[仪器分析] 【值得一看的好书】气相色谱百问精编.pdf

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xiaoxiao 发表于 2015-10-25 21:14:39 | 只看该作者回帖奖励

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【值得一看的好书】气相色谱百问精编.pdf

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2015-10-25 09:12 PM 上传

: E& P8 r. ~9 `# D5 B1 |
& G$ N1 @0 F8 C) f7 _

内容简介
8 R8 T$ a# R( F% S4 a　　《气相色谱百问精编》针对气相色谱分析中出现的常见问题,结合农药残留检测、食品、医药、化工、环境保护等方面的实际应用，精选了103个问题，以问答的形式，采用了大量实际应用的案例，做了较为详细的解答；力求做到简明扼要、深入浅出、通俗易懂、新颖实用。主要包括气路与温控系统、进样系统、分离系统、检测系统、信号记录系统、气相色谱?质谱联用技术中的相关问题。《气相色谱百问精编》不论对刚刚学习气相色谱的人员，还是专门从事气相色谱分析和检测的一线人员，都具有一定的帮助。" b1 n! k2 Q# t( @. P
　　《气相色谱百问精编》可供从事色谱分析的初、中级技术人员学习参考，也可作为有关厂矿色谱分析人员的培训教材。
( \: n5 ~# @, R7 u  h& A目录
$ l& h2 H( V  R/ Y第一章气路与温控系统
* Z* i4 n7 F# }6 d第一节气体与气路
7 S  D" C* u# c% F1 载气对分离测定有什么影响，什么情况下可用氢气作载气？# t* k& H! V- B! h* {1 W/ I4 W
2 如何判断气体的纯化效果，气体纯度对气相色谱分析有何影响？
6 g5 ~$ T. w4 C: Z3 如何保证气相色谱气体使用的安全性？/ m, d+ B! E9 j( _/ S, t7 r2 b8 E- |
4 载气流速对分离测定有何影响？
4 e* |0 w- S, _. F$ J$ `3 X6 |+ h  f5 尾吹气对分离测定有何影响，为什么要设定尾吹气？7 R- P# j* q8 f
6 当发生漏气时色谱图上有什么变化？: g( {4 L( E' b; [
7 哪些部位容易漏气，如何检测气路系统是否漏气？$ y, M2 R7 W- {( {
第二节温控系统与温度设置
3 E& k; @6 I% y* y/ ^8 汽化室温度对分离效果有何影响？
) R0 |9 o: Z7 ]# m* l9 柱温对分析结果有何影响？% K3 {6 R" E4 w- u, c
10 柱温如何影响物质的分离过程？5 g" c/ O& ~! r8 W" v
11 程序升温时，柱温N阶程序如何确定，是否N越大越好？/ ?+ |( G$ z. y! F( e# e
12 怎样使用柱温程序升温方法来改善后流出组分的峰形？
3 J# p. [. H* h, b: M13 检测器的温度设定对检测有何影响？+ a7 @6 [! [6 e5 E5 k7 `
14 如何得知汽化温度已经导致了样品的分解？3 k% `! l" R7 U, o8 u, j- t0 b
15 气相色谱工作者对仪器系统应该做怎样的维护？
7 |" b# }5 @( a& u" }' f7 e: i参考文献
" w/ N* ~% {/ x# }& ], ?
$ f3 z5 B, g. b; W  I第二章进样系统6 ]5 L0 h' O: e  p- Y
第一节进样口与衬管  z: Z9 e- n7 p) t1 X9 x
16 如何判断是否需要更换隔垫或衬管？
5 t; R2 j2 d' x- c( y  y17 如何保养衬管和进样口？9 C: H0 ^% v  a5 _
18 如何得知进样体积不超过进样衬管反应室的容积？% H3 ?3 J& Q+ D) l; N. z- x
