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本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-5-22 06:57 AM 编辑 $ j% A" `2 i9 W9 e+ Y/ \
【夯实基础】液相色谱定量分析原理6 a9 C) n% Y! S9 d6 F" ~
2015-05-21 仪器信息网: L( W8 P7 Z& i0 W
液相色谱定量分析原理
4 @" n) K; ~ e在定性的基础上定量,需有纯物质作为标准物液相色谱定量是相对定量的方法:即由已知量的纯标样推算混合物中被测物的量定量的依据是:
4 b2 ~9 F P) Q+ Y7 b& t# H被测组分的量与响应值(峰高或峰面积)成正比 ' T, A& y: A6 H1 W5 T! ^
由已知量的标样可求得定量校正因子 # Q ~; G% J/ E/ p4 R7 U' c) ]; n" o
液相色谱定量分析的步骤1、选择一个适合定量分析的色谱方法： 2、用不同浓度的标准样品建立校正曲线/ q$ K, P) B! E
3、考查定量方法的准确度及精密度
; q& P8 \0 w3 V2 Q J/ d4、用相应的色谱管理软件实施样品采集,数据处理及报告结果
^5 \8 x3 ~# ~, j* b" @鉴别需定量的色谱峰(定性)
3 W4 m8 f$ ?( E. n# |2 O. B定性鉴别每个要定量的色谱峰$ B' t! l# g" _- l/ a: y% h
首先用标样确定欲定量之色谱峰的保留时间(Rt)，通过比较保留时间,找到未知样中各色谱峰所对应的组份，色谱定性是用与标样比较保留时间的方法，判据并不充分进一步的确认(定性)1、标准加入法
: o i/ q( O7 c1 c7 S2、同时用其它方法：其它色谱方法(改变机理,如:用不同的色谱柱) 、其它检测器 （PDA：光谱图比较、谱库检索；MS：质谱图解析、谱库检索）3、其它仪器方法+ B9 Y3 ]9 t7 A, o5 K
确认定量峰的一致性0 G8 ^5 R) x6 V2 y8 N% S( R
确认色谱峰的一致性(纯度)( q7 N& j' D2 @* R
+ H; o) T, H" a* P6 p4 j4 V
色谱峰一致性(纯度)确认的方法
. h/ r% b9 C9 v: D$ L0 k( h2996的纯度角理论
: L$ f* Z0 s: g3 r- Y
常用的定量方法. P" \1 H7 b9 \% u
标准曲线法,分为外标法和内标法:/ Z8 ?" V T0 _, _" E2 |
, V# ?% _2 ]6 J R" T( G外标法：在液相色谱中用得最多 内标法：准确，但是麻烦，在标准方法中用得最多 影响定量分析结果的因素准确度不好可能由下述原因造成: –峰面积积分不正确、样品分解或制样时导入杂质、样品瓶不密封,样品或溶剂挥发、制样不正确、进样问题、内标制备不正确 # U9 e6 w4 B5 r5 k4 d* p
精密度不好可能的原因: 峰积分不正确、进样或进样器有问题、样品分解或制样时引入了杂质、色谱问题、检测器响应下降 文章来源：百度文库
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