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[化学分析] 氟检查法的空白问题

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henryyelei 发表于 2015-2-3 16:21:34 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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按照药典做氟检查法,空白+茜素氟蓝+硝酸亚铈+缓冲液显色和供试品、对照品显色几乎一样,扣除空白,对照品吸光度只有0.06,请问各位做过氟检查法的朋友,空白需要扣除么,后者只要用水做空白即可?
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沙发
xiaoxiao 发表于 2015-2-4 12:30:06 | 只看该作者
本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-2-4 12:32 PM 编辑 8 V( K; S' m# ]( _
xiaoxiao 网上看到的,但愿能帮到楼主哈,自己没做过哈。
. M/ e% Z( C4 E) v) C, G
要做空白,除了不加样品,其他完全平行操作  Q& ?* t$ a3 a: A  X$ b# P4 L5 t

' v( `* V% }5 s/ U9 n( j8 ]7 k  }' d4 |9 J; r" B! s$ v
氟对照溶液的制备精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg?置100ml量瓶
6 V5 Q6 j- P8 y" K9 Z- M+ r0 B9 s& G# {6 g2 L% b
中,加水溶解并稀释至刻度、摇匀,精密量取20ml?置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度,, c# n% u2 d+ d: ?

3 E9 Q' J( j% _- a摇匀,即得,每1ml相当于20μg的F。 2 `! L% T; P* W& e9 \' _

( h, L, E. M  q3 a3 K& k4.2  供试品溶液的制备取供试品适量,约相当于含氟2.0mg,精密称定,照氧瓶燃烧
' K; \4 ^( i8 ^: {1 p2 s0 G9 }+ g& V. H
法标准操作规程进行有机破坏,用水20ml为吸收液,俟吸收完全后,再振摇2~3分钟,用
4 `2 q5 C' U. W$ c" w  F1 J% Z1 ]4 v. N* x' g
少量水冲洗瓶塞及铂丝,合并洗液及吸收液置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。 " H( ]/ V. o& Y6 ^- o3 ^6 c! F
! i3 z1 L  H7 y4 D# H% w- Z
4.3  比色测定精密量取对照溶液与供试品溶液各2ml,分别置50ml量瓶中,各加茜互% s3 V4 C; W/ n5 |8 B

! {$ y' v% v0 J5 j; P2 M氟蓝试液10.0ml,摇匀,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml,加水稀
9 }9 w& ]6 _5 r( z7 P- n) O$ S& {4 ^8 G2 W7 e2 p
释至刻度,摇匀,在暗处放置1小时,照比色法,中国兽药典2000年版一部附录24页,* J* Z' l) z- m* r1 j
; ^2 \& `; F2 W2 r/ v
置2cm吸收池中,在610nm波长处分别测定吸收度,计算,即得。
. a4 K" M1 z% h& V6 V0 ]8 Q- i7 J

- W$ d8 S) d/ K

$ [" h7 `" T: y5 r& t9 e3 W. [3 E

1 W" Q7 J3 |4 X( M1 j& R  Y2 p/ F5 b: e- v# P3 x$ t

! B7 t) s  ~; r5 C4 s+ S
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