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转自化学空间 - G0 F0 A \' u y8 K& ]% T" V4 a; b
作为学有机化学的，在平时工作实验中，最最不可缺少的就是TLC点板跟踪反应，而显色剂的种类大家都知道有多少种？好的显色剂不但能够让你工作更加效率，更多的有可能帮助你减少失误。那么今天，这一篇，笔者罗列了几乎所有常用的显色剂，希望能够帮助到大家。
. B% _+ M n6 f- ]9 K7 V* M$ f, u
, T" R! c' ^; r! I I& t2 ]* F注：TLC在浸润以下显色剂后，都一般需要热烤才能显色！
( t3 L0 a& X9 L) p6 ]( U
4 K F8 W F7 }* ]2 i1 U6 L; H4 p2 N' u p- y( V# W' J
4-甲氧基苯甲醛显色 (适用于：所有有机化合物)
" B; ^7 j3 t( ~1 X* q# l' v3 m
6 x0 G0 ]/ a1 D* }; \) Y/ ~原料 调配方法
( K1 W+ F, o* _+ Z6 _" t& d1 k& a: l. P; Q% o
1. 4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde) 13mL 把1,2,4在冰浴条件下混合后，缓慢滴加3，冷藏保存。( h3 [4 K, ^9 [( C1 ^
8 l8 n% Z; S7 u1 v6 y& C
2. 醋酸 (AcOH) 5mL
~9 t0 z( i$ e S$ V1 H6 O+ l; f; z
# l- j4 M; ]5 T$ i$ K+ H3. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 18mL
' S5 B& M) J) z0 q- U' |8 I7 V) O/ a7 Z
4. 乙醇 (EtOH) 478mL
, V/ S1 k- R/ Q. |9 r2 _: m0 N2 ]' I, _8 T8 Q: R/ ]5 o7 R) Q
8 z( N) Q8 E1 P5 Z磷钼酸显色剂 (适用于：所有有机化合物，特别是含有氢氧基的化合物)
6 ^+ g/ N5 D6 r- }2 e) J
$ t: q7 `' J; g# ~# i4 ^& x原料 调配方法
, U! Q, L" Z% ~% a9 m
" V) V. ], L+ l; ~9 ?: }3 R1. 磷钼酸 (12MoO3.H3PO4) 5g 把1,2混合成溶液即可使用。7 K- [( t" L/ D- J& U
7 W! i0 W8 F' @( N) E" {- W0 j7 f9 b
2. 乙醇 (EtOH) 100mL# b' S- M% x, b) b" o
- F/ z6 i6 I$ g7 d. j3 |8 g: ~
& H' Y2 L+ h- M0 V铈 – 钼酸铵显色 别名： HANESSIAN染色液(适用于：所有有机化合物)
1 A/ @2 }& P# T1 E/ q; h# \$ }$ f/ ~- r G& q" X! Z8 x
原料 调配方法* h* Q3 }# R: w3 \
" S6 V3 ~7 a% L) f0 |# {1. 铈 – 钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24・4H2O) 25g 把1,2,3,4混合后即可使用+ c/ t. B5 U2 }! t
$ g& k6 h/ A( I) u0 m1 P
2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2) 5g! u. a# T: t# H9 o( ^
: O( _ u( x) q8 M7 b' A, h' x3. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 50mL3 l7 ^( |0 Y' Z; e* D# k6 a2 L: o6 E7 C
: {/ s& E6 H, y. Y2 L$ _, o4. 蒸馏水 (H2O) 450mL2 n4 z; A8 O# w+ Y& B
) ]( j4 G# X8 {' ]% w9 u9 D- i
6 w1 y3 | E! {
茚三酮显色 (适用于： 胺基化合物)
3 W* F$ P( Q& B& C7 C
. {- L. N8 w1 c- g原料 调配方法 @6 `* | j" L7 l( C1 t
- G k5 W, }& M7 u6 P2 D1 M4 u0 c
1. 茚三酮 ((ninhydrin) 0.3g 把1,2,3混合成溶液即可
& `3 ]; Y1 O. Z- a3 b ~9 F
U( I" G$ p: J* l, y2. 醋酸 (AcOH) 3mL 小窍门(对于比较难显色的胺基化合物)$ k5 }3 t# G* e6 [5 P
! d7 M0 ]$ p0 _( g' q( Z
3. 正丁醇 (n-BuOH) 100mL 把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂8 k4 A7 h* q: f
6 h2 G+ X0 d1 Q1 R
* U3 f/ T; ~7 \' g. g4 P二硝基苯肼显色 简称： DNP显色 (适用于：醛或酮类)
9 `; O- Z1 N' ^) q& M
7 o/ P9 O( @5 |原料 调配方法
P+ @3 J1 Z: e+ V* P' q3 r5 Y
! z8 J. W% v0 b4 y6 U+ a9 p1. 2,4-二硝基苯肼 12g 把1,2,3,4混合成溶液即可。5 s) }/ ? a+ B
5 H4 }- `' X! u" g8 i, d% z: a' V+ X, R
2. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 60mL# Z* f) X0 V* O3 z! s1 i
4 \5 u/ ]) U3 @+ U+ y# ^% l# ~3. 蒸馏水 (H2O) 80mL: N; z. p: v: w* m) ~+ Y' Y0 Z( e; f3 M
