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[化学分析] 想请大家帮忙计算

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楼主
天空之城 发表于 2014-11-20 17:03:18 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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本人对残留溶剂的检测不是很熟悉,特此求助各位大师:
# R! [# c# Q; S+ T" D 残留溶剂标准如下:4 {- p8 D5 J( g5 V9 V5 f5 R6 j
残留溶剂  丙酮、甲苯  取本品约0.2g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入二甲基乙酰胺5ml使溶解,密封,作为供试品溶液;精密称取丙酮和甲苯适量,加二甲基乙酰胺定量稀释制成每1ml中约含丙酮100μg、甲苯17.8μg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(中国药典2010年版二部附录Ⅷ P第二法)测定。取对照品溶液顶空进样,丙酮和甲苯之间的分离度应符合要求。取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,均应符合规定 。# Q9 ]1 H; [2 ?7 _5 ~  N
问题: 在此条件下,丙酮的限度是不是5000ppm,甲苯890ppm。谢谢!6 K7 e' l9 H& R1 T1 R6 b8 C

& _8 [  q$ a3 c* V8 O% d9 Z
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沙发
广州-羽剑 发表于 2014-11-20 17:23:41 | 只看该作者
怎么算?限度应符合规定,限度按照规定来就是了

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问题是现在要国外客户按照这个标准检测,人家问限度呢  详情 回复 发表于 2014-11-20 08:01 PM
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板凳
bomengr 发表于 2014-11-20 18:45:39 | 只看该作者
对照溶液浓度,限度浓度,限度" O8 u- y  D% x) @3 `6 o  V
不同的概念

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总想更明白点这中间的计算过程  详情 回复 发表于 2014-11-20 08:02 PM
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地板
 楼主| 天空之城 发表于 2014-11-20 20:01:44 | 只看该作者
广州-羽剑 发表于 2014-11-20 05:23 PM, t% `3 r. e+ _& s
怎么算?限度应符合规定,限度按照规定来就是了
; t2 y, J- T  b% Z, t3 ]. n
问题是现在要国外客户按照这个标准检测,人家问限度呢
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5#
 楼主| 天空之城 发表于 2014-11-20 20:02:17 | 只看该作者
bomengr 发表于 2014-11-20 06:45 PM
8 J! m' d9 o4 B  }2 c2 g1 J对照溶液浓度,限度浓度,限度+ q  h/ p0 c9 Y) r: j
不同的概念
; R( e: [  ]' G. @6 p( `, g
总想更明白点这中间的计算过程

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遇到过一个产品配制的对照品溶液浓度是供试品溶液浓度的0.1%,而杂质的要求限度是0.4%。  详情 回复 发表于 2014-11-21 08:17 AM
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6#
 楼主| 天空之城 发表于 2014-11-20 20:03:39 | 只看该作者
xiangever 发表于 2014-11-20 07:15 PM
: l0 Q. V) |! ?5 D$ p: c+ Z同意楼上的,你混淆了对照品溶液浓度、限度浓度、限度的概念* Y5 ]* V4 q2 h& U
/ t9 i, ]$ h" {6 K  l* S0 Y
一般情况下,这种含量测定的做法都是一样 ...
; T6 ]- C: @0 ~8 j
溶出度这些都明白,我就是利用外标法计算时,感觉和中国药典的不一致,想知道是不是自己弄错;
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7#
bomengr 发表于 2014-11-21 08:17:43 | 只看该作者
天空之城 发表于 2014-11-20 08:02 PM
2 J4 I4 o( K, ~总想更明白点这中间的计算过程

! ?+ n8 x7 G# ~遇到过一个产品配制的对照品溶液浓度是供试品溶液浓度的0.1%,而杂质的要求限度是0.4%。

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最后有没有问题呢?  详情 回复 发表于 2014-11-21 08:24 AM
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8#
 楼主| 天空之城 发表于 2014-11-21 08:24:54 | 只看该作者
bomengr 发表于 2014-11-21 08:17 AM- B. u3 I. ]) V  }# V* w
遇到过一个产品配制的对照品溶液浓度是供试品溶液浓度的0.1%,而杂质的要求限度是0.4%。
" R- M0 X: w  A; W
最后有没有问题呢?

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法定标准就是这么描述的。 定有关物质的限度和产品工艺有很大的关系。而方法中的对照品浓度和供试品浓度就需要进行方法学验证了。  详情 回复 发表于 2014-11-21 04:08 PM
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9#
libiaoail 发表于 2014-11-21 08:49:20 | 只看该作者
100ug/ml*5ml/0.2g,这是此配置过程计划结果的公式,结果自己算下吧

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是的,非常感谢,明白了  详情 回复 发表于 2014-11-24 08:31 AM
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10#
libiaoail 发表于 2014-11-21 08:49:33 | 只看该作者
100ug/ml*5ml/0.2g,这是此配置过程计划结果的公式,结果自己算下吧

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非常感谢您的解答  详情 回复 发表于 2014-11-21 01:38 PM
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