19 分流进样与不分流进样的影响因素有什么区别？
) \! }  q$ W5 \! w第二节进样器与汽化室
2 g' H% J. j, R( h1 P; r* q20 如何选购进样器，怎样减小进样器的误差？
! |. S) ?  e" c/ {# H' S21 进样器的参数设置，对分离测定有何影响？
; s! J$ K3 O8 {/ |# _22 怎样设置汽化室的指标参数？
- J7 `5 H  j/ ]/ N- }8 ^3 D第三节固相微萃取、顶空进样与吹扫捕集进样
9 q* J# ]! h; V% \$ P+ D; Q8 P23 如何提高固相微萃取的萃取效率？
- J" l& s6 k+ Q* u$ V9 ?24 静态顶空和动态顶空有什么特点？
$ C% Z5 |* g7 ~# q% R# L& o25 静态顶空进样分析影响分离度的因素有哪些？
, A9 u: D- q6 t# g) X26 顶空进样的连接管路是否影响分离测定？0 r7 M4 ^3 {, u1 u& H
27 顶空分析技术中如何提高加标样的回收率？
* g9 b. e0 W. K/ ^5 e: F: f% D28 吹扫捕集进样时，影响测定结果的主要因素有哪些？
" k/ B1 W3 p) c+ ~$ O# }6 a29 吹扫捕集进样时，如何设置吹扫时间？
" I! b, w7 h$ i" K9 Z& b  b第四节与进样系统有关的其他问题
- d# x1 F( t* B2 g/ ~* m- G  c30 为什么在空白运行中，会出现待测成分的色谱峰？, j# N' k! g9 v0 t
31 什么原因会导致峰比原来的大，而且出峰时间比原来的快？
6 }' q; O6 i6 ?$ g- \32 分流比对物质的分离测定有何影响？
# o7 s7 B% @# z" q# C- H参考文献  t( j& _) i% k9 u
7 k$ g' T% d& e
第三章分离系统
' ~. W2 \7 {0 F* I5 n: J1 b" t& g第一节色谱柱的选择与安装6 N5 z7 K1 ^  i! J
33 气相色谱柱的类型有哪些，在分析中如何选择色谱柱？: H2 {5 G, `) H3 n+ Y
34 怎样制作填充色谱柱，如何选择和处理柱管材料、固定相？$ [- C0 F  @9 l8 k) B
35 固定液的种类、性能对色谱分离的影响，在工作中如何选择？5 ~4 W' c6 f, ^! l% x7 T
36 毛细管色谱柱的种类、性能特性及应用中如何选择？
# r' g  M$ u- [& [* X; k37 多孔层开管柱（PLOT）的种类、特性及其老化方法如何选择？( w! a4 K* L6 p2 ^
38 色谱柱密封不好会产生怎样的问题？$ l* l, {" A$ d
39 新买色谱柱如何安装、老化及验收？
. H! K7 D$ u  {9 R7 A0 I+ ?第二节色谱柱分析条件的选择
# u9 P+ @- l) @: P  F. V6 F% W40 如何进行气相色谱柱分析条件的选择？+ Z# _7 G4 x' A" d" g) k
41 如何选择分析条件以减少柱流失？
, \7 Y! k5 g4 r1 v% z1 T( f) W第三节色谱柱的使用与维护
. f" ^* F" [4 M. @8 a6 H; T42 怎样才能延长色谱柱的使用寿命？
# E, ?! x4 l# ^' b2 e) [3 Y* X5 e5 T43 如何判断更换新色谱柱的时间？
% f7 Z( E' }, b# l, k, O- O第四节色谱柱异常现象的处理
% u, @  R  p# U0 s8 h44 如何从谱图判断柱流失，发生严重柱流失时应如何补救？
* i: m$ Z0 p3 ~; o% b6 e7 ^45 色谱柱分析时，标样和样品的峰都随时间加宽，是否正常？" }9 {7 H/ {# o5 Q
46 在测定分析时发现分离度下降，应如何处理？
5 E; v5 d" c$ J. h+ R参考文献% d3 V* e. `- v

