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[化学分析] 氟检查法的空白问题

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henryyelei 发表于 2015-2-3 16:21:34 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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按照药典做氟检查法,空白+茜素氟蓝+硝酸亚铈+缓冲液显色和供试品、对照品显色几乎一样,扣除空白,对照品吸光度只有0.06,请问各位做过氟检查法的朋友,空白需要扣除么,后者只要用水做空白即可?
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沙发
xiaoxiao 发表于 2015-2-4 12:30:06 | 只看该作者
本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-2-4 12:32 PM 编辑
) u$ K, J) |( \2 Exiaoxiao 网上看到的,但愿能帮到楼主哈,自己没做过哈。$ [& Q0 Q4 j# p
要做空白,除了不加样品,其他完全平行操作
* a2 L% d; d1 l3 |2 r0 y5 F* g+ e1 t
1 l! v* Y; m' ^% `- h: ~9 W4 E$ z
氟对照溶液的制备精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg?置100ml量瓶- }2 ^$ x- n) B3 H6 h4 O0 O6 v

- A# ^. [8 l! k中,加水溶解并稀释至刻度、摇匀,精密量取20ml?置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度,! h0 @3 y: y7 |/ v) F% o" M( Q1 {  j8 Y
  s; Q! Z/ q3 v$ b
摇匀,即得,每1ml相当于20μg的F。
- {, g& K) L: D1 W* @0 b1 n& `' b+ L' W# H
4.2  供试品溶液的制备取供试品适量,约相当于含氟2.0mg,精密称定,照氧瓶燃烧
) a( _! }" w" S, y! T6 e
6 V6 ?3 F  R" C$ J法标准操作规程进行有机破坏,用水20ml为吸收液,俟吸收完全后,再振摇2~3分钟,用
- U% `( p8 H5 N5 [+ J
4 ?4 \/ Q+ v0 e; }  F# W( W% T% M少量水冲洗瓶塞及铂丝,合并洗液及吸收液置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。 0 b$ T/ L, M. g0 i1 C+ I

7 w$ \9 T& Z+ g" e  \* L$ d4.3  比色测定精密量取对照溶液与供试品溶液各2ml,分别置50ml量瓶中,各加茜互( m$ B2 X4 f  O6 c* F- l" L' j0 d
6 i8 u9 l! F6 T* b9 \# {( E& ^
氟蓝试液10.0ml,摇匀,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml,加水稀
4 m* r$ K8 f* L1 J. D+ W, h/ ~0 ?+ D* l9 @/ h) ]
释至刻度,摇匀,在暗处放置1小时,照比色法,中国兽药典2000年版一部附录24页,
- o& ]) v/ I. _
" u% Z. ^9 U$ y置2cm吸收池中,在610nm波长处分别测定吸收度,计算,即得。 0 b7 S; r1 p2 l& Q% D

1 a' L5 I1 E: l+ U; }3 S1 n9 m

  `" ]& R4 l$ A0 G  |, T2 p0 U- E* f- ?- W6 ^* }% p* w% Z

# H; c% Y3 E% b) `
9 C( s* G( I: l( Y0 M9 _6 C( q+ {) |* y; k6 Z! M
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