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转摘仪器信息网:葛老师话说实验室(11-----20期)

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静悄悄 发表于 2014-9-29 11:09:07 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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话说实验室第十一期之趣味化学2发布时间:2014/04/26 21:29 点击 47

大家好,欢迎来到话说实验室!

                               
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在我们的日常饮食中常常会涉及到很多的化学知识,合理的运用这些知识可以帮助我们更健康的生活。如果我们忽略这些化学知识,就有可能不仅吸收不了食物的营养,更有可能对自己的身体造成伤害。

                               
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现在就让我们继续来一起了解下这些食物中的化学知识吧!

                               
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豆腐不可与菠菜一起煮:
菠菜营养丰富,有"蔬菜之王"之称。但是菠菜里含有很多草酸,每100克菠菜中约含300毫克草酸。豆腐里含有较多的钙质,如硫酸钙等成分。两者若同时进入人体,可在人体内发生复分解反应,生成不溶性的草酸钙。人体内的结石正是草酸钙,碳酸钙等难溶性的钙盐沉积而成的,所以最好不要把菠菜、洋葱、竹笋等含有丰富的草酸、草酸钠的素菜和豆腐一起煮着吃。另外,单独吃菠菜也不宜一次吃得过多,因为菠菜里的草酸也能够跟人体内的钙、铁质结合,从而使人体缺乏钙、铁等元素影响身体健康。在钙和草酸的比例为1:2时,最易形成结石。若能通过食物搭配破坏这个比例,则可以防止结石。例如吃菠菜时搭配着吃些含钙丰富的芝麻,牛奶或鱼,就可以克服菠菜的这个缺点。

以上就是本期人和《话说实验室》的全部内容,我们将陆续为您推送各类精彩定评与文章,希望能给您的实验室生活带来些许帮助。



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沙发
 楼主| 静悄悄 发表于 2014-9-29 11:09:46 | 只看该作者
话说实验室第十二期:玻璃仪器的清洗方法发布时间:2014/05/05 10:24 点击 171
大家好,欢迎来到葛老师话说实验室。
身处实验室中,您的周边是否有许许多多、各种各样的玻璃仪器呢?而实验室工作的第一步,往往就是仪器的清洗,您是否曾为玻璃仪器的清洗而烦恼呢?本期,我们就为您介绍下玻璃仪器的清洗规程。

                               
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1、 常规清洁流程
一般玻璃仪器
如,烧瓶、烧杯等,可先用自来水冲洗一下,然后用毛刷沾取肥皂、洗衣粉或者洗洁精刷洗,再用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次(应顺壁冲洗并充分震荡,以提高冲洗效果)。
计量玻璃仪器
如,滴定管、移液管、量瓶、量杯等,也可用肥皂、洗衣粉液洗涤,但不能用毛刷刷洗。
一般的试剂瓶、三角瓶
先用自来水冲洗一下,然后放进盛有清洁水的超声波中,加入溶化的洗衣粉(或洗衣液、洗洁精),超声清洗5分钟左右,水温保持在25-45度之间。再用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次(应顺壁冲洗并充分震荡,以提高冲洗效果,清洗后,可放在仪器架上在无尘处自然干燥。
     精密或难洗的玻璃仪器
如,滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等,先用自来水冲洗后,沥干,再用铬酸清洁液处理一段时间(一般放置过夜),然后用自来水清洗,最后用纯化水冲洗3次。
洗瓶机
针对配置洗瓶机的实验室,当实验员做完实验后,应将所用玻璃仪器内残留的溶液倒入废液桶中,并用水将其洗净,然后将用水清洗后的玻璃仪器放入洗瓶机内,调节需要的洗涤时间和烘干时间,待清洗完毕后拿出放冷,晾干后放入储藏室中。
注意:
1)洗刷仪器时,应先把手清洁干净,以免手上的油污物沾附在仪器壁上,增加洗刷的困难;
2)带磨口塞的仪器如容量瓶、比色管等最好在清洗前用线绳把塞和管拴好,以免打破塞子或互相弄混。
3)玻璃仪器是否洗干净评判标准,仪器倒置时,内壁不挂水珠。

