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[化学分析] 各种TLC显色剂的调配方法

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aiyao 发表于 2015-9-28 14:10:05 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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1 }* u- C4 E3 M) w$ v; Q# d作为学有机化学的,在平时工作实验中,最最不可缺少的就是TLC点板跟踪反应,而显色剂的种类大家都知道有多少种?好的显色剂不但能够让你工作更加效率,更多的有可能帮助你减少失误。那么今天,这一篇,笔者罗列了几乎所有常用的显色剂,希望能够帮助到大家。% y" |' m" N$ G! _/ r+ N' \$ g
! H3 X) R; a; f& r7 L' S& X. m
注:TLC在浸润以下显色剂后,都一般需要热烤才能显色!
+ y) {; u4 v% Q- X$ N6 g
; i4 s3 N2 O; T! O" E; o+ H- S9 A: e
4-甲氧基苯甲醛显色 (适用于:所有有机化合物)+ T$ x" k$ M+ V4 C0 K
$ f1 u: ~% ]! S: E# Y. q
原料                                                                                               调配方法
8 k9 m4 J* e+ D0 u
6 D  {+ ~: U" x/ y3 Y# x) `+ k! v1.  4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde)    13mL                        把1,2,4在冰浴条件下混合后,缓慢滴加3,冷藏保存。2 h0 K! @7 e' L  T- _+ e1 u+ O

0 n+ N' y  t/ r6 n, I2 I2.  醋酸 (AcOH)                                         5mL" {0 b/ u  V$ B

2 _9 p! d' E1 g- u3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        18mL/ H8 \8 v- x" f' [& E! E
! D0 Y% [1 ^% Z+ a$ p8 p" S6 G
4.  乙醇 (EtOH)                                         478mL
2 d( r3 f5 g0 I& V+ d) e% o: [. Z5 l' m5 G

) [) Q1 U# G2 W3 S  ?磷钼酸显色剂 (适用于:所有有机化合物,特别是含有氢氧基的化合物)+ G; x& {6 i: E+ O7 _. d" g

2 k5 p$ R) A9 T0 u% f, c原料                                                                                      调配方法
4 m# B7 r) s2 ^7 b9 b0 U" N% O$ Z2 c4 C5 h' w* d. d+ ~: c/ g8 n
1.  磷钼酸 (12MoO3.H3PO4)                   5g                    把1,2混合成溶液即可使用。2 C# v3 q9 z3 t4 j- e

+ X# k* K2 ^% i& i; @' D2.  乙醇 (EtOH)                                          100mL! C& `+ @) x- Z! o
0 S2 E, B# K( h& @3 u
2 a+ ?/ }1 ]1 _2 f. c3 J
铈 – 钼酸铵显色 别名: HANESSIAN染色液(适用于:所有有机化合物)2 P4 t  Y! o( W8 c0 V) |, F( k

! Z3 j8 Z7 v2 h8 b原料                                                                                         调配方法
% S. }/ f! W& J
' g) S0 H7 n8 f; J! G8 W6 j; E1.  铈 – 钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24・4H2O)    25g               把1,2,3,4混合后即可使用# O- k8 X1 B% v" @

( m. e+ m; M8 f) y8 L; \( ^9 F% S0 \2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2)                                     5g
  D$ H4 N# S2 N# z
: `6 H% g  V2 e6 a5 T3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                             50mL
' W7 z, g  V0 i- Q# o6 m
" B) E# k& ~, P' J2 X9 [/ W6 m0 Y4.  蒸馏水 (H2O)                                            450mL7 F9 [  J% x6 n( W

" f1 g6 ?5 F4 h
9 G9 h# o4 w) d: C  X. r9 {6 }2 q茚三酮显色 (适用于: 胺基化合物)
" S0 ]" t( v5 @; G" G  ^! G( o$ X& p( d' w! e6 c; @3 H) E
原料                                                                                          调配方法5 |) J" a2 m$ C5 H' Q$ d

' Z7 d  B' X0 N& C; b* ^1 ~  P& c1. 茚三酮 ((ninhydrin)                              0.3g                    把1,2,3混合成溶液即可
/ v2 Q7 g2 g, \- t. K4 B5 y. Z- W* F, K; g% D( w$ g4 L
2.  醋酸 (AcOH)                                         3mL                    小窍门(对于比较难显色的胺基化合物)3 z% q% g* x4 P( P; ^
' }7 \' o) @+ R1 T- _- L
3.  正丁醇 (n-BuOH)                                100mL                把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂9 P9 u: s9 }2 [% J% p% I2 i
; ~6 J6 k# C- L! v% b( a+ S7 C
! y) n4 x9 X3 K1 h3 y
二硝基苯肼显色 简称: DNP显色 (适用于:醛或酮类), i& d8 E0 F/ U; ^
% D- q+ J7 D& ~7 ^5 Y5 f$ `
原料                                                                                           调配方法* @) D7 z+ B( c$ x
, q. F9 O1 a, I9 p- r8 a' ?
1.  2,4-二硝基苯肼                                     12g                        把1,2,3,4混合成溶液即可。* E/ C/ H0 |& I$ ]7 r! x1 b' |1 @

