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[化学分析] 各种TLC显色剂的调配方法

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aiyao 发表于 2015-9-28 14:10:05 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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5 M& x4 ?% t, r/ L2 A作为学有机化学的,在平时工作实验中,最最不可缺少的就是TLC点板跟踪反应,而显色剂的种类大家都知道有多少种?好的显色剂不但能够让你工作更加效率,更多的有可能帮助你减少失误。那么今天,这一篇,笔者罗列了几乎所有常用的显色剂,希望能够帮助到大家。% j. F2 k) O0 q; w

2 S' u% b  c# s1 q( r3 m5 h注:TLC在浸润以下显色剂后,都一般需要热烤才能显色!
1 u: K9 n. M/ B: v* b/ D# q8 o" I" ?1 r  l, `

' q$ E" O9 g, _- Q/ e( ~4-甲氧基苯甲醛显色 (适用于:所有有机化合物)# A6 j2 L* T1 ?# q

$ I' W0 x* r5 q% A* L- [  O! e原料                                                                                               调配方法* {+ y3 k( I# H" {5 Z

6 G9 B/ a9 w' y3 N6 i6 A1.  4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde)    13mL                        把1,2,4在冰浴条件下混合后,缓慢滴加3,冷藏保存。% i/ |9 V: h2 c; {1 o" ]

# L9 Y% a$ E% R2.  醋酸 (AcOH)                                         5mL
1 w/ @* M# W  Q0 r1 {1 X
& V1 ~  l  O2 N* a  X/ h; c6 h3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        18mL
  _0 j, [; B  v* r! q# Q
* e9 t5 T/ l2 B4.  乙醇 (EtOH)                                         478mL1 g% |% ~1 H( W1 P
9 X# \7 v' p( O
! f6 K$ Z+ D- k% q( y& `0 [; z
磷钼酸显色剂 (适用于:所有有机化合物,特别是含有氢氧基的化合物)
7 n& J+ b  q6 e' N* m$ T4 I( f8 _+ _, s+ W' o. O
原料                                                                                      调配方法) k- W4 Q  [+ o

& b: y( e, z4 J7 n6 D# ~1.  磷钼酸 (12MoO3.H3PO4)                   5g                    把1,2混合成溶液即可使用。5 \: I7 C' N' \5 _) f. {3 F0 L( N

3 [8 h5 J8 v) _( V9 {/ \  k) }8 D" T2.  乙醇 (EtOH)                                          100mL4 a8 l( X1 U" g3 l' E

3 T  f$ }( u, F/ \  `; H7 e3 [" R" d# T' \% U- o) z8 m: w
铈 – 钼酸铵显色 别名: HANESSIAN染色液(适用于:所有有机化合物): N1 L" {. |* r# g

1 N/ \. I& U. ?3 i" A原料                                                                                         调配方法! x7 r: ?$ `5 ~' n$ j) k% j1 t
: Y# k$ L3 V3 ^8 s! u  i
1.  铈 – 钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24・4H2O)    25g               把1,2,3,4混合后即可使用
+ f# ]/ p) \) J/ @2 {" o- D) z2 P: {4 d# Z# T
2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2)                                     5g3 f, I+ V, }( R  T0 o: h& M0 m

! u% X* u8 U) M  ?, h3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                             50mL
; u0 _' v# `/ g0 H" D/ I
5 u% Z1 i4 O3 j! E4.  蒸馏水 (H2O)                                            450mL6 J! C8 q1 ^/ s' d5 ?9 R! Q
. @# D: I7 Q5 }  Z+ o4 ^

