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[仪器分析] 【值得一看的好书】气相色谱百问精编.pdf

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xiaoxiao 发表于 2015-10-25 21:14:39 | 显示全部楼层 |阅读模式

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                                 【值得一看的好书】气相色谱百问精编.pdf QQ图片20151025211302.png ; o8 d: [7 w9 l9 H1 V

4 z. a" D4 i# S( ]" H' ]) }9 w- f4 T! {; j' A$ s

- s9 o5 S/ e2 X内容简介+ F* C+ u6 U8 O/ N, u0 _
  《气相色谱百问精编》针对气相色谱分析中出现的常见问题,结合农药残留检测、食品、医药、化工、环境保护等方面的实际应用,精选了103个问题,以问答的形式,采用了大量实际应用的案例,做了较为详细的解答;力求做到简明扼要、深入浅出、通俗易懂、新颖实用。主要包括气路与温控系统、进样系统、分离系统、检测系统、信号记录系统、气相色谱?质谱联用技术中的相关问题。《气相色谱百问精编》不论对刚刚学习气相色谱的人员,还是专门从事气相色谱分析和检测的一线人员,都具有一定的帮助。
: {6 v7 R. V% B4 R. J6 `4 m  b  《气相色谱百问精编》可供从事色谱分析的初、中级技术人员学习参考,也可作为有关厂矿色谱分析人员的培训教材。
2 ?4 a0 K. S8 }9 N目录
" h7 [* W: p$ y+ }( F第一章 气路与温控系统
! C7 h+ k3 H+ \第一节 气体与气路# H2 K/ ^0 @+ L6 A7 {* m) ?: E
1 载气对分离测定有什么影响,什么情况下可用氢气作载气?
. e& p! J' S! n+ I6 I7 E  s2 如何判断气体的纯化效果,气体纯度对气相色谱分析有何影响?, _4 I6 ^% _" i: N" ]
3 如何保证气相色谱气体使用的安全性?' S2 T3 \, W. I3 {. ~, p
4 载气流速对分离测定有何影响?, ~) z7 o" f5 s7 Q8 @/ ^
5 尾吹气对分离测定有何影响,为什么要设定尾吹气?7 O- K1 k2 h3 W6 E, E
6 当发生漏气时色谱图上有什么变化?. L7 B; }8 ?2 r& Y+ W  Y
7 哪些部位容易漏气,如何检测气路系统是否漏气?2 m% L' q: s/ G4 h$ ~+ x# y
第二节 温控系统与温度设置# t4 N' r5 k) e7 F* |  x
8 汽化室温度对分离效果有何影响?! F& b- W, d/ F6 @$ n. z9 Q& g
9 柱温对分析结果有何影响?7 z( J0 z# v5 P4 Z4 X
10 柱温如何影响物质的分离过程?+ p# i7 v1 Q  S' _
11 程序升温时,柱温N阶程序如何确定,是否N越大越好?% T2 i0 t0 U3 ?8 z) K8 h2 f) S1 c
12 怎样使用柱温程序升温方法来改善后流出组分的峰形?* F8 K2 t( ?. k; H
13 检测器的温度设定对检测有何影响?
; `0 ~8 L# T2 x  P( Z14 如何得知汽化温度已经导致了样品的分解?
" F5 c1 a/ _; d4 C- m15 气相色谱工作者对仪器系统应该做怎样的维护?# n+ a4 J" w. W% t# e9 }
参考文献
5 @/ i0 g, s% o
9 K, q: ]. x$ D6 l3 f) F( `' M第二章 进样系统1 h8 E5 @7 O) \8 ~9 M: F$ V& k  ~
第一节 进样口与衬管& `- [' l6 b/ J" o9 C6 Q
16 如何判断是否需要更换隔垫或衬管?
/ ]2 |9 H* o: A3 f  |17 如何保养衬管和进样口?$ w/ u1 s6 w# X
18 如何得知进样体积不超过进样衬管反应室的容积?
& P, P, B6 _$ Z1 Z' [( M) g19 分流进样与不分流进样的影响因素有什么区别?* d6 q8 L+ b& E8 x. \
第二节 进样器与汽化室
+ X  o0 t4 J' z& T20 如何选购进样器,怎样减小进样器的误差?# H! o- @! K0 @7 y
21 进样器的参数设置,对分离测定有何影响?; x3 z! [* q5 |8 S0 F
22 怎样设置汽化室的指标参数?% w5 A2 J+ I# J" x
第三节 固相微萃取、顶空进样与吹扫捕集进样# o' @- i" h6 `* U+ x! T
23 如何提高固相微萃取的萃取效率?