; t7 s8 c. S( ~6 H3 R第四章检测系统
& Z* m# x% b- h6 S& M' V+ x第一节检测器的普适性问题% |6 z% a( i* W3 _
47 如何选择合适的检测器？# ~& r3 @8 Z& K* Q( `8 L; \, X
48 导致检测器无信号的主要原因有哪些？
0 C/ c1 r4 v5 m9 O. ~/ _49 当输出信号异常时，应如何解决？& W" K# d2 \! m! J
第二节 FID的常见问题
1 ~5 I9 Y  }: h4 ?50 如何判断FID是否被污染，如何避免被污染？
* C- r7 a9 Y4 F" }( Z0 @, z' p! k; V51 如何提高FID的灵敏度？
% ^# {+ |6 _7 O+ _52 当FID被污染了应如何清洗？, T( z* R% t) Y# h) w
53 FID不能点火或使用过程中熄火的主要原因有哪些？
7 P8 c6 Z5 d/ [  j6 ~54 FID在拆解时应注意什么问题？& d- L: \. x# T' f6 M
第三节 TCD的常见问题6 O8 f3 c2 F. C) L# @
55 在使用中如何保护TCD，以避免被污染或损坏？$ a* r! v- `3 _+ F+ V1 J
56 采用TCD作为检测器时，如何确定物质相对校正因子？
4 a# p' N% |! r$ S. h% D5 s57 采用TCD时如何消除水的干扰？
7 l/ ?! X  e+ m0 \  y; u58 采用TCD作检测器时，产生负峰的原因主要有哪些？0 W# F5 g7 Y; b# ]+ q2 _
第四节 FPD在检测中遇到的问题
6 a7 R  K! Q( J59 为什么FPD在运行过程中会出现熄火或信号异常等现象？3 w8 E1 I7 O3 J, A" [, c; L
60 如何清洗FPD的喷嘴？* d7 D4 |! E1 C. r7 o( i% v
第五节 ECD在检测中遇到的问题
) w6 E" e; O: {61 如何判断ECD是否被污染了，应怎样进行清洗？
" P3 l  y* L, \7 w* N62 ECD出现拖尾峰、高本底峰或“鬼峰”的原因有哪些？; ]  L; C8 I7 s, X' _* |
第六节 NPD在检测中遇到的问题
& a7 x: Z& h( w% k% K63 什么原因会造成NPD选择性低？4 E9 x; l/ l* F8 R/ k- C0 ]
64 NPD铷珠应如何更换，使用中有哪些注意事项？
0 E  F! V! ?6 [' \0 @7 `: p参考文献
# I2 A1 I, c6 j
6 m1 L  `& r) p* b0 u% U第五章信号记录系统; U3 ^! {4 t3 ?1 H
第一节基线问题# S, g5 y* ]8 W; o
65 色谱图基线噪声过大的原因是什么？1 U' t9 m& J, _  _" I, @& s
66 恒温程序时，基线单方向漂移（增大或减小），是什么原因？! ~7 _: _% L# B2 U) r; x' S& a) U! a
67 恒温分析时，基线出现不规则漂移，应如何处理？% W+ I) x; Q5 ~( E2 A0 X& [8 h$ G  c
68 什么原因会引起波浪状的基线波动？
- f% K2 ]: w7 t1 w& k; E) N0 ]* U69 为什么基线会出现不规则的尖刺？$ |# d+ r) V. N/ S1 `& e
70 在程序升温时，导致出现不规则基线的原因有哪些？
* \; T4 G' v# a) q1 F3 c71 什么原因会造成气相色谱出峰后基线降到原点以下？: }/ m! H$ H: Y. x: G
第二节灵敏度问题2 s1 x" d- y7 w) o: O
72 什么原因会引起样品进样后不出峰？
) K2 B; K% L  M% J, I73 待测化合物保留时间正常，但灵敏度降低，应从哪些方面分析原因？
/ b1 n) n+ E5 [( n& u74 在不增加样品浓度的情况下，如何提高灵敏度？  ^( j8 ?- T7 T8 x# a, H1 ~
75 连续进样时发现灵敏度响应不能重复，是何原因？6 n, h9 B3 q: D& b+ `+ z" u
第三节色谱峰异常问题
- j8 l' e0 x7 r" N! S4 E( ?76 什么原因造成色谱分析中出现鬼峰？
  D, M. \9 f- \( l8 @' ^77 什么原因造成进样后出现负峰？4 N" D6 `' U& C- l7 ?; E- W
78 为什么会出现前突峰？- Q% {+ u0 t8 s% ]
79 什么原因会导致色谱峰拖尾？
5 E) \/ ~9 d$ }( ?; v. E, I80 什么原因会引起分析时出现圆头峰？
6 B) y. r3 p9 d81 当出现平头峰时，应怎样解决？
2 W; L3 q) g! [1 f, \82 为什么有时会在峰后出现负的尖端？
9 ^. V" X7 R6 T! `4 {83 为什么会在出峰前出现负的尖端？! r3 N" M5 s' i/ }
84 什么原因导致色谱峰展宽？
: \- n1 ^9 Q8 T$ @85 多个化合物出峰重叠在一起，可采取什么措施分开？1 h+ O- E! o0 b
第四节保留时间问题& f- z; Z2 \3 |1 t7 p
86 多次进样测定时，化合物保留时间不重复的原因是什么？
0 V$ i) {& P5 Q% s4 _; X7 Q87 混合进样时，大多数化合物的保留时间和响应重现性很好，但某些化合物重现性差，如何解决？7 S; {# H  h* v* \! l' P' x
88 当两种待测化合物保留时间完全重叠时，怎样改善其分离效果？
9 J- B  D1 p* v89 复杂样品分析时，如何避免假阳性结果？  d2 [! Y) z8 U7 F  I. R) y8 R
90 色谱图中出现与待测化合物标准品保留时间相近的色谱峰时，该如何定性？3 o: o+ k6 c4 v
第五节异构体峰定量9 E* U1 M: q/ W2 ~) [; v/ H! m* v
91 常规柱分析氯氰菊酯时，出现一组4个异构体峰，如何对其定性定量分析？
9 Z2 |+ N- _- N92 分析有机磷类农药残留时，如何避免系统中各活性点对农药的吸附？
3 ^$ L! j6 N6 i9 y参考文献8 c, ^! y4 T( M0 K

