【极限体验】实验室的空气质量影响残留溶剂检验

【极限体验】实验室的空气质量影响残留溶剂检验2014-09-17 月旭科技

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文章出处：【极限体验】的文章均来自月旭科技论坛的版友使用月旭色谱柱的真实体验。

摘要：实验中发现溶剂水中含有乙醇的干扰峰。排查了自制水、新制水、以及哇哈哈水，均发现干扰峰的存在。根据分析，发现是实验室中的空气中含有有机溶剂。排除空气进样，得到了满意的结果。

关键词：干扰峰、空气质量、有机溶剂

前言：按照《中国药典》2010年版二部中大豆磷脂质量标准的规定，做大豆磷脂中的乙醇残留，发现使用的自制水中也检测出来乙醇的保留峰！

看来是哪个地方出问题了。

把样品处理重新认真细致的做了一遍，发现还是有干扰峰。然后，更换了新制的水、超市购买的哇哈哈蒸馏水，发现都有干扰峰存在。经过一系列的排查，最后发现是实验室室内空气造成的。原因可能是：实验室用到大量的有机试剂、室内空气中有相当浓度的有机溶剂存在，这些有机溶剂，造成了水中干扰峰的出现。要解决这个干扰，就必须把顶空瓶中的空气全部排出才行。

改进办法是：用氮吹仪定时排出顶空瓶中的空气，然后再进行密封，可有效消除实验室空气的影响。得到满意的实验结果。

1.实验部分

1.1仪器与试剂

Agilent 7890色谱仪， FID检测器；色谱柱，月旭WEL-PEG20M，30m*0.32mm*0.25μm（Cat. NO：01918-32001；Ser. NO：GC20131102）；氮吹仪；无水乙醇，色谱级；自制纯化水、哇哈哈水。

1.2 色谱条件

进样口温度为200℃，检测器温度为250℃，氢气流速为35ml/min，空气流速为330ml/min，进样量为1mL，分流比为10:1。升温程序，起始温度为100℃，维持8min。顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间30min。

1.3 供试液的配置

空白液：取5ml不同的实验室用水，置于顶空瓶中，密封。加温至80℃，保温30min。
. _- d) O* i5 s% N对照液：精密称取无水乙醇适量，加水定量稀释制成浓度为0.5mg/ml的对照品溶液，精密量取5ml置于顶空瓶中，密封。加温至80℃，保温30min。

2. 结果：

2.1未充氮色谱图
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6 [6 s1 N- t+ N0 E9 f2.2充氮后色谱图
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, _! c6 P  ~: e9 V1 b  T, U# I溶剂水：
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样品

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2.2结果表

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3.讨论
( a# x% i! `1 C& M. h3.1 通风不好的实验室，对残留溶剂的检验结果会有较大影响；
0 m; q! ~' L: ?- |5 p. @3.2 通过使用新开的水，并用氮吹仪定时充氮处理，可以极大的改善影响。
3.3 采用药典方法，色谱柱的温度设置在100℃，乙醇的保留时间比较短。又因为实验室空气质量的影响，导致分离情况不是很理想。
- L9 t0 ^# U& w# G4 `1 ~9 x& v3.4 乙醇的沸点为78℃，如果降低色谱柱的起始温度，可以较大限度的延长乙醇的保留时间，理论上应该可以得到更加理想的色谱图。
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强大的资料，补充自己缺乏的

这个很强大 谢谢分享