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标题: 强制降解程度判定问题 [打印本页]

作者: 成都-July 时间: 2014-5-5 04:47 PM
标题: 强制降解程度判定问题
请问一下，研究品种为复方制剂，用外标法测定其中某一成分的已知杂质，此主峰在此波长下吸收很小，峰面积只有50左右，强制降解试验的时候如何来判定降解程度呢？谢谢

作者: 论坛管理 时间: 2014-5-5 05:09 PM
这个问题确实是个，先留个记号。
你测试你的样品那个已知杂质是多大？
你做破坏，不一定要用那个已知杂质的检测方法。（这个是个人观点）
你其他杂质是怎么检测的？

作者: 成都-July 时间: 2014-5-5 05:26 PM

h1s1y1 发表于 2014-5-5 05:09 PM
这个问题确实是个，先留个记号。
你测试你的样品那个已知杂质是多大？
你做破坏，不一定要用那个已 ...

现在暂定了两套方法来检测杂质，一套只检测某成分的已知杂质（4个），另一套检测另外两个已知杂质和未知杂质。这4个已知杂质的检出限大概都在4ng左右。
我这套方法必须得做详细的方法学验证，专属性没问题，这套可以不做破坏吗？有考虑在另一波长下判定破坏程度，但不知道能否解释得过去。

作者: joynorton 时间: 2014-5-6 10:23 AM
个人觉得还是方法选择的问题，专属性好。不代表整个方法就适用。

作者: tthxq0105 时间: 2014-5-8 04:35 PM
建议楼主找找你要测的主成分与做破坏出来的较大的杂质的等吸收点，可以先用单方的样品来试验，采用全波长扫描。如果能用一个波长那最好了，不行就得采用两套方法分别检测两个成分及其杂质，不管用哪种方法都要做好详细的杂质归属。

作者: 成都-July 时间: 2014-5-8 05:01 PM

tthxq0105 发表于 2014-5-8 04:35 PM
建议楼主找找你要测的主成分与做破坏出来的较大的杂质的等吸收点，可以先用单方的样品来试验，采用全波长扫 ...

谢谢您的建议。
杂质全是已知杂质，想跟主成分峰在同一波长下检测，检出限定量限不符合要求。目前还在方法方面努力

作者: 天生雅 时间: 2014-5-12 01:56 PM
个人觉得楼主太纠结与强制降解的生搬硬套了，既然你是检测已知杂质，破坏程度可以尽量大，但是又不要偏离了实际情况，比如高温破坏，105℃放24h足够了；只要破坏以后不影响你这个杂质的检测即可，不必太纠结主峰的破坏情况！

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