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[化学分析] 各种TLC显色剂的调配方法

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aiyao 发表于 2015-9-28 14:10:05 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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) I9 _2 A. N4 D2 Q/ S. j作为学有机化学的,在平时工作实验中,最最不可缺少的就是TLC点板跟踪反应,而显色剂的种类大家都知道有多少种?好的显色剂不但能够让你工作更加效率,更多的有可能帮助你减少失误。那么今天,这一篇,笔者罗列了几乎所有常用的显色剂,希望能够帮助到大家。, r% K5 N& c9 v% A+ r) ]- h

4 I8 \1 z! T- u$ ]7 a注:TLC在浸润以下显色剂后,都一般需要热烤才能显色!
2 F4 \- Y) w* D' S
; l1 I2 A! {9 N! F; z" w" O6 R# a) @4 e
4-甲氧基苯甲醛显色 (适用于:所有有机化合物)) o: U: f9 r" e

( ^5 V  D+ ~: c- a2 A原料                                                                                               调配方法" l) c" R% X+ X" G$ b# h9 g' r
; C( l+ H( }) }5 `
1.  4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde)    13mL                        把1,2,4在冰浴条件下混合后,缓慢滴加3,冷藏保存。/ z5 O: Y5 U$ q) e7 G, x$ W. O
4 R! e. _5 j0 K  A. s+ p+ z2 w
2.  醋酸 (AcOH)                                         5mL
: F3 M- F# p0 Y# E3 I$ ]$ {; K" ]2 D4 x% @9 ]3 L- X# X
3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        18mL
, G+ u. s9 F' Y- H8 O* y  D- c+ X+ t8 M# q; X: j* ^
4.  乙醇 (EtOH)                                         478mL
- M: F: t4 ^* ?2 Q# ]# |0 a# M
6 E, w. N9 z8 F! L" m) s# h  ~
; h- R% x5 b0 P3 h( q/ D3 B磷钼酸显色剂 (适用于:所有有机化合物,特别是含有氢氧基的化合物)" E6 o7 m0 v$ q) ]
0 ^& _- E. R4 A% x* |1 V+ T
原料                                                                                      调配方法
; n' x8 S5 i% t1 s: H$ x; w' H3 z& G' }2 A
1.  磷钼酸 (12MoO3.H3PO4)                   5g                    把1,2混合成溶液即可使用。
  _# ^3 A/ r+ S  d
  j  T% t2 a& Y  @% j* b2.  乙醇 (EtOH)                                          100mL+ H- G. n5 o3 A/ |& P

" e/ S1 R+ h0 k3 r8 N0 I
4 U9 Z/ V- Y/ O; U1 ~0 X铈 – 钼酸铵显色 别名: HANESSIAN染色液(适用于:所有有机化合物)* A3 [4 U4 a& t0 P( |# V

4 @  e1 r  _; U5 G原料                                                                                         调配方法
- a% c5 \4 ]. H3 ?  G9 Z/ Q* ^( z8 k+ a5 v& n6 k* n
1.  铈 – 钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24・4H2O)    25g               把1,2,3,4混合后即可使用
' d7 L; W! E& E; S/ i' w
4 z# k8 M9 j% @. X2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2)                                     5g
" Q; w. D' k6 l, O' K6 G1 R* `" X+ B& \. H9 @
3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                             50mL
% s# Y/ b9 T8 ~# [- i2 q2 `$ c) }5 C! S' V
4.  蒸馏水 (H2O)                                            450mL
5 r% \& y& ?; M& j( Z# c  w" q) z$ J7 |6 w& P9 X9 m" [
  @) r3 ?- y0 `9 T1 ]* d
茚三酮显色 (适用于: 胺基化合物)& e3 u) w' ]! w
' P3 Q7 r4 f6 \2 P/ M& _- B
原料                                                                                          调配方法
- H; ?; y( o2 X/ m" G' K
% Q) M6 J, z) q1 ?1. 茚三酮 ((ninhydrin)                              0.3g                    把1,2,3混合成溶液即可6 L) m9 }) ]; b4 j1 u2 c+ r
: k7 y( W7 j9 o+ ^3 B# V9 X. \
2.  醋酸 (AcOH)                                         3mL                    小窍门(对于比较难显色的胺基化合物)
! n5 }( d* v& C: x# l* v
2 W* P& w$ t- S+ w6 G3.  正丁醇 (n-BuOH)                                100mL                把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂5 y! x. B1 Q/ D# W* O$ T1 `! _

, @- Q* F# k8 p7 V# f5 c8 @; v: M
- I& R) t7 p: m4 I5 J二硝基苯肼显色 简称: DNP显色 (适用于:醛或酮类)
1 D! j  L! w: c+ i
' l+ l' s" S1 b$ O( g& Z- _原料                                                                                           调配方法
5 o: n. r7 o! G! M8 w5 O8 ]
) K/ u( X' |& e( g  K8 d1.  2,4-二硝基苯肼                                     12g                        把1,2,3,4混合成溶液即可。
" g# U0 Y1 V  m! V, n2 u' X& r
# v- v+ ?* G) Q5 s, R1 o& |* Y9 r2.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        60mL
) J& L, m  ]. b' j2 |# v
2 ]: W9 `+ ^( u3 G* f3.  蒸馏水 (H2O)                                       80mL
% r6 t( ^, h7 a( R3 R& i) Z" Q
$ `) z' f$ z* P  O  u; d$ d4.  乙醇 (EtOH)                                         200mL! i: p, \5 ~& d$ L
3 P/ V, ~1 c# q1 Z2 z) q& P3 J
) g$ q; M/ ~9 l+ o8 A' i- J
碱性高锰酸钾显色 (适用于:所有有机化合物); T) Y  h  H$ q- V+ F. j
: G3 E: t6 A( \' k
原料                                                                                           调配方法1 \( h+ F5 a3 F& }

