前天,单位的一台岛津10A液相在测定样品时,突然出现了少见的规律性的毛刺峰。所说的毛刺峰就是基线上出现的极为细小的峰,它们与常见色谱峰很不一样,都是“直上平头直下”的峰型。出现这种峰一般常见三种情况:一是流动相或者是色谱柱污染;二是检测池污染;三是信号干扰。针对第一种情况,我们重新配制流动相(用不同批号的试剂和瓶装纯化水)并更换了色谱柱,结果仍然出现规律性的毛刺峰,为了进一步确认不是因流动相或色谱柱导致的毛刺峰,干脆关闭往复泵(当然,需要先将管路中的盐分冲干净)开着检测器和工作站,结果仍然出现规律性的毛刺峰,那就是说问题不是出在流动相和色谱柱上。$ e/ _2 C P$ K0 M
顺着流路往下看就是检测器的检测池了,也就是第二种情况。既然怀疑检测池污染,常规方法就是冲洗:先将色谱柱卸下并接上两通(岛津备件中的一根六棱中空金属管),分别在1.0流速下依次用10%甲醇、60%甲醇、100%甲醇、三氯甲烷、异丙醇冲洗系统各30分钟,再分别在1.0流速下依次用三氯甲烷、100%甲醇、60%甲醇、10%甲醇冲洗系统各30分钟后,接上色谱柱换上流动相并进样,结果仍然出现规律性的毛刺峰,为了进一步确认不是因流动相或色谱柱导致的毛刺峰,干脆关闭往复泵(当然,需要先将管路中的盐分冲干净)和检测器开始工作站,结果仍然出现规律性的毛刺峰,那就是说问题不是出在检测池上。2 {6 E+ @1 ^4 ]2 r+ @; l
剩下只有第三种情况了,那就是从检测器到工作站到电脑的这条信号线路了,如果是岛津20A(采用光缆信号传输)这种情况可以基本忽略,但是对于10A型号来说,这种情况就无法忽略。首先将所有的信号线借口重新接一遍,结果仍然出现规律性的毛刺峰,再重新接一遍结果依旧。无奈下换了一台电脑主机,结果问题竟然解决了,后来经过检查,发现工作站与电脑链接部分的电子元件出现故障,结果导致出现规律性的毛刺峰,换台主机问题解决了。) I4 m# }# F/ C. i5 i# B" k
虽然耗费了两天时间,但是终于找到出现问题的原因了,相信大家碰到这种情况的几率不大,仅供大家做个参考,能够及时解决类似的问题,顺利完成自己的工作。$ o7 B( x& d/ f- P
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