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[化学分析] 各种TLC显色剂的调配方法

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aiyao 发表于 2015-9-28 14:10:05 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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3 w! g- S* ~9 i' C* p作为学有机化学的,在平时工作实验中,最最不可缺少的就是TLC点板跟踪反应,而显色剂的种类大家都知道有多少种?好的显色剂不但能够让你工作更加效率,更多的有可能帮助你减少失误。那么今天,这一篇,笔者罗列了几乎所有常用的显色剂,希望能够帮助到大家。
5 C* `: ?- `& I
+ Z3 ?- I% S% F# b/ c! E注:TLC在浸润以下显色剂后,都一般需要热烤才能显色!/ i" Q- ^; y0 G; |

( _0 C5 p6 X  R+ H1 x+ |+ \! d& K
4-甲氧基苯甲醛显色 (适用于:所有有机化合物)
5 o) K: U6 V4 ?% i: n6 W
! l- ^0 H. r/ E# s( f. u3 B原料                                                                                               调配方法; ?6 Z* _6 \' Q

+ \5 ?9 e2 e6 R' V  z* B8 ~1.  4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde)    13mL                        把1,2,4在冰浴条件下混合后,缓慢滴加3,冷藏保存。0 z, U; X' e& ]8 ~
) b1 b* V2 i) w1 c
2.  醋酸 (AcOH)                                         5mL9 s& Y2 {3 @/ {
/ L% ]/ K8 J) d, ^5 P7 X8 u9 u
3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        18mL
% ~7 _4 a' `; R7 w5 q
- g: a  |1 v& J: E, M4.  乙醇 (EtOH)                                         478mL
, w2 o- h6 \6 T2 ]; r4 B2 h8 S3 m  J+ F
3 d2 T% M) p4 Z& |: N' t
磷钼酸显色剂 (适用于:所有有机化合物,特别是含有氢氧基的化合物)
0 J/ u5 Z+ Y0 [- X5 w; M$ B
/ a# u6 o5 o7 W/ r. W4 ~$ `5 m& ^# |原料                                                                                      调配方法
5 y+ Q7 c7 Z1 [: `) |9 \. ]
2 _& S) H3 b& Y3 _1.  磷钼酸 (12MoO3.H3PO4)                   5g                    把1,2混合成溶液即可使用。6 L1 @5 N# [" G- r- @" M

+ M& b1 V" n; y3 Y+ K; ~2.  乙醇 (EtOH)                                          100mL% k- ]$ D  T- F. ]# d

. P' ?! }/ W( q  C' D0 h' X( k
: N( q3 X0 P  [+ m$ z铈 – 钼酸铵显色 别名: HANESSIAN染色液(适用于:所有有机化合物)5 r, d+ X8 h. w7 c5 M

; a& B( @  }* a) j原料                                                                                         调配方法
6 v+ P+ `7 ^5 v* u# `. \3 H; j1 c
1.  铈 – 钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24・4H2O)    25g               把1,2,3,4混合后即可使用
6 s( r8 I, \( h9 Z( W1 I* ^) t  A& A( V/ O- u
2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2)                                     5g
8 t, y5 B& G& [0 h
% j" y% q6 @1 P7 Y  a/ c& L0 u3.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                             50mL
2 G" t8 |9 m3 C$ x' I% s6 o* x, [* k2 r& {# k& W2 {
4.  蒸馏水 (H2O)                                            450mL
$ H# g) z; A: ]
$ n; P2 {% N# t! r! S7 d
, I$ _- P0 c2 `6 x' y- u茚三酮显色 (适用于: 胺基化合物)
$ F. S4 P! M+ y, ~! p9 U+ Y9 B
, h3 {' j2 K* B1 q3 H原料                                                                                          调配方法. O; h" {8 D* G7 D
3 r8 N6 W/ d3 m0 f* @1 F
1. 茚三酮 ((ninhydrin)                              0.3g                    把1,2,3混合成溶液即可
, Q* o: w$ q  p  w( g6 }1 K4 E: R
2.  醋酸 (AcOH)                                         3mL                    小窍门(对于比较难显色的胺基化合物)4 ]1 z/ T& s5 x6 m; X" V$ e2 M3 ]
# ^1 I& n$ x/ C# J2 V% H9 m
3.  正丁醇 (n-BuOH)                                100mL                把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂
* B! p# c! ]+ X6 P/ c
" X* {$ o% o  C. Z2 ~0 ~/ B8 J) ?: g0 z
二硝基苯肼显色 简称: DNP显色 (适用于:醛或酮类)6 b) e( L7 g. ]

; w1 i( ?6 E  W8 {$ H6 q原料                                                                                           调配方法% M" x/ F$ ?& J2 i! e& F* T

( o( W3 f) x( ~" \$ V1.  2,4-二硝基苯肼                                     12g                        把1,2,3,4混合成溶液即可。
; B1 M+ Q0 x# y7 x& W8 p  N7 k) ?4 r, a+ p
2.  浓硫酸 (conc. H2SO4)                        60mL
1 u, N, A( E6 J+ v( e8 T1 L& w* e; \0 `' }% ^! n
3.  蒸馏水 (H2O)                                       80mL' h$ x' W8 t& r6 n7 x
+ }' R: z* h+ M$ ^  {
4.  乙醇 (EtOH)                                         200mL$ t2 W" G, A" i3 d1 |) c
) D* c- [7 o( h4 S8 j

