【夯实基础】液相色谱定量分析原理

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xiaoxiao 发表于 2015-5-22 06:55:22 | 只看该作者回帖奖励

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本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-5-22 06:57 AM 编辑
【夯实基础】液相色谱定量分析原理
2015-05-21 仪器信息网
液相色谱定量分析原理
在定性的基础上定量,需有纯物质作为标准物液相色谱定量是相对定量的方法:即由已知量的纯标样推算混合物中被测物的量定量的依据是:

被测组分的量与响应值(峰高或峰面积)成正比

9 m/ L7 J T# J* A0 y

由已知量的标样可求得定量校正因子
7 x6 b Q! `- v, { Q9 }

定量校正因子:是定量计算公式中的比例常数,其物理意义是单位响应值(峰面积)所代表的被测组分的量
0 ]1 o# q% X7 w6 S6 L! U

测定未知组分的响应值,通过定量校正因子即可求得其含量

- L; Y+ V0 r$ L/ v: E+ ^

液相色谱定量分析的步骤

1、选择一个适合定量分析的色谱方法：

确认被检测组分峰,并达到分离度(R)大于1.5
确定被测组分色谱峰的一致性(纯度)& ~2 @" w' x3 i. L) U

: E0 A' I9 ]# u# k* S

确定方法的检测限及定量限;灵敏度及线性范围
8 G9 L8 R D: J. u
& l T* {+ }9 }6 P1 e; R4 }) t

2、用不同浓度的标准样品建立校正曲线: Q0 g) N. ^! i1 a
3、考查定量方法的准确度及精密度! C2 e n" L) M8 x
4、用相应的色谱管理软件实施样品采集,数据处理及报告结果. ] \0 `% j# ]" ?% v; O) `. B2 |
鉴别需定量的色谱峰(定性)
定性鉴别每个要定量的色谱峰0 W8 s( D) h% `# f8 A4 [) w1 _* d
首先用标样确定欲定量之色谱峰的保留时间(Rt)，通过比较保留时间,找到未知样中各色谱峰所对应的组份，色谱定性是用与标样比较保留时间的方法，判据并不充分进一步的确认(定性)1、标准加入法' W$ |' F) y4 m6 k7 M0 y# F
2、同时用其它方法：其它色谱方法(改变机理,如:用不同的色谱柱) 、其它检测器（PDA：光谱图比较、谱库检索；MS：质谱图解析、谱库检索）3、其它仪器方法+ Z3 b. x! K/ K. w4 N2 ^4 K
确认定量峰的一致性
确认色谱峰的一致性(纯度)
5 k; B) e6 c' t+ F! O