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[化学分析] 氟检查法的空白问题

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henryyelei 发表于 2015-2-3 16:21:34 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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按照药典做氟检查法,空白+茜素氟蓝+硝酸亚铈+缓冲液显色和供试品、对照品显色几乎一样,扣除空白,对照品吸光度只有0.06,请问各位做过氟检查法的朋友,空白需要扣除么,后者只要用水做空白即可?
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沙发
xiaoxiao 发表于 2015-2-4 12:30:06 | 只看该作者
本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-2-4 12:32 PM 编辑
* J: U3 G% E( ]' o/ Dxiaoxiao 网上看到的,但愿能帮到楼主哈,自己没做过哈。
& K3 L: @, ^+ I, K6 b/ ]
要做空白,除了不加样品,其他完全平行操作
+ s0 r3 X! C/ h+ l, z# S9 t# o2 M5 H. S' V6 u: p5 @$ ~
) p) e  {) Z( W) \7 F
氟对照溶液的制备精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg?置100ml量瓶
" C% S+ b  Y2 N2 [0 a0 z- \  J2 f2 E7 {7 d. U: c1 v
中,加水溶解并稀释至刻度、摇匀,精密量取20ml?置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度,
5 Y* x; @/ W+ o6 T4 V
3 r) q/ Z1 S) T0 k$ A摇匀,即得,每1ml相当于20μg的F。
  w) i  Z* ?8 Y" ]5 U0 v2 h8 C& e% H# _
4.2  供试品溶液的制备取供试品适量,约相当于含氟2.0mg,精密称定,照氧瓶燃烧
7 i( r! Z0 l: C% ?% z
1 l; U% i! X  A4 a# O法标准操作规程进行有机破坏,用水20ml为吸收液,俟吸收完全后,再振摇2~3分钟,用4 @5 r/ D0 X& i5 ^6 f6 \8 r/ v
' W8 Q: U9 F7 r# {
少量水冲洗瓶塞及铂丝,合并洗液及吸收液置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
& i$ I1 ]; `6 ?$ c" x) U) l/ K: y0 Z
4.3  比色测定精密量取对照溶液与供试品溶液各2ml,分别置50ml量瓶中,各加茜互
- ?: f8 U. ~5 i, ~# X/ C8 ]
2 Z% l9 T# t( t5 L, V! B" y$ K氟蓝试液10.0ml,摇匀,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml,加水稀/ k- M* _' k- u% _, A* N) ]+ }
* Q  e7 {' r! g0 p
释至刻度,摇匀,在暗处放置1小时,照比色法,中国兽药典2000年版一部附录24页,# D; `" i% Z$ f

  G* E1 K! ]( k置2cm吸收池中,在610nm波长处分别测定吸收度,计算,即得。
+ h  ?! C# r# w+ N. B. K' Z* P

% W6 H  Y6 n& w  m/ k
7 y# ^5 X# U& q4 r# N5 B7 R- o

* B: [+ d+ c% E; a+ }/ u8 N" s
& e' `' z9 G0 A7 m

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. Q$ Z) c4 q/ {3 f/ S
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