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[化学分析] 氟检查法的空白问题

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henryyelei 发表于 2015-2-3 16:21:34 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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按照药典做氟检查法,空白+茜素氟蓝+硝酸亚铈+缓冲液显色和供试品、对照品显色几乎一样,扣除空白,对照品吸光度只有0.06,请问各位做过氟检查法的朋友,空白需要扣除么,后者只要用水做空白即可?
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沙发
xiaoxiao 发表于 2015-2-4 12:30:06 | 只看该作者
本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-2-4 12:32 PM 编辑
7 t' Z/ `8 t% x& u$ H2 C+ Q, Yxiaoxiao 网上看到的,但愿能帮到楼主哈,自己没做过哈。
. ~/ m2 ?7 I  F
要做空白,除了不加样品,其他完全平行操作
% L; \7 f; g: A7 N  e- o1 w9 I! c# {9 K6 ^6 H2 ]' q# P1 d! j
$ }# G. j, h- A: V
氟对照溶液的制备精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg?置100ml量瓶: N: L# K) q% j* G# _3 G9 V

' z6 w4 g9 C  V" N7 G, k3 _' H7 c中,加水溶解并稀释至刻度、摇匀,精密量取20ml?置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度,
0 T0 \. t* B0 _6 P* E5 K! a' F+ y- x
摇匀,即得,每1ml相当于20μg的F。 , z; T# i2 l% d, W' y/ ]/ {+ X

, s4 O( ?+ {* F# P$ ?4.2  供试品溶液的制备取供试品适量,约相当于含氟2.0mg,精密称定,照氧瓶燃烧3 y4 a; \1 v- j
5 T' s) Y, o$ G2 S$ A8 R
法标准操作规程进行有机破坏,用水20ml为吸收液,俟吸收完全后,再振摇2~3分钟,用
9 j/ x% k1 p& h4 c. ~' F) [. R$ ]  X& z9 W& s  T& z0 g  A+ f( w
少量水冲洗瓶塞及铂丝,合并洗液及吸收液置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
8 i5 d: h' ]5 l9 D: u8 q3 P8 Z
4.3  比色测定精密量取对照溶液与供试品溶液各2ml,分别置50ml量瓶中,各加茜互$ s7 @! {$ r& y1 q. ]4 w: r
# }6 s- y& E4 M0 h* b& ]
氟蓝试液10.0ml,摇匀,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml,加水稀
# C1 m2 }4 `' R" D' w# T
* r# ], Z" t' ?- t释至刻度,摇匀,在暗处放置1小时,照比色法,中国兽药典2000年版一部附录24页,
5 L/ G, C! ^  ?* _, |2 H8 E: w
8 S- S' G% M$ {; z( Q3 g置2cm吸收池中,在610nm波长处分别测定吸收度,计算,即得。
" m2 j( N  k/ C  ?- h& J
) N4 J' W1 ]! U8 ~+ k& |

* W- P2 G+ \* f% S1 i. |" L) s, N  m6 D5 _
0 L. v: r: p' S# G% Z% m) y

2 p* J0 N  ]1 f5 n6 J3 E& V9 O% O+ t5 ]2 `
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