有关重复性和中间精密度的疑惑

在进行分析方法验证时因为中间精密度的试验条件要求不同人员、不同日期、不同仪器和设备，所以通常是把重复某一个实验员做的重复性试验数据作为中间精密度的一部分试验，再让另一实验员在不同时间、不同仪器上进行试验，考察中间精密度。这里有几个问题：
1.重复性和中间精密度试验的样品是否为同一样品？
2.不同日期在怎样的设定范围内均为合理？比如，一个星期后由不同实验员在不同仪器上进行试验，其结果是否合理？
3.在分析方法验证指导原则中指出：“重复性测定可在规定范围内，至少用9次测定结果进行评价，如制备3个不同浓度的试样，各测定3次，或100%的浓度水平，用至少测定6次的结果进行评价。”那么，如果测定6次的话，是配制6份不同浓度的样品溶液各连续进样一针还是同一浓度的样品溶液连续进样6次？
5 k: e/ V3 |- F' L9 e; w希望各位不吝赐教，多谢啦！

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第一个问题：是同一个样品；
第二个问题：没有特殊的规定，只要不在同一时间，当然中间精密度时间一定比重复性的后；
0 w% B' [1 ?  V% u0 @1 D8 f; W第三个问题：我们一般是配制6份相同浓度的溶液，每份进样一针。

1、重复性和中间精密度试验的样品采用同一批样品，按照相应的测定方法，测定多次，将结果进行对比。如对比杂质计算结果的RSD、含量计算结果的RSD。
2、合理。
3、测定6次的话，是配制6份同浓度供试品溶液，各供试品溶液至少进样一针来计算结果，而不是同溶液连续进样6次。

首先非常感谢各位的解答。
黄晓龙在《有关物质分析方法验证的可接受标准简介》中指出：重复性是指配制6份杂质浓度（一般为0.1%）相同的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于15%。http://www.cde.org.cn/dzkw.do?method=largePage&id=1463
他在《含量测定分析方法验证的可接受标准简介》中指出：重复性是指配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准差应不大于2.0%。http://www.cde.org.cn/dzkw.do?method=largePage&id=1462
其实我还是不太明白。这个“相同浓度”是怎么确定的？
/ I7 Q5 n6 }0 x, m! i, _+ Z要确保同一浓度的话，那么每一份的样品称样量应该相同。那么是不是可以认为，是在同一个容量瓶里倒入6份样品瓶中，在每个样品瓶进样一针？
' d$ S$ X3 u: W. M) r+ Q. J7 w可是我们公司是称量6次，配制6份样品溶液，比如说10mg左右，但是每次不能控制称样量相同，也就不能确定浓度相同了呀！这又怎么解释呢？
9 d4 a) N! n0 G请各位再为我解惑，谢谢！

remy140507 发表于 2014-5-13 02:29 PM
( t( F- U/ |% G首先非常感谢各位的解答。
黄晓龙在《有关物质分析方法验证的可接受标准简介》中指出：重复性是指配制6份 ...

首先，要明白这里要考察的是溶液配制方法的重现性，也就是要平行配制6份样品；其次，相同浓度不是绝对的相同，肯定有一定的称量误差，比如说我们称20mg，那么在19mg到21mg之间都是可以接受的；最后，如果配制同一份溶液进样6针考察的是仪器的进样精密度，不是方法的重复性

fenger 发表于 2014-5-13 03:03 PM
首先，要明白这里要考察的是溶液配制方法的重现性，也就是要平行配制6份样品；其次，相同浓度不是绝对的 ...

非常感谢您的回答，这样我就明白多啦~

remy140507 发表于 2014-5-13 03:46 PM
非常感谢您的回答，这样我就明白多啦~

很高兴对您有帮助

深度学习了

讨论很仔细，学习了

大家讨论一些概念对提升实验方法的理解与应用还是很有好处的。涉及到方法的有关概念如重复性、重现性、精密度、灵敏度等等，琢磨一下，还是很有必要的