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[化学分析] 各种TLC显色剂的调配方法

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aiyao 发表于 2015-9-28 14:10:05 | 只看该作者 回帖奖励 |正序浏览 |阅读模式

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4 ^6 ]* ~* J0 k% Y4 N% U作为学有机化学的,在平时工作实验中,最最不可缺少的就是TLC点板跟踪反应,而显色剂的种类大家都知道有多少种?好的显色剂不但能够让你工作更加效率,更多的有可能帮助你减少失误。那么今天,这一篇,笔者罗列了几乎所有常用的显色剂,希望能够帮助到大家。
& T8 ~$ K  K! ]/ A- t  l* X  M2 P8 b% u3 |" W
注:TLC在浸润以下显色剂后,都一般需要热烤才能显色!
$ R5 [" G! \2 K) ?' i7 G4 `1 o" t! O3 f, Y5 Y

# ~$ M  [8 H( p/ T5 s4 D4-甲氧基苯甲醛显色 (适用于:所有有机化合物)2 b6 m8 k+ [2 N

: p0 C1 I& m$ y5 I: M  s$ Y原料                                                                                               调配方法
9 q3 c0 K$ b6 w( y
% z( Z  [, O6 C  ]7 ~1.  4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde)    13mL                        把1,2,4在冰浴条件下混合后,缓慢滴加3,冷藏保存。) q! @0 S( }% s3 C

# s1 w' a9 k* o# ?7 u0 O! q9 q7 G2.  醋酸 (AcOH)                                         5mL# A! u: M- u6 t3 Q  k+ t
% n, f9 [$ T. h% V
3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        18mL1 c2 ]# m( g" m$ o1 R
# b+ f  [8 T9 v& }- ]2 H: e' w: Y) s
4.  乙醇 (EtOH)                                         478mL) O; C" Y4 U; |. l

  H0 ]: R) O5 r9 P1 u4 e* Y' s
  c! l; M9 j' X& e0 ?磷钼酸显色剂 (适用于:所有有机化合物,特别是含有氢氧基的化合物)
$ l* c, v9 d/ l' a: Q) H  F  k8 S+ I! A- g) O
原料                                                                                      调配方法; D. Z, r# V# \2 d) b

) \) X: A5 B8 b' v$ [1.  磷钼酸 (12MoO3.H3PO4)                   5g                    把1,2混合成溶液即可使用。) L: x3 c+ T+ ~6 c; ]4 K& e6 h

/ r& S7 Z2 j& c3 o! ^6 }( h2.  乙醇 (EtOH)                                          100mL: r- _9 s9 \! z; \
# P' F- P) L8 q! O4 x1 z9 a
4 D& x" n5 o& Q6 [
铈 – 钼酸铵显色 别名: HANESSIAN染色液(适用于:所有有机化合物)' i6 @. X0 f  Q
2 W7 z2 ]* X: C+ t' [
原料                                                                                         调配方法7 q) \0 O) j! \  Z: b; M

% Z$ Q+ J0 Z( v/ ]2 g1.  铈 – 钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24・4H2O)    25g               把1,2,3,4混合后即可使用
' W7 V" O* H* M0 v
9 i1 b. r/ S( N0 \- q) b2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2)                                     5g
8 m" z! W, o' I. E& M: H% S2 Q' e; E: g, C# g2 ?
3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                             50mL
1 d5 l6 q+ Z9 ]$ x8 T. r! V3 p& z! s# _3 p) [+ {" F9 a1 m) i
4.  蒸馏水 (H2O)                                            450mL& ^6 \5 Z' D, w6 Z2 @
; t* M8 E/ p* \' h+ o

( \% R! ]+ T! {& Z( e3 Y茚三酮显色 (适用于: 胺基化合物)4 O$ W& G5 X1 {" r3 }

& ~% b, _4 x3 O* F1 {原料                                                                                          调配方法% l% `+ o/ k& `# A/ ^0 T8 {# u

: u% k# K8 T  y  H8 f4 {! t1. 茚三酮 ((ninhydrin)                              0.3g                    把1,2,3混合成溶液即可, c( U3 K, p  t. K& d3 z

. l! L  L, u" Q& c. K3 K' O2.  醋酸 (AcOH)                                         3mL                    小窍门(对于比较难显色的胺基化合物)& ]  H$ ~: x1 }  W" t
+ K4 H- |3 t5 L* g% k, u" J
3.  正丁醇 (n-BuOH)                                100mL                把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂# m- d/ M" L0 K3 y8 _

2 p0 n+ H( u; [4 Z1 t( N+ O+ T% n$ L2 M' N- r" M: K6 J+ B5 {
二硝基苯肼显色 简称: DNP显色 (适用于:醛或酮类)
7 I- T! Z% J  y7 v! x1 W$ \7 P
, R+ E; e) l+ Q原料                                                                                           调配方法
# l( m- f, g8 y3 g6 p. [9 l' d1 |) O$ S( C
1.  2,4-二硝基苯肼                                     12g                        把1,2,3,4混合成溶液即可。' N  c! ~3 M7 S( e