* {% y" G. v# g  m. X24 静态顶空和动态顶空有什么特点?5 h* y3 u# O. ~! @$ G
25 静态顶空进样分析影响分离度的因素有哪些?
- m. g7 v: Q1 w; [" J26 顶空进样的连接管路是否影响分离测定?
+ |0 M6 E& A) `2 w27 顶空分析技术中如何提高加标样的回收率?5 |' t  L1 o: l$ t
28 吹扫捕集进样时,影响测定结果的主要因素有哪些?
5 |+ i! N+ R( F29 吹扫捕集进样时,如何设置吹扫时间?
4 r6 p; O, V$ F0 C5 o第四节 与进样系统有关的其他问题1 O/ K/ [- Z4 b  D4 i& V; Y
30 为什么在空白运行中,会出现待测成分的色谱峰?# f. i9 `1 ]3 j8 i, Y* F
31 什么原因会导致峰比原来的大,而且出峰时间比原来的快?' H+ P8 L* g4 Q& _4 b! O4 R; f) u
32 分流比对物质的分离测定有何影响?
2 M8 a* U& n6 E1 H% y参考文献
! l, Q2 I( P* F! n* t
! l4 b3 U' z4 D4 m8 R& r% M第三章 分离系统
! J: ?# L5 o$ @第一节 色谱柱的选择与安装9 C/ F7 j8 S' t- e; [/ U
33 气相色谱柱的类型有哪些,在分析中如何选择色谱柱?6 s9 x% ?' q# X* V) a/ T/ V; K
34 怎样制作填充色谱柱,如何选择和处理柱管材料、固定相?
. b/ `0 Y6 B) m9 I3 ~35 固定液的种类、性能对色谱分离的影响,在工作中如何选择?$ F# m/ [2 ]5 G3 M+ T; N
36 毛细管色谱柱的种类、性能特性及应用中如何选择?7 s% W* `' i8 q, z/ t
37 多孔层开管柱(PLOT)的种类、特性及其老化方法如何选择?0 b# p4 _! @' Z+ O' G
38 色谱柱密封不好会产生怎样的问题?
' _6 k6 Q' `, b7 m, ^' {39 新买色谱柱如何安装、老化及验收?
. ^1 p9 `2 ]4 g3 z2 O" Q% V第二节 色谱柱分析条件的选择4 `* O* ^1 p* i- q; I1 m
40 如何进行气相色谱柱分析条件的选择?  D4 @* E2 a+ K0 N: V  i5 o
41 如何选择分析条件以减少柱流失?- i8 L% k( q' \* V9 Y+ R
第三节 色谱柱的使用与维护
. M  Q3 D! @7 n1 {4 T42 怎样才能延长色谱柱的使用寿命?
5 p9 Z) J" o+ o7 x2 M( f( `4 G43 如何判断更换新色谱柱的时间?
0 K& A9 W% k9 ~2 l& _8 W第四节 色谱柱异常现象的处理6 h- N+ {9 e% Z+ W1 ^
44 如何从谱图判断柱流失,发生严重柱流失时应如何补救?, I  ^  ?7 K4 q
45 色谱柱分析时,标样和样品的峰都随时间加宽,是否正常?2 m6 Z; l, n/ {8 D
46 在测定分析时发现分离度下降,应如何处理?
5 A8 p+ @2 K5 n6 m+ v6 R参考文献
0 {0 @3 V$ T$ U" F6 [6 d: w
2 j5 ~5 B; z0 A4 y4 U第四章 检测系统& u/ m  [5 B) Q& H
第一节 检测器的普适性问题
4 h2 z3 X* O5 T% G! I0 V% o1 [47 如何选择合适的检测器?
% F5 y4 Z, X# X) y$ q48 导致检测器无信号的主要原因有哪些?' ^2 m: N2 V$ h! x, {: g  M
49 当输出信号异常时,应如何解决?
) O* h' q7 R3 |+ p8 |! m& p. w第二节 FID的常见问题
" e& m: g, B9 x0 f, v50 如何判断FID是否被污染,如何避免被污染?# z) t' j7 p5 l! a( h3 j
51 如何提高FID的灵敏度?
) `6 D3 y& n4 u3 @52 当FID被污染了应如何清洗?
& A1 b) g/ W+ F. Q53 FID不能点火或使用过程中熄火的主要原因有哪些?
0 N$ Z" X) S: O6 D" F54 FID在拆解时应注意什么问题?9 u, \4 n# W" {0 U9 y  T
第三节 TCD的常见问题+ e' j6 j' O: S5 t
55 在使用中如何保护TCD,以避免被污染或损坏?+ _3 X* |: Q7 a1 |; ^3 J3 Y1 L; }
56 采用TCD作为检测器时,如何确定物质相对校正因子?$ s/ L& w$ H9 P* W7 E
57 采用TCD时如何消除水的干扰?
5 c" G7 l% J% D58 采用TCD作检测器时,产生负峰的原因主要有哪些?  _  G+ F) l" F/ A, K3 @- m