7 I: w6 i3 i! D第六章气相色谱质谱（GC MS）联用技术2 E) A6 ]1 B( G$ i3 [6 T
93 MS作为气相色谱仪的检测器，GC MS能获得哪些信息？
6 ~$ O5 c; V2 F7 l9 K( z: h4 _* d94 MSD与ECD、NPD、FID等其他检测器有何共性和区别？
- h% g/ f7 Q. _95 GC MS对载气有什么特别要求，为什么要用氦气？8 R! M' K4 y! E/ F& i6 E% V
96 GC MS气体流路有何特点，如何解决EFC电子流量控制阀异常？! p+ K( c7 `7 t4 a
97 影响GC MS真空度的主要原因有哪些，如何检漏？2 g" Y# F. e; V- R
98 GC MS样品导入的基本要求，常见有哪些导入方式？/ n+ v3 E  T* D' C- [& E
99 GC MS进样口隔垫与普通GC的有何区别，安装质谱端色谱柱该注意什么？2 o( I! B) M7 G1 G( \) p
100 什么原因易引起GC MS自动调谐异常（氮氧水比例过高）？
" N, D; }3 f0 I* k( I101 GC MS与常规GC有什么不同，数据处理应该注意些什么？
; ~6 ?2 F. z% O7 N, o2 q102 GC MS常见数据库有哪些，NIST和AMDIS有什么作用？
- s! O5 h% V+ K. h7 C. U% X  N! \103 农药残留分析中，GC MS如何避免假阳性或假阴性结果？1 f$ l4 t5 G" t7 N5 S4 m, B6 R
参考文献8 m& ?9 R; V/ M. A1 Z
附录
+ f% I& h* c# P4 y" ~附录1 检测器及其简称
/ T! x+ i1 \9 C0 G9 m附录2 选择毛细管柱的几个指标3 C8 w0 w/ u. w- J( a! M
附录3 气相色谱仪主要生产厂商名录# S; S4 u7 n4 J( w& Y6 v( s4 t
" H' s# \* ]. q* }& ^$ F

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