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[化学分析] 各种TLC显色剂的调配方法

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aiyao 发表于 2015-9-28 14:10:05 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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转自化学空间   5 l4 Z3 w+ d& q0 R8 F7 P
作为学有机化学的,在平时工作实验中,最最不可缺少的就是TLC点板跟踪反应,而显色剂的种类大家都知道有多少种?好的显色剂不但能够让你工作更加效率,更多的有可能帮助你减少失误。那么今天,这一篇,笔者罗列了几乎所有常用的显色剂,希望能够帮助到大家。
- I$ f4 Q* X7 E3 t4 D- R: s: Y8 ^0 ?: `# ]. t) q& J( Z1 e. U
注:TLC在浸润以下显色剂后,都一般需要热烤才能显色!
; B1 V: ]  v5 M, P4 C2 d: ~: F" }
2 l; c; K5 M+ p* L; }3 P$ k+ ?- j" P( q
4-甲氧基苯甲醛显色 (适用于:所有有机化合物)
  |1 \, G" i& [$ P: W: z9 q
& u) ]/ z' ?) F' M7 H/ W. n! q/ f原料                                                                                               调配方法: e( d/ h6 \& J$ g' h1 F

5 e9 z4 v7 S: E! i; v1.  4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde)    13mL                        把1,2,4在冰浴条件下混合后,缓慢滴加3,冷藏保存。4 b1 T6 F+ D: K
& B- G- b: q/ M4 t8 @# Z: H6 G7 N
2.  醋酸 (AcOH)                                         5mL
! j% D/ ~9 X0 H  O9 c5 U% M  S- S# F) ^$ B
3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        18mL, z. o9 n- _; N8 i6 K; q8 e9 E- E

/ d, I8 S6 y4 L# T4.  乙醇 (EtOH)                                         478mL7 H% `8 z7 V) _" _) @- u
, V  [" A' b) h$ l9 h) E

1 c: G; `6 s2 h( w/ X/ |磷钼酸显色剂 (适用于:所有有机化合物,特别是含有氢氧基的化合物)- D5 c! c* A$ ?) n8 f0 Z9 R, E& n
' p# }9 L$ O0 R+ K
原料                                                                                      调配方法
; o# ^, [; E, U
8 r0 V7 t0 Z& m0 G% P1.  磷钼酸 (12MoO3.H3PO4)                   5g                    把1,2混合成溶液即可使用。+ h0 d: Y2 N, F/ }$ S" k
( C+ j( @3 I, b
2.  乙醇 (EtOH)                                          100mL
: r% Q6 j0 c, T8 h0 O  }& c
4 Y$ _: E( w! c5 m
+ H, E2 R1 U" f  H$ p* B铈 – 钼酸铵显色 别名: HANESSIAN染色液(适用于:所有有机化合物)% [+ W" i; A6 M& k. @) Y6 _7 M
3 y2 ~/ P- {+ A6 H/ z/ m
原料                                                                                         调配方法: r( f4 Y  g  q3 q0 L

$ r- g; b" w" {& z6 ?1.  铈 – 钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24・4H2O)    25g               把1,2,3,4混合后即可使用
! ~# T& B' u4 O' S" k# r3 v
* c( G4 j7 h* k2 |2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2)                                     5g
  R0 M: z. J2 i' ]% q# d2 v8 d. V4 `# f* v' O2 J8 G
3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                             50mL; C+ p# \0 o) I
/ p% ^2 L; w' q  y7 m
4.  蒸馏水 (H2O)                                            450mL
, g; N7 I* u$ Q$ v" D4 I
5 ~" n/ I0 l# X" c5 d9 w5 a. i! k/ O# w% b6 Y; d- h
茚三酮显色 (适用于: 胺基化合物)( }; }  n. O6 j
; x; Q$ B& i1 b- i: v
原料                                                                                          调配方法- V: E5 v) D3 }9 Y  k4 K# D7 h
# `- i% N$ q8 H( ]% K) u
1. 茚三酮 ((ninhydrin)                              0.3g                    把1,2,3混合成溶液即可
- [, `7 Y) U  _9 ^% h5 ]. t/ [) B5 m6 w) G" R- w- l" L: |
2.  醋酸 (AcOH)                                         3mL                    小窍门(对于比较难显色的胺基化合物)
$ X3 W: m% j* v  v% n* J' O2 ?7 I6 X- M
3.  正丁醇 (n-BuOH)                                100mL                把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂! [5 ~* Y" X" @0 a

8 y. p; S' q; y  g# j$ D1 s
- q$ s( Y- @, h) c5 M0 ~, ^二硝基苯肼显色 简称: DNP显色 (适用于:醛或酮类)
+ G8 W; f7 |5 ?! b! B$ C$ ^( w$ Z/ M. S* S, ]) k/ W
原料                                                                                           调配方法
* q! C9 ~( L) P. }1 ^) F" |5 R6 m& m* v( W$ ?$ V1 n
1.  2,4-二硝基苯肼                                     12g                        把1,2,3,4混合成溶液即可。
& u, ^* e/ z; p1 q9 K
' d( F7 ^" N! I! O2.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        60mL
3 e" B: p% v4 S. h" v; Z) T6 y% \/ j9 }1 z/ h# y
3.  蒸馏水 (H2O)                                       80mL
& {- C- a2 D- h5 N% O' m2 a* r9 v5 C9 L: o5 }
4.  乙醇 (EtOH)                                         200mL8 x3 U8 ]# D0 g8 o1 D; |