2、玻璃仪器的干燥
     不急着使用的仪器,可放在仪器架上在无尘处自然干燥;若是急着使用,一般玻璃仪器,如,烧杯、烧瓶可在温度60~70℃下干燥;计量玻璃仪器应自然沥干,不能在烘箱中烘烤,若急需用,可用分析纯无水乙醇漂洗后晾干使用。

3、玻璃仪器的保管
     清洁的玻璃仪器要分门别类存放在试验柜中,要放置稳妥,高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片,以免日久粘住。

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板凳
 楼主| 静悄悄 发表于 2014-9-29 11:10:44 | 只看该作者
葛老师话说实验室第十三期---LIMS系统发布时间:2014/05/12 14:11 点击 102
大家好,欢迎来到葛老师话说实验室。
随着市场经济的形成和发展,产品商品化、产品标准化以及产品质量规范化受到了社会、厂商和消费者的重视,而承担产品生产检测、检验和产品检验认定的分析实验室的任务也在增加。
有一生产哲学:正确的流程才能保证正确的结果。那么,怎么样才能保证实验室的正常工作,确保每个流程正确,不会出错?本文就为您介绍下LIMS,实验室信息管理系统。

                               
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LIMS概念
实验室信息管理系统(Laboratory Information Management System,简称LIMS),是计算机技术、管理科学和分析技术相结合的产物,以实验室为中心,将人员、样品、仪器、试剂、方法、环境、文件等影响分析数据的因素有机结合在一起,采用先进的计算机网络、数据库技术、外设接口和标准化的实验室管理思想,组成的一个开放分布式体系,也代表了现代化实验室管理的发展方向。

                               
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LIMS起源
LIMS的产生是随着分析测试仪器自动化程度的提高、实验室规模与处理能力的提高而逐步出现的。二十世纪80年代初,大规模集成电路的普及使得仪器的自动化水平大大增强,进而实验室单位时间内所能完成的测试任务大大增加,这就对实验室的管理提出了新的要求。同时随着计算机数据处理能力及数据吞吐量的极大提高,采用计算机信息系统来自动管理实验室成为可能。进入九十年代后微型计算机的迅速普及及使得LIMS的造价得到极大的下降,LIMS在西方发达国家迅速得到推广。
国内LIMS现状
西方发达国家的LIMS市场在九十年代就已经完全打开,现在LIMS已经成为一个标准词汇被广为接受,在美国每年要召开一次LIMS大会,讨论LIMS的有关问题,国内LIMS在九十年代开始为人们所知道,并在石油化工等行业得到了一些初步推广,但总的来说还远没有达到普及的程度。这当然也受到了各种条件的制约:体制、观念、经费等等。可喜的是,通过近几年的信息化建设,国内大部分实验室都配备了自己的局域网系统,各种计算机设备的配置也都是很高档的,而且受近几年互联网热潮的影响,网络、信息化等观念已经深入人心,甚至出现了诸如“不懂网络就是新文盲”的说法。随着全球经济一体化进程的加快,国家在大力提倡、资助各行业的信息化进程,可以说目前国内LIMS市场处于一种天时、地利、人和的最佳时机!

                               
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数字实验室LIMS发展趋势
LIMS从最初仅仅完成数据存储、有限的网络功能,发展到现在可以处理海量数据,具备完善的管理职能,并且能够运行于Internet之上,极大地提高了实验室的运行效率,大幅度节约了实验室的运营成本。今后 ,LIMS将朝着专家系统、集成最新、最先进的专用分析方法的方向发展,结合GIS技术、宽带网络技术以及电子商务技术,成为一个功能极其完备的数字实验室系统。
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地板
 楼主| 静悄悄 发表于 2014-9-29 11:11:32 | 只看该作者
话说实验室第十四期---LIMS能为实验室解决哪些问题呢发布时间:2014/05/19 10:45 点击 58
大家好,欢迎来到葛老师话说实验室。
上一期我们简单介绍了实验室信息管理系统(Laboratory Information Management System)---LIMS。LIMS系统的主要内容包括,分析数据采集、产品质量监测、质量数据共享及实验室综合管理四个方面,该系统必须符合ISO/IEC 17025实验室认可规范及ISO-9000质量管理体系,那么,LIMS到底能为实验室带来哪些益处呢?
首先,我们来介绍下LIMS系统的功能模块。
LIMS系统的功能模块由以下几个部分组成。
1.1仪器接口
连接各种类型的实验室自动化仪器和在线仪表,实现分析数据自动采集。

