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[化学分析] 各种TLC显色剂的调配方法

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aiyao 发表于 2015-9-28 14:10:05 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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3 B( d  C2 L: k: d2 X5 k作为学有机化学的,在平时工作实验中,最最不可缺少的就是TLC点板跟踪反应,而显色剂的种类大家都知道有多少种?好的显色剂不但能够让你工作更加效率,更多的有可能帮助你减少失误。那么今天,这一篇,笔者罗列了几乎所有常用的显色剂,希望能够帮助到大家。
% q6 h; h. \- W5 H, }6 O8 Y( @$ s' t- {2 O1 V7 Y; a
注:TLC在浸润以下显色剂后,都一般需要热烤才能显色!* u- w6 Y, n0 O, }

/ \$ _, O, R! ?: R
& W" _, I$ u6 h4-甲氧基苯甲醛显色 (适用于:所有有机化合物)
# Y& V3 b: p: r: w! S2 |% }  _( m+ E
原料                                                                                               调配方法
6 F8 g  P# z7 D* n1 {" S4 |! [) y2 Q2 \+ p
1.  4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde)    13mL                        把1,2,4在冰浴条件下混合后,缓慢滴加3,冷藏保存。
" ?  H( w' v- H8 c9 w: e1 R
$ J' s1 n" j7 e) g. {/ X" d2.  醋酸 (AcOH)                                         5mL
6 ]$ ~, c$ L3 }' S+ p8 H; H" N8 Z( f( I- w7 {
3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        18mL- Y, w+ L( R7 d/ k8 j, \  y

, q* \5 Q* @& o1 |8 I4.  乙醇 (EtOH)                                         478mL. w. [0 y$ w8 {9 L! O  L- ?

4 [$ \5 e" T& k+ D, K: \% Z4 l. [
磷钼酸显色剂 (适用于:所有有机化合物,特别是含有氢氧基的化合物)
$ j- ]2 @$ j$ D, o4 ]! t
* j1 @+ W1 i" z! c5 f原料                                                                                      调配方法
/ l8 H1 D1 c, Q& I* R3 M$ o+ h4 N# A# L. Z+ v+ ^
1.  磷钼酸 (12MoO3.H3PO4)                   5g                    把1,2混合成溶液即可使用。% g/ ~8 i5 a; D* g1 O( Z1 [3 L

1 n# \2 Y4 n- D2.  乙醇 (EtOH)                                          100mL
: t0 \3 C! F5 Q; u: W* F1 `
% L$ z! v3 J& J) U9 g
/ L* N. ~5 A. W4 ?6 y+ p: U. L铈 – 钼酸铵显色 别名: HANESSIAN染色液(适用于:所有有机化合物); A  g7 L8 w; r) S+ v; E1 b6 @

) H: R: H7 |' @/ b原料                                                                                         调配方法
4 E% L& u# ~5 \' F% ^) k8 S
2 j5 M# X  f, k% C( P+ N8 E1.  铈 – 钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24・4H2O)    25g               把1,2,3,4混合后即可使用6 z2 O: U0 {: b7 ?7 G8 \% J

+ P6 V0 q; ]- m# ?$ G2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2)                                     5g
2 S% b* S' k2 `, G' |
' o$ W( n, t5 |6 Z% ^3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                             50mL) G- ^9 O+ q  g; [! x" W
9 I9 s2 @  q* g: t9 g3 r" O6 o) ?$ G
4.  蒸馏水 (H2O)                                            450mL
! [& W1 |1 {; u
9 G$ k! \+ J) d9 c8 o" `6 W: ^, g
茚三酮显色 (适用于: 胺基化合物)
7 S1 ^5 _: M. K' h) v
) l& C4 Y. @  m原料                                                                                          调配方法/ Z; ~# C! Q' h+ [3 B9 z! R

% E* |, A) [/ P. K" d5 o1. 茚三酮 ((ninhydrin)                              0.3g                    把1,2,3混合成溶液即可
' A; m3 c3 y( g' n7 l, c5 p) @3 A) i( M: _$ {  j: {3 X4 ]
2.  醋酸 (AcOH)                                         3mL                    小窍门(对于比较难显色的胺基化合物)
  h2 ?9 h, P6 ]& q7 j- O) X8 F8 a: Q# J
3.  正丁醇 (n-BuOH)                                100mL                把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂
, W7 a) ~# O' U; ~: }2 x; @# ?4 C% A! `$ j5 O" R$ Q0 w8 d* ~2 _

' F- p4 z( [( |/ ?: d5 d二硝基苯肼显色 简称: DNP显色 (适用于:醛或酮类)
, Q5 N  }& Z  V3 ]$ H, Y1 p% T3 L% P6 w2 ]( P4 L8 K* R% E; S/ t! R% |
原料                                                                                           调配方法2 l. N0 R/ p4 q6 t
# s6 u2 [+ m6 S8 ^; W4 o6 E
1.  2,4-二硝基苯肼                                     12g                        把1,2,3,4混合成溶液即可。; y" V" W/ @! d& b, A1 W( E

