机来提高灰化的效率,增加分析的灵敏度( `' b4 N+ h# A* Z
3. 倒峰是不是背景校正过度了! B5 }2 j5 O4 \& Q* C- W/ V9 j+ ^" b
4. 要样品测定和标准曲线测定时间一致,时间长短影响很小,但是如读数时间一定要设置好,设置在出峰时间附近比较好。只是有一点,原子荧光测定的元素,尤其是汞,在试样中含量随保存时间而减少,就是说,有可能一个水样汞超标1倍,保存了1个月后测定就可能不超标了,任凭你加入保护剂,使用塑料容器,放在冰箱中保存都没有用,汞的含量还是会变化的,这个你要注意,不要今天测定一个样品超标,过两天老板让你再次测定居然就好了,这个必须注意的。
# j6 E3 }& }0 m6 ?) }5. 地表水中一般都含有一定的有机物,当你在灰化过程当中出现峰值,一般也是由于有机物在此高温温度下挥发所致,所以你测量此种样品时应加背景校正,6 c7 `+ C7 h0 ^' |
否则在原子化阶段,未被烧净的有机物会影响你的测量结果!
0 {/ m7 y( Y' B/ N1 s6. 加镍基体改进剂试试,灰化温度可以提高的0 `! S8 K2 `1 u7 D/ ?' U
$ g* G% S9 T% w, r& Y, w7 h一一一、我用5ml硝酸消解1.0g左右的水产品,消解比较完全,但是消解后稀释定容到25ml那样的硝酸浓度有20%....好象太高了 ,对石墨炉也不好.可稀释太多检测浓度又太低.我是一个样品微波消解后,同时用来测定铅 镉 汞
+ |1 L4 S$ C' S1. 只要酸度影响测定那就要赶啊
5 F8 e% `% I8 Z% y" i# g2. 要赶的,影响仪器和测定的准确性
$ b2 k& }0 T- e) ~7 i; f# ^: c3. 最好和标样的酸值一致,当然实际操作起来有点难!酸度不通,标样的信号也会有差异,摸索一下你的基体硝酸是多少最佳!一般在5%以内# V1 {6 ~3 k. x0 \% Z% `. Z0 E
4. 调到中性后,统一加酸!' a# @! Z. H3 o, I+ N( o% J
5. 保持一定的酸度有利于待测元素的稳定,酸度不同可能呈现不同的灵敏度,而且酸度过大对石墨管的寿命也有一定影响的,所以先赶酸,在以一致的酸度定容,能够解决上述问题。
T( w2 m" Q- n1 u6. 我们是赶酸的。主要是酸度太大有影响,还有就是石墨管受不了,损耗大. Z& Q% t3 W! \9 R$ B5 d$ ]3 m
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一一二、峰值和积分测定的影响因素?
2 m4 _( `5 `8 ]0 _峰值测量一般适合于采用快速升温和采用较高温度原子化的,受原子化时间长短及原子在分析区内停留时间长短的影响,原子化温度和样品基体都可能影响其峰值吸收信号。而积分测量是整个吸收信号对时间的积分,要求待测元素全部原子化(与原子总数有关),原子在分析区内停留时间保持不变,样品基体引起的吸收信号不影响测定,较少依赖原子话温度和速度,不论理论还是实践积分测定的线形、精密度、对背景校正误差的影响都要好于峰值测定的。
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一一三、我做尿铅,吸光度老不稳,背景比较高,不消化,直接加氯化钯做基体改进剂,(照书)各位有没有什么经验之谈?( ^/ j& o# e I3 h* z& O
1. 最好还是消化处理一下比较好的,尿中的有机无机成分复杂,尽量提高灰化温度9 z7 P8 Q/ l9 I+ s
2. 尿中铅无机盐类干扰较严重,加基体改进剂,还需注意原子化最佳条件8 A$ c" |+ a" k, z& \) j3 B
3. 用石墨炉还是火焰啊?用石墨炉可加基体感应剂试一下,磷酸氢二钾或者硝酸镁,硝酸镁时注意灰化温度,不要超过500度
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! p- w% A2 Q; Y. B$ o一一四、请问燃烧器头一般是钛合金,我们要测钛有影响吗?试液是酸性的
3 s' W1 d+ F, S q1. 测钛无影响,试液是酸性也无问题;但钛本身属高温元素,应该用笑气乙炔火焰,否则,效果很差。
7 F' G: [ U5 ]' W! N7 [8 k }. E8 Q2. 没有影响的,有的是全钛合金的,有的厂家只是燃烧狭缝一小部分是钛合金的# H7 }: v& Y/ r! p! f3 M Z- |
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一一五、在下用石墨炉测的锡标液.基体是1+9硝酸.结果灵敏度非常低,几乎没有响应.该石墨炉测其他元素正常.加锆和酒石酸也无效果!!据说磷酸二氢氨可以提高测定效果,是吗?有无其他增加灵敏度的方法?各种升温程序都试过1 |) h# v b! i, @$ _; ?5 v. L
1. 石墨炉测定2.测量要点(1)氯化物要低灰化温度,氧化物要高灰化温度。(2)常用286.3nm作分析线,为了提高S/N比。
, U# w0 k. M: b6 v0 K" T2 |4 f2. 你的标准系列是多少,线形应该在100PPB内,加PD后,灰化可以提高到800左右
G/ s% k+ S+ w( J: P; d6 M2 y3. 你是否预先用Zr处理过石墨管?Zr不仅做改进剂,主要是做金属碳化物涂层石墨管。
( h/ S7 i2 P- [, E8 ZSn易生成难解离氧化物,采用金属碳化物涂层石墨管对其测定灵敏度有一定提高。预先向石墨管注入一定量的Zr溶液,然后用一定的加热条件处理,生成稳定的金属碳化物涂层。
$ N$ [; |/ l4 L还有就是你的灰化温度太高了,据文献报道,使用pd+硝酸镁双集体改进最高也只能稳定到1200度。
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; h4 F+ \# w4 C% u- b4 n一一六、请问那位做过饲料样品中铜的测定,因为样品中铜含量比较高,用火焰法做,但做的平行性很不好,请问是什么原因?