                               
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1.2数据管理
样品管理、数据输入、数据查询、数据处理、报表处理、流程管理、抱怨处理。
1.3资源管理
人员管理、仪器管理、库存管理、文件管理、工时管理、成本管理、客户服务。
1.4数据发布
通过Web浏览器访问质量信息,包括分析数据、质量报表、质量图形及生产装置简易流程图等。
1.5系统管理
设置LIMS用户数据访问权限,质量数据备份及恢复,浏览系统日志。
1.6与企业信息管理系统连接
将LIMS系统与企业信息管理系统进行连接,如实时数据库系统、ERP、CIMS系统等,实现分析数据与生产数据的有效结合,指导生产装置操作人员及时有效调整工艺参数。
那么具体的LIMS能为实验室解决哪些问题呢?下面以石化企业赛科为例。
2.1 规范实验室工作

                               
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1)可根据样品类型、产品性质、工艺情况和管理要求定义各种工作流程,从而实现工作的程序化;
2)测试方法、采样点、样品名称、单位等采用静态数据的管理方式,实现
名称的规范统一;
3)实验室仪器设备、计量器具的定期维护和检定的自动提醒,使实验室工作有序进行;
4)人员的持证上岗。通过定义数据录入必须持有上岗证,在数据录入时,如果没有上岗证将不能录入数据;
5)对样品名称的校验,避免人为失误造成企业损失。
2.2 质量管理

                               
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1)通过LIMS与SAP的连接,实现产品等级自动统计;
2)通过LIMS中报表,分析影响产品质量等级因素;
3)产品等级追溯
点击按钮就可追溯到所有该等级所有过程样品的信息。避免传统手工记录造成判断的错误及难度;
4)产品判断追溯。追溯所有修改产品判断的记录;
5)质量数据修改的检查和追溯;
6)提高数据准确性,通过QC/历史曲线功能的应用,减少数据的差错。
2.3 提高工作效率
1)样品的自动登录和接收。通过定义日程安排,每天自动登录样品;
2)灵活的样品登录方式。无论是客户的样品还是正常的生产样品,通过定义样品模板和方案,直接调用模板组织测试;
3)多种方式的数据采集。色谱工作站、拉伸仪、X光仪、融脂仪、红外仪等文本输出方式;蒸馏仪、酸度计、滴定仪等RS-232方式;
4)详细的原始数据记录和结果的自动计算。大大减少硬拷贝记录;
5)数据的快速发布。避免了通过硬拷贝或电话与装置传送数据。
2.4灵活方便的数据再现
可通过样品查询,直接查询固定采样点的结果,或者可通过不同的查询报表、装置、采样点、样品名称、批号、牌号等查询数据,而且,所有查询结果可以导
出成Excel进行扩展使用,或导出成PDF文件作为证书用。
  2.5 质量体系的符合性
  系统安全;数据安全;分析数据的追溯,不但追溯所有的修改记录,而且可追溯产生结果时使用的设备、器具、化学品、环境温度;修改记录的跟踪,可以灵活的定义跟踪表,并记录修改的信息。
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5#
 楼主| 静悄悄 发表于 2014-9-29 11:12:32 | 只看该作者
话说实验室第十五期:LIMS的主要应用发布时间:2014/05/26 10:14 点击 148

大家好,欢迎来到葛老师话说实验室。
以上两期我们介绍了LIMS(实验室信息管理系统 Laboratory Information Management System)及其主要功能,那么,既然LIMS在实验室管理方面有着那么多的优势,那它已应用到哪些领域了呢?本期,我们就为您大致讲讲LIMS的主要应用。