* j2 P$ K( f, O0 `/ _7 ?2.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        60mL
3 @# w* i) o  |( |) m/ @: x
2 h. a" N& T' z* Z! c2 E3.  蒸馏水 (H2O)                                       80mL
+ f. b' Y1 L, j1 u* W0 Q. S8 c- \2 k2 j$ {, T5 k# z" f
4.  乙醇 (EtOH)                                         200mL6 }" i6 N! [  ~5 D! K$ S2 h+ H
. x/ s- T0 |5 w  K. W; U' q. U
4 ]; c: G4 ~! P/ }: \9 [" b
碱性高锰酸钾显色 (适用于:所有有机化合物)
5 m1 f1 S4 t- T$ @3 |
- n( R! k$ i9 D( K+ ^原料                                                                                           调配方法( J# \' t2 u+ d* x5 }8 [. Z
7 x" ~) l& @9 l3 r' g
1.  高锰酸钾(KMnO4)                                1.5g                     把1,2,3,4混合成溶液即可。. M( y8 Z% |( ^) W. m" |
# ^9 c. Y2 ?- h& g+ k& `) b
2.  碳酸钾 (K2CO3)                                    10g                      注意点! d' x7 _0 M9 r! `  d/ n1 d

7 E4 d( r$ c2 i6 \# W- ^/ ?& ^7 D3.  氢氧化钠 (NaOH)                                 0.125g                 试剂寿命比较短,一般三个月以内就得重新配置8 W! _% W3 q( q7 ?! b
; g& F/ Q4 H' \
4.  蒸馏水 (H2O)                                        200mL
1 y4 h: [( T3 ]) n; y% B' u9 c% u; t$ Y; M5 I/ f
- I6 R# O1 h- O4 m8 k9 P
溴甲酚绿显色 简称: BCG显色 (适用于:羧酸类等含有酸性基团的化合物)0 `" f3 V1 B0 W" Q8 O: N
5 q' ~2 c0 r" e7 w" J) B2 t$ P
原料                                                                                            调配方法
: _" M, S3 A' c- N4 X, D
& m9 i* Q. e  \+ v' S; D& i0 G% u1. 溴甲酚绿(Bromocresol green)             40mg                   把1,2混合后,往里面滴加3直到溶液变成蓝色。
/ `/ t9 M3 V0 b& x% g' g
7 u' X5 u- |  \7 G1 U% R/ v2.  乙醇 (EtOH)                                           100mL
, r" ]/ c1 n" \, F, ?# p4 i  r, V' I3 f7 U: c
3.  0.1N 氢氧化钠水溶液                            适量% E+ G: ?: v( P
2 N/ h( F. e5 C# @+ y5 O# J
, {) g$ h: B; W% ^) `
DRAGENDORFF试剂显色 (适用于:含氮化合物)
% j2 A- p) x; M+ s; H. b0 Z: s! D4 D( a; A/ g' Q$ n
原料                                                                                             调配方法+ y$ p) `7 I% a
+ p1 U. K3 Z* H
1.  次硝酸铋 (Bismuth subnitrate)           1.7g                       A液: 1+2+3
; R: ?/ N; [: `
# O( l! k  ^5 u; E  f, k2.  醋酸 (AcOH)                                           20mL                   B液:4+5! Z1 U8 F/ z% _0 w& n: K  N
. P- e* y, o" G; l3 W3 m
3.  蒸馏水 (H2O)                                         80mL                   A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸馏水(70mL) 混合配成4 g8 ]! f7 ?* P* b+ j7 G+ T

+ C5 @9 Y$ \7 _6 F4 }4.  碘化钾 (KI)                                             40g
& M9 U" x7 ]( c# q4 S, b, |# g+ ?5 x6 l- s
5.  蒸馏水 (H2O)                                         100mL
4 i6 `4 O' f" H5 c$ l. c6 H  t7 _

! K' t, W6 F/ H  p+ w香草醛显色 (适用于:所有有机化合物)9 a) I, E" n; d3 {/ V$ X6 f" f8 S, C

, @' F+ R( |2 l3 |9 p原料                                                                                            调配方法
- G, z; b1 d9 f4 ^! D1 ]
, n8 g$ W! f  x* K1. 香草醛((Vanillin)                                    15g                       把1,2,3混合后配成,使用寿命较短。7 B& T6 l9 k4 b- h
) U7 L$ K) t* H& Q( [! `
2. 浓硫酸 (conc. H2SO4)                           2.5mL8 [+ o6 |  y/ s

9 c" o* _" N+ ]; |5 a3.  乙醇 (EtOH)                                           250mL
; D* q+ N; |1 k6 v  g9 _2 |, s& n* p" L7 j4 ?1 X

* ^( f! d, j  ?& j; y. `碘/硅胶显色 (适用于:所有有机化合物)
: n* R( K& B% v% R/ h$ P7 T1 x3 R/ b
原料                                                                                              调配方法3 e0 B! ~0 J$ I3 F; X/ g% F" ]
/ [4 r; u6 i5 P  B2 D* s
1. 碘(I2)                                                        适量                       把1,2混合在密闭容器中静置,
9 h+ ?' n& r" p/ O8 v2 V# i- r
2. 硅胶(SiO2)                                              适量                       显色的时候直接只需要把TLC放进去即可
  E* t2 k  S. e. G, v, O! t. G  e  g/ W! G
' [, {! \( B7 j5 C
紫外灯-UV LAMP (适用于:共轭结构化合物)+ R' S; e! ]0 J/ Z$ o: q
9 m# l3 {+ D2 L# G
这个就不细说了。! g" K" V' }' s& z' a! C' v" ^5 n

- E4 L& |: p) U0 d$ k& w) `3 N
9 m( @: B; h% r! I* U) W* A! I水 (适用于:最后的手段!)! v) n) u" t$ \% v/ A; c
  B* a9 h' U$ Q! v/ u& Y5 f
在所有的显色剂都没用的情况下,把TLC稍微浸点水后,对着光看,有可能看到化合物的点(有机化合物不溶于水)
9 ?, B6 @$ e, T9 m% i
- Q) ^$ n3 }& Y. V/ U+ Q  ~" z4 q
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