第四节 FPD在检测中遇到的问题
* g4 P% K% s7 _  H59 为什么FPD在运行过程中会出现熄火或信号异常等现象?' [1 f: P6 \* f) M
60 如何清洗FPD的喷嘴?
* `7 Z/ l1 y; n% d第五节 ECD在检测中遇到的问题
9 r/ |2 f0 b' ~+ @1 ?+ w61 如何判断ECD是否被污染了,应怎样进行清洗?
' |1 u* u6 Y' M8 r. d0 {1 j) H62 ECD出现拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的原因有哪些?8 ?6 l% k" z* `0 J5 n# N
第六节 NPD在检测中遇到的问题
# R$ _$ }' v( l7 h63 什么原因会造成NPD选择性低?$ A5 d3 ^# r( ^- R7 V
64 NPD铷珠应如何更换,使用中有哪些注意事项?4 X# {" z/ R+ A' p3 p6 g
参考文献
/ F; ?5 B+ y0 s1 h2 k4 H# u2 u
5 V- D' l/ x9 U, q7 a' k" \第五章 信号记录系统
% H! U1 [6 ^, c" {; o3 C第一节 基线问题& B2 C  l4 l6 g5 B0 `) h6 y
65 色谱图基线噪声过大的原因是什么?2 s- Z6 Z# s- I' x% |# \+ B+ `9 \3 l
66 恒温程序时,基线单方向漂移(增大或减小),是什么原因?
9 s4 D7 g: K+ N, f0 b% j9 R$ Q67 恒温分析时,基线出现不规则漂移,应如何处理?
8 K, m0 y- A# X( p" Z% l/ Y0 d68 什么原因会引起波浪状的基线波动?
3 ~+ E9 y7 C1 O- Y5 x69 为什么基线会出现不规则的尖刺?
8 o- g& P0 t# a9 u- `4 o70 在程序升温时,导致出现不规则基线的原因有哪些?7 j: ~# G( P/ n. R
71 什么原因会造成气相色谱出峰后基线降到原点以下?
5 C6 r2 w- c+ P/ o6 n第二节 灵敏度问题
. ?& B' u1 ]# i+ Q72 什么原因会引起样品进样后不出峰?$ d  h& D( l3 J. V1 S1 |
73 待测化合物保留时间正常,但灵敏度降低,应从哪些方面分析原因?: P6 {' g2 Q3 R
74 在不增加样品浓度的情况下,如何提高灵敏度?
) B8 c3 r& g9 G7 @% @% g  j75 连续进样时发现灵敏度响应不能重复,是何原因?. V! I% Q; x7 P# q' _3 Q1 j
第三节 色谱峰异常问题
) |4 e6 G% W, e- j! T76 什么原因造成色谱分析中出现鬼峰?- [+ H  v, j: B) F' z6 J
77 什么原因造成进样后出现负峰?
0 `, @/ N8 J  r5 G! I9 ?78 为什么会出现前突峰?! b# ]" a: R, w2 S
79 什么原因会导致色谱峰拖尾?
& O* _7 }: x7 K) D3 @, T8 z9 M80 什么原因会引起分析时出现圆头峰?
$ G) O7 J9 P" r4 `6 h81 当出现平头峰时,应怎样解决?
& ~+ A0 ~9 M# o82 为什么有时会在峰后出现负的尖端?
! M! ^7 J! O6 n6 p83 为什么会在出峰前出现负的尖端?
6 ?9 }! n0 I2 e0 _84 什么原因导致色谱峰展宽?
, P$ Y* p: I" K! m# T85 多个化合物出峰重叠在一起,可采取什么措施分开?
; c" N7 D5 l  P* v6 B2 ?/ V( B第四节 保留时间问题) Y# t, m; e' G( E. r% D& g, t  @- g6 w
86 多次进样测定时,化合物保留时间不重复的原因是什么?
' Z) L$ |8 T  T& R87 混合进样时,大多数化合物的保留时间和响应重现性很好,但某些化合物重现性差,如何解决?
' ~1 W1 ^( z+ U, @( Q88 当两种待测化合物保留时间完全重叠时,怎样改善其分离效果?/ `4 |0 T0 Y# s+ m( w5 j) d
89 复杂样品分析时,如何避免假阳性结果?+ t7 @' m; e* l4 w5 l! U( B/ E
90 色谱图中出现与待测化合物标准品保留时间相近的色谱峰时,该如何定性?4 x! R9 {5 L. H: N1 _$ A
第五节 异构体峰定量
4 G: t6 f$ Y5 A4 D91 常规柱分析氯氰菊酯时,出现一组4个异构体峰,如何对其定性定量分析?
: }* ]& A- H7 N$ [92 分析有机磷类农药残留时,如何避免系统中各活性点对农药的吸附?' A. A) z2 Y- `& V$ d4 V( i
参考文献+ f5 a& s1 Y; ?+ L