4 w. J# Y: G+ @/ C茚三酮显色 (适用于: 胺基化合物)2 Q9 v: Z3 O- q7 ?# S6 g
; L4 c; V7 a7 L6 E
原料                                                                                          调配方法
. ]: @2 \3 X& E0 s+ d+ j9 a' V$ ?5 q+ J+ p
1. 茚三酮 ((ninhydrin)                              0.3g                    把1,2,3混合成溶液即可
% |& U7 Y% t3 f! H& P- n* D  N+ y  X* s) C+ w: S9 y" X
2.  醋酸 (AcOH)                                         3mL                    小窍门(对于比较难显色的胺基化合物)
  h2 @; g1 g+ t1 t% X$ X
( b9 Z9 x# t# X2 C3.  正丁醇 (n-BuOH)                                100mL                把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂2 V, T1 F4 z! j" x, _
$ d4 W9 x( j, w- ]0 H5 m1 `
& T1 ~9 Y7 {: ?5 k/ i, F7 [0 Y
二硝基苯肼显色 简称: DNP显色 (适用于:醛或酮类)
) `' Y4 P) T1 w+ C7 f5 [
  d) }8 k( C" Z8 z  k原料                                                                                           调配方法, @7 O0 D) k# p" U
9 x" k0 ~# D6 @  v
1.  2,4-二硝基苯肼                                     12g                        把1,2,3,4混合成溶液即可。7 d$ }; F2 V) R" Y) s5 a& M
1 V. r2 h+ z' t8 d" Y
2.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        60mL
+ t/ }6 {( E8 _. b% m: K8 n& b) Y) i* x* `* T' F) q, N; |( T
3.  蒸馏水 (H2O)                                       80mL
  O1 S- Z6 R; l: H
# p. m6 u% V' i, C5 ~$ p4.  乙醇 (EtOH)                                         200mL/ f* ^. L% f, e0 e  A. J3 I/ m

! n/ Z* c! O: @( W, f: f
: `: E# u3 v9 R1 t* j0 e4 ~碱性高锰酸钾显色 (适用于:所有有机化合物)& W7 g8 X6 S) F6 t  l: d: y

' ?, ?5 P7 a7 M原料                                                                                           调配方法0 ^, B  |" w2 g/ c4 L  x

5 e  B  z$ b0 J1 k1 `* ]1.  高锰酸钾(KMnO4)                                1.5g                     把1,2,3,4混合成溶液即可。
4 b) n% J& p( g! V% b+ }
2 S7 H9 @) |) E% a/ f# T$ r2.  碳酸钾 (K2CO3)                                    10g                      注意点9 A" `$ h# a' c0 I, ]3 E/ b7 m5 b6 W) S
9 @! n6 @; T( N; l8 T
3.  氢氧化钠 (NaOH)                                 0.125g                 试剂寿命比较短,一般三个月以内就得重新配置2 Z: b9 s; v5 s3 Y5 D+ d

1 t& |3 u% V: U. N# w4 H+ G3 P) N4.  蒸馏水 (H2O)                                        200mL
6 e% ~- j2 w: F* H' y; ?
" c8 ~. Y$ C, G' b7 l5 ^
+ V+ Y9 b' n1 G( |4 J. ^2 v溴甲酚绿显色 简称: BCG显色 (适用于:羧酸类等含有酸性基团的化合物)% w) p4 M6 |% F/ n! k" x
% p  j- m  o9 Q& P3 g
原料                                                                                            调配方法: s3 j4 G+ j, F) ?5 N, k0 z3 @0 `9 j

5 F2 r/ w* V, }8 z2 j. e2 _1. 溴甲酚绿(Bromocresol green)             40mg                   把1,2混合后,往里面滴加3直到溶液变成蓝色。
3 W" e- @$ r$ @% a. L! T
; ~6 l4 n" O) N2 J/ I2.  乙醇 (EtOH)                                           100mL) o$ V: c! I8 m9 D" e