. u7 R; t! [7 }" d5 q2 U) z, O
4. 乙醇 (EtOH) 200mL
. z* \4 t9 Z0 B3 d Q
5 E5 U$ Z& t+ |4 T# M
0 t& ?! {4 h7 D- _0 C碱性高锰酸钾显色 (适用于：所有有机化合物)
2 A$ t0 F( n7 W1 m$ K7 o9 _% [1 s7 G1 s
- e7 V' E: W/ C& b! z8 z& R原料 调配方法, S) a ?( a1 l" E. j9 p3 p! o
C$ z2 J! `( i; d* l
1. 高锰酸钾(KMnO4) 1.5g 把1,2,3,4混合成溶液即可。6 w3 h9 q3 P) F0 P) \' g J
0 h( P, E' R5 b) S2. 碳酸钾 (K2CO3) 10g 注意点7 N0 z$ P+ u2 d& j6 D) Z
" R: n) l/ \' J0 S& B! T6 B
3. 氢氧化钠 (NaOH) 0.125g 试剂寿命比较短，一般三个月以内就得重新配置! \- s1 }3 x5 p! K0 k0 f
& R# {4 s* U6 W; t, P2 D: ~$ n8 b4. 蒸馏水 (H2O) 200mL3 v9 J. G$ ^9 G; I* M8 [
( [8 ^& L- R: [/ ?' `# J7 Q0 V( I, ?% j
溴甲酚绿显色 简称： BCG显色 (适用于：羧酸类等含有酸性基团的化合物)3 T& n/ b: C% i% Y1 @) w
5 D4 [( {2 f8 o5 e, y" w# `4 B$ M原料 调配方法
+ E0 ~: b* {: n% Q* x) ^% T
1 R' r4 W+ |# H3 S1. 溴甲酚绿(Bromocresol green) 40mg 把1,2混合后，往里面滴加3直到溶液变成蓝色。- G: o6 y+ k& k7 |+ x' Z4 E, _
1 i) J: k C. K- _; U3 z1 Y# |2. 乙醇 (EtOH) 100mL5 ^1 W3 M* S0 b6 A" R+ ?* l
( r+ Y% C7 D$ ?- O6 }3. 0.1N 氢氧化钠水溶液 适量" r, I: _ `: {6 O4 p: `- ?
2 l( N. V! \( O! ^0 u3 d- x: R/ V0 }% E" F: ^7 A
DRAGENDORFF试剂显色 (适用于：含氮化合物): C8 q, b3 d( O' m+ W+ |6 a4 V
! y+ E: V! n, y' s, z
原料 调配方法- k2 T. L2 r% E: L+ V$ E5 U
( L- G7 I6 Z2 q2 g$ e# W1. 次硝酸铋 (Bismuth subnitrate) 1.7g A液: 1+2+3/ r, o7 Q9 ~( l" r; W! K- r0 E
! X; _2 |9 b; Y2 J" G! j
2. 醋酸 (AcOH) 20mL B液：4+5
8 F9 T9 h1 ~$ g/ L$ n* A) Y1 U" v2 |
3. 蒸馏水 (H2O) 80mL A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸馏水(70mL) 混合配成/ c6 d1 J9 m- _6 {
3 V! `' P" {% v! e
4. 碘化钾 (KI) 40g& L1 U6 H: j2 U3 \- i; I
( k* W: E" f) L6 y! l$ C7 X$ t% a
5. 蒸馏水 (H2O) 100mL6 |8 O) r, u, M6 H. `+ S9 W* U
, `8 X0 [% U2 i
! a# m7 g* ~: z9 k* T2 S香草醛显色 (适用于：所有有机化合物)
' o, \, l6 ?# R# d) k K3 _9 _8 w- ~7 @0 s8 a
原料 调配方法
$ T# o# @- u0 T$ t2 O! ]" l$ l$ \
1. 香草醛((Vanillin) 15g 把1,2,3混合后配成，使用寿命较短。
5 K, H9 z8 q9 P6 M3 O( z. n! L) Q( ^
2. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 2.5mL
" z9 ~8 I* U) t# N3 b8 x. o
7 a) m& [9 Y4 B6 b: A5 k& v, a" M3. 乙醇 (EtOH) 250mL
! X, x' r. G* L1 x3 l1 t4 d4 A6 c8 T
( g4 S8 l% ~) G2 j$ ^% v! ~2 t碘/硅胶显色 (适用于：所有有机化合物)
6 o2 s: q) P$ d& `2 w! P
. ]- I3 o! H& F0 x; \: R6 J) S原料 调配方法5 G4 `: F& C. W) X D) T' Q
4 X3 n3 G7 M' Q1. 碘(I2) 适量 把1,2混合在密闭容器中静置，
8 a* m( h& u9 ~! h5 W9 E- a1 z% v `+ p" Z
2. 硅胶(SiO2) 适量 显色的时候直接只需要把TLC放进去即可+ t& r% M9 `/ S. }8 |& ]1 S* ?! \# \ H2 |2 U
2 h3 R1 E) E; l" y$ Z3 \- R
6 W0 p9 C6 j7 i2 j2 y1 g
紫外灯-UV LAMP (适用于：共轭结构化合物)$ n5 R0 C7 \5 F& O
' T) {4 J, l2 i: O这个就不细说了。
! ~1 V7 |4 w p) |: ?; [9 v' i5 w3 n4 o6 i7 a
) { M/ [6 G" y; S1 O
水 (适用于：最后的手段！)
. d; H' t# s% L8 [, f& ?: t9 J: z3 V- q, P& ^1 Z1 @
在所有的显色剂都没用的情况下，把TLC稍微浸点水后，对着光看，有可能看到化合物的点(有机化合物不溶于水)" ~# f& G6 _5 i8 l
) h0 e$ Q4 a$ k8 z. ?
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