7 S: r) y) i7 X6 a7 p1. 那应该是取样和处理的问题吧3 o O. ~7 m& `
2. 是取样的问题!样品粉碎的粒度较大 造成样品的不均匀性!
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$ _ n; y6 A6 n2 P* _7 v H一一七、我用微波消解样品 同时用来测定铅镉汞。没有赶酸 样品中硝酸浓度大概有20百分点 ,加热到160度赶酸 测定的元素损失大吗?特别是汞。
7 l8 s$ J& s5 S- e3 w/ g1. 我们的方式是:将消解液倒入酸浸的小烧杯在电驴上赶硝酸测铅和镉……
! L- z% H3 p3 F* D e8 c几乎快干的时候再拿下来,切勿把液体烧干!接着用蒸馏水洗三次定容! u0 a! W% w: E1 R( P/ H
好像回收率不怎么样!至于测汞,那就不赶酸了直接定容到25ml。其实你可以取少量样品加2-3ml 硝酸就是了
# z% T- P; e& M" s0 I# F2. 测铅可以用电炉直接赶酸,但温度不能太高(我们都是用手靠近电炉去感觉的,具体多少度不太清楚,实在抱歉),测汞最好别加热赶酸,那样损失较大。5 m$ x& u8 m4 i; F3 |9 p
3. 铅镉在电热板上赶应该没问题,最好不要干涸; `5 c, y! o( K, H" ]$ K
汞可以在水浴上,主要是为了清除二氧化氮。1 ~* c5 J8 E4 X1 g, K9 b% j
4. 回损失很大 建议用低温消化 小于80度 高温对其他元素没有问题
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. e) g' S2 n. I/ z& B一一八、原子吸收火焰法测ca要注意些什么?我这里测的含量都很底,也不是很稳定,但仪器很正常
# h8 @, l T$ }! t! Y2 n# P1. 火焰出口要常抹,或用刀片等,每次测试前者要重复几次.! F5 `. E# b- Q. s0 C G2 Z
2. 要加释放剂SrCl2,因为硅酸盐,铝酸盐,磷酸盐,硫酸盐,他们会使Ca的灵敏度降低。使待测液中的Sr含量为1000ppm: C8 Z1 H3 b, C3 `
3. 减少溶液的盐分,勤清洗。
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! q9 q* w3 v' ~$ S6 ~7 {一一九、玻璃仪器,微波消解灌用什么酸浸泡?为了减少污染,一般是用什么比例的硝酸浸泡?有直接用浓硝酸的吗?
; c) U: Z( I/ ~. m3 E3 D1. 用10%的硝酸泡24小时8 x. I9 z- t8 R9 s- m
2. 我使用50%硝酸浸泡过夜,洗液半年更换一次, b. u. y3 U7 d5 E8 H
3. 具体忘记了在哪里看见过,要用大于30%的硝酸浸泡,因为硝酸大于30%,其氧化性才可以清洗干净。我一般要求用大于30%的酸浸泡超过24小时。/ g0 a- Z1 r" Q
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一二零、请问做茶叶方面的朋友按你们的经验值测铅和铜的曲线浓度系列用的是什么?测铅时的升温程序如何?是否要改基体改进剂?应该注意的事项?# R8 Z; W0 y7 d0 w$ d1 b2 i2 b
1. 铜:0.1——2.0mg/L,茶叶取样量:1~2g,定容到50mL2 {' W! T( }/ M. E7 T: ?/ p
铅:标准曲线由石墨炉的线性范围决定,再根据线性的上限和下限来觉得茶叶的取样量和定容的体积。我的实验条件:0.010~0.040mg/L,茶叶取样量:0.5~1.0g,定容到25mL。2 ?8 n7 H/ l# ~+ @# s, P2 {- K/ [
2. 就按国标GB/T 5009.12、5009.11中食品的方法做就可以了,铅含量一般在0.1—3PPM铜一般在25PPM左右,具体步骤自己感觉怎么方便就怎么做了,做铅时最好加一点改进剂。# e( X4 t1 q- b- J8 }5 k' O+ \
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