2 p- E* [. `% Z& c0 D* n3.  0.1N 氢氧化钠水溶液                            适量
+ d1 z6 s" q1 Q, W8 E5 l) L! i6 ^# f% o8 q0 `4 V6 F. ^
7 Q5 D0 d) W/ J5 l* z
DRAGENDORFF试剂显色 (适用于:含氮化合物)
) d# ?6 u9 Q' |* S# m3 g5 D9 W- M1 R" o, e7 N' M# n: B0 l: ~
原料                                                                                             调配方法
1 B2 c9 |; v3 l6 x2 f. q' [) ]! O! ^  E- Z4 r+ Z/ Y2 v
1.  次硝酸铋 (Bismuth subnitrate)           1.7g                       A液: 1+2+37 c9 L% \: ~7 o2 Q4 H/ [- D
( j/ a2 c3 ~0 A! s  h. ~/ U
2.  醋酸 (AcOH)                                           20mL                   B液:4+56 Z' H; W/ o  A2 w* Q: o) O3 E6 J! m* q" R

; A0 M4 A, ~5 x/ A3.  蒸馏水 (H2O)                                         80mL                   A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸馏水(70mL) 混合配成- M: k: a& g; e% z
: b. R0 _) `$ L; V4 B* t) P% x
4.  碘化钾 (KI)                                             40g
7 Y' C8 ]& w; u9 Y  E4 ^7 v3 @$ Y4 Z- I/ K2 j0 y  a. m( }
5.  蒸馏水 (H2O)                                         100mL7 m8 f) i. V% J0 F/ V- ], b5 I* v
% a8 ?+ y3 v6 i3 \/ ^( r) P
& g' j+ |; v  ~+ w. I; E( J
香草醛显色 (适用于:所有有机化合物)
! |8 J; @, m2 x! S% J; B8 y) D" r, J: a/ V5 `# |' g" t
原料                                                                                            调配方法
* n6 l7 q9 _, X5 c1 P8 Q
  p! L0 o2 c1 [" o; W1. 香草醛((Vanillin)                                    15g                       把1,2,3混合后配成,使用寿命较短。* e/ U+ h% \' M' ~- Y, w! Z6 ?
# Z7 d, n; B( I9 n  N
2. 浓硫酸 (conc. H2SO4)                           2.5mL* l1 I# o2 |7 U: e

( A/ U; v+ {2 o3 ~  y6 m3.  乙醇 (EtOH)                                           250mL
1 S  y  F9 L! d* w8 E# c# b/ U: V8 f

# T" T$ D0 b7 X" B碘/硅胶显色 (适用于:所有有机化合物)3 f( V' ]: i- n. i0 ?" J. M# g
9 ]) j) V: F2 B0 L' C) k
原料                                                                                              调配方法
' t1 V- {/ i' b/ Z$ \( w$ H! M7 q6 c! j- W
1. 碘(I2)                                                        适量                       把1,2混合在密闭容器中静置,
, A$ c8 k3 l3 q5 l9 p
+ \' q( j3 B) Y  [) t2. 硅胶(SiO2)                                              适量                       显色的时候直接只需要把TLC放进去即可0 S/ R+ q& U8 I" a9 x2 f  R( U
* \3 Z/ J4 x: }9 J% `$ [7 j
: z* Y: G/ ?1 ]2 @$ {9 o
紫外灯-UV LAMP (适用于:共轭结构化合物)% f+ M, V* ?1 l5 Q
4 _/ q  \% U9 P! I, ]
这个就不细说了。
9 g4 h! U2 b+ ^
# D4 y+ |  b1 r5 Q' a8 J! u1 C+ Z. r7 B1 S3 p* G8 \& Z: P2 S1 S
水 (适用于:最后的手段!)3 V, }" E5 B4 I& a# A/ ?1 H1 x6 B: ^

4 _0 a% d  A+ I' ]; l, Q; C: D9 s9 v/ e在所有的显色剂都没用的情况下,把TLC稍微浸点水后,对着光看,有可能看到化合物的点(有机化合物不溶于水)
" u  e4 N4 v6 L2 {/ n) \. ]  o/ s5 a
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