1 `1 X8 `5 p8 _3 V/ C9 D' \1.  高锰酸钾(KMnO4)                                1.5g                     把1,2,3,4混合成溶液即可。* f! G4 A* c) y9 K9 E4 ]3 W
5 o4 ~5 D7 Q3 [, Z  \. K- z, f
2.  碳酸钾 (K2CO3)                                    10g                      注意点# W; a9 l) F! U# V1 f

. f- j# {5 }8 n9 `2 F3.  氢氧化钠 (NaOH)                                 0.125g                 试剂寿命比较短,一般三个月以内就得重新配置
. F' m/ C; b& h: x/ Q, l
  h4 I* A, g  e& n& U4.  蒸馏水 (H2O)                                        200mL6 v3 I' m# `; U) K. x) c

: Y5 ?1 D! C' o3 L1 @( R- R! G/ n4 v$ \0 d. M
溴甲酚绿显色 简称: BCG显色 (适用于:羧酸类等含有酸性基团的化合物)
9 a& V1 c9 Y" }& P) R: V% p& a+ n5 j% I; z, A  \' t# j
原料                                                                                            调配方法0 X5 N( N2 T  r3 g: y+ k+ C
1 v, u: Z8 H& z
1. 溴甲酚绿(Bromocresol green)             40mg                   把1,2混合后,往里面滴加3直到溶液变成蓝色。7 \0 Q1 ]& G+ v

3 U9 u& d9 a7 q& r2.  乙醇 (EtOH)                                           100mL
# x, g% Q' v) l7 ?4 K" i0 x) G8 Q1 l$ X
3.  0.1N 氢氧化钠水溶液                            适量
! R' K8 L- P# |1 n; k) j, X
( l! t  Q* X+ ~0 y& k" s2 N9 ?# f2 r  q) B8 ^% K8 e4 B& x& K
DRAGENDORFF试剂显色 (适用于:含氮化合物)
- ?1 ^2 n" y# g0 y" Z, t' X" K% y8 F+ V! q9 c2 \: f9 e# ]9 v* ]
原料                                                                                             调配方法, \  i" t6 ]% t' e/ V# t2 `

4 L6 u2 Z6 C3 f. D; W0 @1.  次硝酸铋 (Bismuth subnitrate)           1.7g                       A液: 1+2+3
3 K: x  t# _, H: {9 l. o- L2 d% c& U+ O: k( z  J2 m$ b
2.  醋酸 (AcOH)                                           20mL                   B液:4+5# U. |2 v, S2 r8 h  G, O# C
  K+ U  l- [! ]# S
3.  蒸馏水 (H2O)                                         80mL                   A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸馏水(70mL) 混合配成& j/ {9 b- F: \3 H

$ c2 N! g. C  D" L' Q4.  碘化钾 (KI)                                             40g
9 X( A  Y: a5 V$ m- ~% L' L, s
8 E* @7 A9 Z3 h5 b5.  蒸馏水 (H2O)                                         100mL
8 |* e- A- \8 v3 R  h! S: ]% L) s5 }( p5 s$ x7 C: ~0 J) V: |) B
- B* H# p8 Y7 J+ g! R
香草醛显色 (适用于:所有有机化合物)
3 h) a2 @# w6 x  m( J* r* u2 I4 m3 g1 b/ e2 k9 K$ J  Z  t5 Q
原料                                                                                            调配方法
7 H  w9 \% h8 w# G) e9 f  M* a6 }. `
# J, ]) F+ {+ a. Z1 T+ s& `- x1. 香草醛((Vanillin)                                    15g                       把1,2,3混合后配成,使用寿命较短。/ S' d" \' A& S% O
( i0 n3 O8 B% P( s  O
2. 浓硫酸 (conc. H2SO4)                           2.5mL
' a' r4 F/ N5 S6 m9 u: A, L5 j, i. F- Z& Q! P' {7 w0 ]: U- Q% @
3.  乙醇 (EtOH)                                           250mL; p& q. g: `7 x9 n2 n) j
& l  L% [; ]6 P: T0 P$ _

: I" ~  |, P/ m8 Y: T6 G3 V碘/硅胶显色 (适用于:所有有机化合物)
! S- `" b. B9 G% [
$ w" x2 e& [& F( W( A原料                                                                                              调配方法0 C* u7 i% W; z2 c
2 b- ]( u0 s* w- y; n# Z) Y
1. 碘(I2)                                                        适量                       把1,2混合在密闭容器中静置,- p) s! @  G: Q' A9 H$ w9 `* k
7 q( V9 q9 b3 m' Z: e' I
2. 硅胶(SiO2)                                              适量                       显色的时候直接只需要把TLC放进去即可
: Y4 p$ X) o7 q$ j# b, l* Z; Z: o3 J4 S# }! O3 D
9 E3 p* B, x' B& N. u( w& o; c
紫外灯-UV LAMP (适用于:共轭结构化合物); a( z! F% x7 B

$ [2 Z3 [! P2 u5 u这个就不细说了。
; a4 D( q3 H: F) z9 A+ h( [1 N
" H. L& i2 V7 p& r9 p6 `0 N% c2 \7 M/ X) }# c4 B, e" ~8 L
水 (适用于:最后的手段!); q2 I- y6 v& j# p9 ]) l
4 e2 |2 K3 ^, E+ {5 S
在所有的显色剂都没用的情况下,把TLC稍微浸点水后,对着光看,有可能看到化合物的点(有机化合物不溶于水)
5 _9 @! {3 S9 ~7 N( v+ \% K8 r4 T9 N; E
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