) W% A7 g9 l) I- o) {; s2.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        60mL. |) @: W; p& |" b3 z
- f/ m, ]1 V- W& |: U2 w/ y
3.  蒸馏水 (H2O)                                       80mL
2 w! p$ M( n* f. Z1 E3 i8 C& a4 g. N% t
4.  乙醇 (EtOH)                                         200mL
  X1 b' ~, j6 T0 S
/ T) k2 v' Q2 m" s% y* ~$ e& U3 w
) d+ B- O4 c" i碱性高锰酸钾显色 (适用于:所有有机化合物)
3 O" U. y& ~) h) [5 q, Q6 K% k. C6 O. o: |) [, U
原料                                                                                           调配方法
/ Z% t; t7 ~/ K8 E0 l2 O! V5 T  H6 y$ f' ]9 C, z
1.  高锰酸钾(KMnO4)                                1.5g                     把1,2,3,4混合成溶液即可。
: ?$ E+ ?# W7 b9 ?% g8 }  ]- F) }1 L: q( a4 c! W( B8 a  r. V
2.  碳酸钾 (K2CO3)                                    10g                      注意点
# O( [; C% E0 @! S& f8 H) ~/ a# [% M
3.  氢氧化钠 (NaOH)                                 0.125g                 试剂寿命比较短,一般三个月以内就得重新配置9 l0 v# w2 D1 c- X) c

$ K" ?% \% ~. d$ o; P* A4.  蒸馏水 (H2O)                                        200mL
! a$ G  i; ^6 P, |9 @
; K, L: `1 q) S. k6 B$ Q$ t
& ?% M- j+ G; @% N$ f2 p* f) Q2 H  m溴甲酚绿显色 简称: BCG显色 (适用于:羧酸类等含有酸性基团的化合物)
  K0 q, p! \: U. L( `7 A5 h* v3 q; I7 @
原料                                                                                            调配方法
2 d0 l1 s* s5 q) s0 m& y2 Z, T- k! w4 ~+ x$ z# z+ b* A
1. 溴甲酚绿(Bromocresol green)             40mg                   把1,2混合后,往里面滴加3直到溶液变成蓝色。
" K- q8 O; m/ V$ o7 W$ F5 N- j# }
2.  乙醇 (EtOH)                                           100mL# A# P+ Y) ?0 H

+ f* w# _, ?9 l3.  0.1N 氢氧化钠水溶液                            适量1 Z) e7 c4 M# \

+ T' k6 s2 N4 ?  Q, G  u7 k5 z- B6 _
DRAGENDORFF试剂显色 (适用于:含氮化合物)0 \/ h7 V  ]+ g/ ]) X5 z
) X/ a$ o0 d+ v' Y+ c' g
原料                                                                                             调配方法) `' q- k" h% D- o( ^4 ~
8 e: l5 @- `- |1 _8 l( \
1.  次硝酸铋 (Bismuth subnitrate)           1.7g                       A液: 1+2+3
! x2 |7 P4 S2 P7 @5 N
* Z& v+ J8 c8 P: P; Y7 p0 M. L# N2.  醋酸 (AcOH)                                           20mL                   B液:4+5% J! s+ \5 |" V6 l0 C5 Q0 Z
+ v4 Q# q8 A5 s6 s6 X
3.  蒸馏水 (H2O)                                         80mL                   A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸馏水(70mL) 混合配成3 P+ G' w( k3 q' g, C: ^' h

- @# A/ I, v$ S; @' \5 \8 n# P4.  碘化钾 (KI)                                             40g+ z' g5 {/ m9 g2 J& K) _+ L
+ n! t8 U4 F) b1 j
5.  蒸馏水 (H2O)                                         100mL( R  ~$ @! p  s( ~. [

9 D7 ?% O: j7 y* U2 N' Q' h3 R( K& {& e' e" P
香草醛显色 (适用于:所有有机化合物)
/ A( X; |+ g% X0 v! D
2 n! A0 ^; o* c6 p5 S原料                                                                                            调配方法. W# M9 @+ e& G
* a7 L, [8 ^) r. N0 T
1. 香草醛((Vanillin)                                    15g                       把1,2,3混合后配成,使用寿命较短。, Q! {3 Y4 ^6 }; @

. z; b/ ~, [. j4 z- y, t7 v/ ~2. 浓硫酸 (conc. H2SO4)                           2.5mL
' f% j8 I0 c: E5 X
1 u; D9 u6 V4 q" n/ s$ f3.  乙醇 (EtOH)                                           250mL
% j# s7 P+ K/ W, d% P) C4 Q/ u2 {5 ?" M, x0 t- W
0 q2 U' N5 |" z, Y4 z9 D0 s
碘/硅胶显色 (适用于:所有有机化合物)# q1 m3 @& p7 n  L* B# Z0 K" m5 m
8 H; M: J. ~+ J( {4 y: K9 d! ^
原料                                                                                              调配方法7 q; @! @) I3 T
8 Q, H" \) V: R) H+ Y; l" d
1. 碘(I2)                                                        适量                       把1,2混合在密闭容器中静置,% f! ]0 z" t* c
, R/ ~5 F8 P- s: h" _7 v" P
2. 硅胶(SiO2)                                              适量                       显色的时候直接只需要把TLC放进去即可& N3 i. h" c7 h0 M3 W

2 r9 _4 z" l2 ?$ p' Q
( }5 M8 b1 b2 r/ T9 x紫外灯-UV LAMP (适用于:共轭结构化合物)! S/ v7 G, z2 P  e/ T
$ B9 E4 e3 r2 f$ o2 q! J
这个就不细说了。4 m+ Y' U/ G  X0 f5 `: f
- R! ~0 @& C$ Q5 l5 M& ]' H

  e& j3 H1 u1 _. H8 F2 C水 (适用于:最后的手段!)
$ h9 T5 ?8 E9 A$ n3 a1 H- v
$ ]5 b2 w. I3 l) i7 ^% Q  C* S在所有的显色剂都没用的情况下,把TLC稍微浸点水后,对着光看,有可能看到化合物的点(有机化合物不溶于水)2 Y' {3 J0 p! t8 @! G4 B( b
% e% V9 K# @$ x+ P( V
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