. k% }8 _2 m8 c* F6 l% ^6 q, W碱性高锰酸钾显色 (适用于:所有有机化合物)
; `' t+ q8 X8 N7 e8 l0 f2 _2 B* w4 ]% p4 B* w6 ~7 d9 r; _( [$ l
原料                                                                                           调配方法
) V8 }; T" I! N) d9 B
) W- f- t; @: g  a) ~/ h4 H2 D( h1.  高锰酸钾(KMnO4)                                1.5g                     把1,2,3,4混合成溶液即可。5 W  }% n1 W, Q* }6 Q
2 S* H7 \0 n+ n' A
2.  碳酸钾 (K2CO3)                                    10g                      注意点+ h" A7 j- _* s/ |3 C) v9 o
3 _4 M+ ?( [1 i* O" x  m
3.  氢氧化钠 (NaOH)                                 0.125g                 试剂寿命比较短,一般三个月以内就得重新配置+ Q% m0 L" T) M0 V4 B& W, R4 ?9 q
( ]. g4 j5 T9 Z, _
4.  蒸馏水 (H2O)                                        200mL+ i2 ?% Z5 J4 Z( D7 C
/ J5 _# t- l* M& h1 R

0 O* u7 W% e; w% j溴甲酚绿显色 简称: BCG显色 (适用于:羧酸类等含有酸性基团的化合物)4 |% A1 ?& D9 i) N

0 d2 A3 e2 O" B% }: r6 F* a( Y原料                                                                                            调配方法
) P. A0 l! j% }' ]5 p/ ?& L/ w, x5 h1 m0 M6 P/ u5 z1 [
1. 溴甲酚绿(Bromocresol green)             40mg                   把1,2混合后,往里面滴加3直到溶液变成蓝色。
) w: ^. h# N/ ^! f' G# {7 k5 F
: k2 N* e8 l- A4 H4 m: v1 Q2.  乙醇 (EtOH)                                           100mL
' A% u* i# M, V0 g4 X
3 _; V/ d; ^+ L3.  0.1N 氢氧化钠水溶液                            适量* z% H2 t4 _  L
& a* u* }4 N5 |3 ]4 e1 T3 U0 `1 _
2 e# X/ k! g. o+ X3 ^3 F4 _( E
DRAGENDORFF试剂显色 (适用于:含氮化合物)
1 W$ N- ?; l% u1 b% S% [! Q) |" ^: a: V9 |; Y" L3 V7 v6 U, J/ M
原料                                                                                             调配方法
) o' F6 n- p( q9 M+ D) @) H  d9 \" P$ V% a5 B
1.  次硝酸铋 (Bismuth subnitrate)           1.7g                       A液: 1+2+32 ]0 H$ ?1 e3 E, G
7 W! n3 H  K! @# s, q' |; L
2.  醋酸 (AcOH)                                           20mL                   B液:4+57 g- ]9 v5 B3 ?0 a& r- u: J9 e# b

0 Q# |, h. i4 N+ F3 p  v3.  蒸馏水 (H2O)                                         80mL                   A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸馏水(70mL) 混合配成
7 e2 E/ i% n) J  s% u% l3 O: P; h3 N. x) J5 ~! R
4.  碘化钾 (KI)                                             40g
* ^  J4 |) l& K) S
& B# P. L9 y/ K6 g5 F8 p! t0 k5 I5.  蒸馏水 (H2O)                                         100mL
4 e+ p  o# }4 ?1 l, ?$ S! Z
2 W; r* b" |/ Z% P7 _. V# S/ J" u) s1 U' |& F+ N' O4 K3 |
香草醛显色 (适用于:所有有机化合物)
' I  v+ H/ H  D1 u' W* L- Y
& e4 N' l- }+ X原料                                                                                            调配方法
0 x% W+ h5 J2 y/ b4 m$ k4 a; K% G  \, N- l, K8 u9 ?
1. 香草醛((Vanillin)                                    15g                       把1,2,3混合后配成,使用寿命较短。$ `% V5 n  B: C9 G5 ^) ^

  p- H( R; e) S" K; G6 x2. 浓硫酸 (conc. H2SO4)                           2.5mL4 v9 s/ S3 U- W. u* ^: L% }' U7 f
. x" R" v8 {4 @+ Y+ E5 E* q8 w
3.  乙醇 (EtOH)                                           250mL# L, u" V9 `0 Z2 m
0 P; J+ ]8 f4 c- Q1 U8 u: N

+ D* I( s2 d( S6 J碘/硅胶显色 (适用于:所有有机化合物)9 P2 p! I6 W# V

& m3 v3 Y. S2 Z; u" N2 h4 W原料                                                                                              调配方法$ _% V+ U1 k% y! L/ F

4 H2 G$ V6 x6 c: R! s% |- ~5 t1. 碘(I2)                                                        适量                       把1,2混合在密闭容器中静置,8 X$ i4 d% M' I* }

4 E, {* u8 O: c2. 硅胶(SiO2)                                              适量                       显色的时候直接只需要把TLC放进去即可
) s2 f8 f' t# Y/ v
0 L* g+ ~" x! N; |5 T4 S
9 V) e: x, A/ x! ~& [! S- b, b1 P5 U2 D紫外灯-UV LAMP (适用于:共轭结构化合物)0 W3 z3 p9 }: S1 C- T( ]: y
$ h; Q3 C- K7 j9 v- K9 u/ u
这个就不细说了。
# o4 E5 V6 m8 `/ Y/ V& b8 G. e: L+ ^* n
. I6 r+ G) ]8 u8 \  m/ V" y
水 (适用于:最后的手段!)4 p6 S% v$ h' k; I$ @8 c

/ Z& U; {7 a( D, {在所有的显色剂都没用的情况下,把TLC稍微浸点水后,对着光看,有可能看到化合物的点(有机化合物不溶于水)' N2 m* E$ N( J& a9 E  z7 G

" x: W/ O, O& m5 T7 f7 W4 g
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