关于顶空进样溶液配制的问题

第一种

l   N-甲基吗啉标准溶液（0.2mg/ml）：取N-甲基吗啉       （0.2）g，精密称定，置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，精密量取溶液      （10）ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，作为N-甲基吗啉标准溶液。

l   系统适用性溶液-1：取本品     （0.2g），置20mL顶空瓶中，加N-甲基吗啉标准溶液     （1）mL和水     （1）mL，压盖密封。

第二种

l   N-甲基吗啉标准溶液（0.1mg/ml）：取N-甲基吗啉       （0.1）g，精密称定，置100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，精密量取溶液      （10）ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，作为N-甲基吗啉标准溶液。

l   系统适用性溶液-1：取本品     （0.2g），置20mL顶空瓶中，加N-甲基吗啉标准溶液     （2）mL，压盖密封。

请教大家一下，以上两种方法操作，会有不同的结果出现吗？第一种操作，是考虑些什么因素才这样设计配样呢？另外，关于10ml和20ml顶空瓶，加溶剂的上下限有规定吗？

xiangever 发表于 2015-9-10 04:54 PM
7 g# J2 A0 Z" i. m+ g我也没看出来区别，找制定这个文件的人问问吧

6 P# Q1 u4 M  K- }! f3 b) K那10ml和20ml顶空瓶，对于所加溶剂有上下限规定吗？

xiangever 发表于 2015-9-10 06:35 PM
  y; Z6 O3 X# e" |! W这个我暂时没找到具体的规定，不过在《中国药品检验标准操作规范2010年版》残留溶剂项下都是以20ml顶空瓶 ...

9 C5 S5 V8 N: ^" B) j# ^我以前公司都是20ml顶空瓶加5ml溶剂，现在的公司20ml顶空瓶有的加2ml，有的加10ml,有的加3ml…我个人觉得加10ml，应该太多了吧

标准溶液的浓度不同，应该与限度有关第

最终进样浓度是一样的，具体为什么操作不同，不明白！！一直用的是20ml空瓶，最多加过5ml

标准液浓度不同应该是与限度有关吧？