9 }- g# ?/ y1 e- R1 m+ B第六章 气相色谱 质谱(GC MS)联用技术
4 r' P4 R9 L, n& a9 R4 n93 MS作为气相色谱仪的检测器,GC MS能获得哪些信息?
9 P4 V/ v5 }3 u/ B94 MSD与ECD、NPD、FID等其他检测器有何共性和区别?
( G( I1 B! n& ~- n3 j' C7 {95 GC MS对载气有什么特别要求,为什么要用氦气?3 U" ]3 v2 o- R. b
96 GC MS气体流路有何特点,如何解决EFC电子流量控制阀异常?
: Q/ U; q7 e. ^8 Z. ~7 B. Z& |) Q97 影响GC MS真空度的主要原因有哪些,如何检漏?
4 _& n& u$ {! f98 GC MS样品导入的基本要求,常见有哪些导入方式?: |/ _1 ]) L% E
99 GC MS进样口隔垫与普通GC的有何区别,安装质谱端色谱柱该注意什么?" C0 K1 p! I7 i  g# @
100 什么原因易引起GC MS自动调谐异常(氮氧水比例过高)?
5 n" c+ N( G1 i0 b: }4 T2 e9 r101 GC MS与常规GC有什么不同,数据处理应该注意些什么?1 \2 i+ h% I- p2 j2 L0 ]; I
102 GC MS常见数据库有哪些,NIST和AMDIS有什么作用?4 C3 ^7 K4 D4 Z" D) N$ ?" `
103 农药残留分析中,GC MS如何避免假阳性或假阴性结果?5 X& P# E/ x+ |6 |
参考文献3 _$ h( Y0 |. t& Z
附录
1 L/ q* A9 ]( w  p7 M8 F  L附录1 检测器及其简称! G5 x8 `3 Y" e- ~" \/ t  K! J
附录2 选择毛细管柱的几个指标
6 a2 r# K- I; ^/ V- ?附录3 气相色谱仪主要生产厂商名录* G2 T. a1 z. g& ?
! C) P' y( r5 d% P9 G
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8 Q# A8 z. R& a
5 k- z6 C% y" e  h% B
" v. V4 ]8 `) [( @- `8 [5 k- C/ V* Z1 U
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keychen 发表于 2015-10-25 21:16:55 | 显示全部楼层
不熟悉,学习一下
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asyangfei 发表于 2015-10-25 21:19:03 | 显示全部楼层
谢谢楼主分享!!
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刘玉婷 发表于 2015-10-25 21:48:47 | 显示全部楼层
不太了解,来学习下
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orgchem008 发表于 2015-10-25 21:59:55 | 显示全部楼层
谢谢老师分享。
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zzt2414 发表于 2015-10-25 22:11:43 | 显示全部楼层
学习一下,谢谢分享!!!
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xiaoqiang273325 发表于 2015-10-25 22:29:31 | 显示全部楼层
=====================================================================cvxcvxv

点评

这种灌水回复是要被扣分的哈,警告一次哈  发表于 2015-10-26 06:26 AM
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birdgun 发表于 2015-10-26 08:33:55 | 显示全部楼层
谢谢分享,谢谢
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Amy-liu 发表于 2015-10-26 08:36:58 | 显示全部楼层
谢谢分享 学习一下
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bravelee 发表于 2015-10-26 08:40:26 | 显示全部楼层
多谢分享,下来学习学习
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