' M7 c4 b1 ^1 _3 W, F3 e. b( F2.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        60mL9 {6 M5 a3 T! V* e! C. z+ l# T
7 N5 E2 F( t. U" h
3.  蒸馏水 (H2O)                                       80mL
$ F' x- Z6 z/ j& V( u$ b" H8 P. `
% x9 Z8 ~5 V  }$ p& [' p4.  乙醇 (EtOH)                                         200mL
# h7 i) _: T/ F# m1 @. o* L, e2 ^/ r" }4 A# {$ B/ S/ t) _
3 B6 N7 K- b7 u: Y
碱性高锰酸钾显色 (适用于:所有有机化合物)
& U' p  s4 p, z4 \( M% g
& {2 S3 u% B. C- }  N原料                                                                                           调配方法) {3 `& v. J' P) g" c5 z$ _' {
# q( x; V/ p: F5 q
1.  高锰酸钾(KMnO4)                                1.5g                     把1,2,3,4混合成溶液即可。
0 M# ~8 b" e6 Z/ ]7 G4 e9 N) V! k- U4 P2 i
2.  碳酸钾 (K2CO3)                                    10g                      注意点
: Q2 w+ l" a. |3 y. |1 [6 [* h; q+ g3 G1 }+ i, @
3.  氢氧化钠 (NaOH)                                 0.125g                 试剂寿命比较短,一般三个月以内就得重新配置
' j+ Y$ \. ~3 q& \1 \8 R6 T& S- l5 ~7 V' y2 _
4.  蒸馏水 (H2O)                                        200mL
5 D: F8 \  S; q9 c# `% K2 z9 O
: g% ?7 L9 j9 w! o$ H3 D$ a; P% a4 O" C$ b8 C5 ]; X( ^2 g" @
溴甲酚绿显色 简称: BCG显色 (适用于:羧酸类等含有酸性基团的化合物)
9 g6 x; b+ B6 A" v9 }& q4 Q$ y& ]! d6 b: N5 ]+ ?" W
原料                                                                                            调配方法
, R0 T  L- H# v. W# X. I( Y) A: W3 d+ x3 S' H5 v( ]- k% a' J
1. 溴甲酚绿(Bromocresol green)             40mg                   把1,2混合后,往里面滴加3直到溶液变成蓝色。- I  a$ V! j' r9 i

. f1 ], W5 Z3 P+ P# g2.  乙醇 (EtOH)                                           100mL( n% i0 U% S& d- q+ ?
+ T( @6 z* L# A5 ~7 h1 e
3.  0.1N 氢氧化钠水溶液                            适量
* T5 x, i1 |) `, w
1 i7 |  }5 A6 J, k6 f0 B, v4 R. Q4 ~& B
DRAGENDORFF试剂显色 (适用于:含氮化合物); s" Q* ~7 Y2 d+ e! A+ M1 A

( V0 D" X; x* l8 ~) k, Y4 k9 ~原料                                                                                             调配方法
- d8 o0 h  h* r
" v2 b; x$ M) x1.  次硝酸铋 (Bismuth subnitrate)           1.7g                       A液: 1+2+3/ H: K  d5 B) k; e8 x/ y  G

9 L6 ~8 J' l0 X; V. V2.  醋酸 (AcOH)                                           20mL                   B液:4+5
- s6 t" O- |, \4 q% _7 A
) M5 j% ?# V9 o- c8 s% X3.  蒸馏水 (H2O)                                         80mL                   A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸馏水(70mL) 混合配成  w5 \% s- [7 v2 A! Z, {

/ f6 S" s% F/ ?1 Q' V* x4.  碘化钾 (KI)                                             40g3 f4 @9 j+ a$ x; b

( `$ D9 g& _& F! S( a5.  蒸馏水 (H2O)                                         100mL# R+ n) ]+ z4 a* [- O. N

9 h# j3 a5 _8 k: G5 k" W: W/ |  N
. t- n+ K# l+ @/ v* e5 @# D* p0 g香草醛显色 (适用于:所有有机化合物)
% z8 }' c  {2 }  u3 u
% @6 t' R+ [1 j" B9 D8 Z* r5 C原料                                                                                            调配方法5 d( s( R* d) q2 q) \

  X" a' W" ~5 \- Q1. 香草醛((Vanillin)                                    15g                       把1,2,3混合后配成,使用寿命较短。
/ m! h7 P' j, H* h, ^" w& U0 e3 v- G! z7 G
2. 浓硫酸 (conc. H2SO4)                           2.5mL' i! a2 X% L- v) a$ w+ d
: ~$ S! A' r# [- e$ D/ r0 P& V
3.  乙醇 (EtOH)                                           250mL' R6 d. P0 u' Q% E/ m

- \, J$ W% J4 b5 [5 i
% j1 h% o3 u4 g1 j5 Q0 m碘/硅胶显色 (适用于:所有有机化合物)! t9 Y* f$ t6 G9 ?
  F* U8 ^4 Q: p# @: W4 m7 Y
原料                                                                                              调配方法
. S6 \! ^+ y) O' \0 ~% a
0 ]: G2 `6 O* Z& g1. 碘(I2)                                                        适量                       把1,2混合在密闭容器中静置,+ r* v1 O9 m6 o/ s

+ C% W) e6 h1 Z4 h, Z0 |7 `; |2. 硅胶(SiO2)                                              适量                       显色的时候直接只需要把TLC放进去即可: j' }- p4 E$ m! m- M

6 u8 t9 z. m4 _9 D8 k- j
5 H) L' A# u  [4 o7 q4 p紫外灯-UV LAMP (适用于:共轭结构化合物)# L+ D% p, K+ w$ t

0 D/ c% v$ v- W( g4 y/ m: J9 _2 U这个就不细说了。
1 j) g, v5 S' L) x5 m/ O/ Y8 }1 o( B$ T& s  h

( ?, [* T# G4 {8 l& }水 (适用于:最后的手段!)
# t1 X* ]. B7 \2 _/ f& d2 B! y9 h- v: Y5 Y. [/ x6 a
在所有的显色剂都没用的情况下,把TLC稍微浸点水后,对着光看,有可能看到化合物的点(有机化合物不溶于水)1 M* V, L1 I0 U2 g3 I: ^4 V/ t5 l

9 b! G& h% w" i
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