: m) U2 U# k0 v9 Q; ]0 E
* u5 \3 ~/ T' Z碱性高锰酸钾显色 (适用于:所有有机化合物)
& r( U" R1 I3 g4 G. J
1 `' P" L% a6 {: W+ f# Q' U原料                                                                                           调配方法5 C( m  r1 F4 Z" h+ y+ [% S
2 V5 C( F. J) W" Z! x, G4 T
1.  高锰酸钾(KMnO4)                                1.5g                     把1,2,3,4混合成溶液即可。- m7 P2 V* @! b; Q8 a/ w( u& H
5 k' c/ n2 M" S8 x( W
2.  碳酸钾 (K2CO3)                                    10g                      注意点
- B2 B, s5 \2 {- `9 Z8 B6 H
; c, @0 q6 C! ]) p) x- x) q1 h- O3.  氢氧化钠 (NaOH)                                 0.125g                 试剂寿命比较短,一般三个月以内就得重新配置6 n  v* S: c. d

0 R0 M- }! S+ y# \! ~) Z. L( |4.  蒸馏水 (H2O)                                        200mL
# H  {( y" [$ D1 r
, T# X, J! g" W, N7 ]6 z# f) b5 b; C0 r/ N1 q* C
溴甲酚绿显色 简称: BCG显色 (适用于:羧酸类等含有酸性基团的化合物)
3 S3 j  v+ {3 s8 N9 V7 D5 S; `, W" R9 V% H2 F9 x
原料                                                                                            调配方法
& h* B: g: T' r  C3 c8 E4 M9 v- O5 O0 C) V( @1 B
1. 溴甲酚绿(Bromocresol green)             40mg                   把1,2混合后,往里面滴加3直到溶液变成蓝色。+ M9 m0 X4 f. W: ]' c' V5 l
6 _7 @* b- l6 C, x, ~+ g& \
2.  乙醇 (EtOH)                                           100mL
0 L7 Y9 D7 D' K# a, A/ G+ T5 R( D0 J( I
3.  0.1N 氢氧化钠水溶液                            适量$ K2 `  z) k1 b5 s' R6 D# C9 \/ F

% w! Y7 Y7 X2 T) `5 m' x% L8 R6 u
" S% F3 G  j% N$ uDRAGENDORFF试剂显色 (适用于:含氮化合物)
# @- Y9 h/ m/ p4 a6 {6 C& {% t: W/ d* B5 }& W6 p1 b- @
原料                                                                                             调配方法
% \) S" }4 P" J( o6 r& c) V9 B8 q' f9 @# G
1.  次硝酸铋 (Bismuth subnitrate)           1.7g                       A液: 1+2+3
, h, h* w8 R  g6 n) T* O2 s& J" a0 r5 b# Z% m& O, t
2.  醋酸 (AcOH)                                           20mL                   B液:4+5  I5 ?4 E9 X( b; s7 `+ D( w
& ]/ _; L: ?1 w# I5 ]
3.  蒸馏水 (H2O)                                         80mL                   A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸馏水(70mL) 混合配成. |+ a* f+ l1 a- i
" `; f& M& ?/ g; n+ d
4.  碘化钾 (KI)                                             40g
! ?; r! r2 \  y0 O+ ?4 B0 `5 p0 c2 }, R
5.  蒸馏水 (H2O)                                         100mL5 P, ^/ L" G$ }" n
; s: _; L# ]% R. m0 S

. p+ i. Q0 ^4 ~, ^9 x7 F0 E香草醛显色 (适用于:所有有机化合物)
& U2 v3 O! k+ _' c9 _# Z$ Y
1 ?" X% R4 Q/ K/ y( |原料                                                                                            调配方法
" ^/ F, L9 H2 D0 B4 D: k
2 g; d# d) B, S) s/ j: C# |1. 香草醛((Vanillin)                                    15g                       把1,2,3混合后配成,使用寿命较短。
& O! t( L: ]& n( W9 v9 f3 r/ p8 G% A& C- @
2. 浓硫酸 (conc. H2SO4)                           2.5mL
" a# d% ~" u2 `& h- `/ p; L2 n& k
; O! s) `# H( P6 w3.  乙醇 (EtOH)                                           250mL& d, A- R; M: d9 Z* p1 G
) V2 w% _; ^* V$ w7 j+ T% T

7 }7 ]9 ?( c* B! F% o" t碘/硅胶显色 (适用于:所有有机化合物)
5 v$ y6 {/ U5 q
4 S3 @3 w! L: @! [& d原料                                                                                              调配方法' y( _/ t$ N! z) _% b) Q5 G$ a( t  u0 r

6 l* X' G5 x+ S1. 碘(I2)                                                        适量                       把1,2混合在密闭容器中静置,! |  d  D/ Z9 t3 K$ W7 M* B3 A
1 r5 x+ y; m5 e# r' K
2. 硅胶(SiO2)                                              适量                       显色的时候直接只需要把TLC放进去即可6 q0 g: }1 R% X! U; C' Q2 d2 {
; o3 s$ ^1 _+ @) f! t1 B/ e1 J, M* e) W

: J& A. @# S' U5 N* S, u: m; R9 K5 V紫外灯-UV LAMP (适用于:共轭结构化合物)% J! ~$ b* n4 F6 T2 m

/ f( m3 o- J3 v( G) x7 [" p这个就不细说了。
5 W% v& \  ?/ a2 |
0 a1 q8 Y+ g: T0 R6 X/ c+ W- i* E5 t& A5 Q: Q
水 (适用于:最后的手段!)" @$ P% X+ n5 G1 e6 z4 k8 E) k

; H5 R- t- ^- |( ^. w/ }- Y在所有的显色剂都没用的情况下,把TLC稍微浸点水后,对着光看,有可能看到化合物的点(有机化合物不溶于水)
- y  A4 `) s8 T; \* {" U- k0 {
9 B% P" }! C( s! y5 u+ a
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