                               
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经过30多年的发展,目前LIMS已经广泛应用于制药、石油、化工、环保、供水、医疗、采矿、冶金、检疫、海关、烟草、酿酒、饮酒、食品、商检、电力及教育和科研单位等各行各业的分析测试实验室。
药物研发

                               
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药物研发是一个最基本的科学发现过程,需要整合多个学科的知识,包括医学、化学、生物学等领域,涉及到大量的人员、样品、设备和数据信息,人工管理模式已不满足药物研发数据和实验室管理的要求。随着生物技术计算机技术和信息技术的发展,实验室信息管理系统( Laboratory Information Management System,LIMS) 在医药产品研发实验室中得到应用。在保证实验室规范的前提下,从整体上推进了药物研究进度。
目前,在药物研发过程中实施LIMS的制药企业绝大多数是大型跨国公司,如阿斯利康通过实施Thermo Fisher 公司的Nautilus LIMS,实现统一生化筛选,描绘实验室工作流,并通过卓越的数据管理大幅度提高效率,最终加速有前途化合物的研究;辉瑞、罗氏、葛兰素史克等制药公司实施了ABI公司的SQL* LIMS软件,实现对药物开发过程中每个阶段的实时分析和报告,缩短了研发周期,降低研发费用。
环境监测

                               
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面对快速发展的经济新形势,环境监测工作压力日渐增大,表现在日常工作量不断增加,监测工作范围不断增大,对环境监测工作提出了新的要求和挑战。同时,目前环境监测行业自身普遍存在管理规范度差、业务流程复杂、员工执行力不高、数据计算评价复杂和质量管理复杂及报表类型繁多等痼疾。在这种条件下,传统的工作模式难以适应新的环境监测工作需要,因此启动以推进实验室自动化为目标的LIMS在环境监测管理领域的运用势在必行。
2006年上海市环境监测站采购了一套美国公司开发的LIMS,2007年1月正式上线运行,实现的功能主要包括两大部分:检验业务管理和项目管理。检验业务管理实现了环境监测业务流程的无纸化、自动化,涵盖了任务下达、样品采样安排,样品接收、结果录入、数据采集,数据多级审核的全流程管理。资源管理部分全面满足ISO/IEC17025对要素管理的要求,包括人员管理、文件管理、组织结构管理、仪器管理、材料管理、库存管理等子系统模块。
食品工业

                               
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食品工业是人们消费链路中重要组成部分,它的前端与农业密切相关,它的后端与包装和废物管理相关。食品加工质量必须接受FDA,EPA,USOA ( 美国农业局),ATF( 美国烟酒局 ),CDC( 医疗管理中心 ),NMFS( 国家海产品服务局) 的质量监督,要求由实验室提出质量保证的标记,实验室的工作量大量递增,今后须要花费大量资金,LIMS 成为食品工业QC/Q A 的先进技术。
石化行业
石化行业实验室具有规模大、数量多、样品量大、质量管理要求高和管理严格等特点,特别适合应用 LIMS 进行规范管理,也因此成为 LIMS 应用的重要领域。2003 年,全球石化领域的LIMS销售额在数千万美元以上,石化行业已经将LIMS已经作为一个标准配置被企业接受作为一个标准配置广泛接受。在我国,LIMS 就是最早由石化行业引进的,并且在很多优秀的企业中得到了应用。
以镇海炼化炼油厂为例,LIMS投用前的1998年,该公司原油加工能力约为640万吨/年,而炼油化验室人员为224人。2000年随着公司炼油800万吨/年扩建工程的建成,又有一批新装置投产,当年加工原油高达1000余万吨,在产品品种和化验分析工作量不断增加的情况下,炼油化验室人员却降为190人,直接减员34人。仅此一项每年就可降本100多万元。另外,HMS和Atlas系统投用后,对新增的色谱仪可不必再专门购置积分仪,数十台色谱仪每年仅节省积分仪的维修、配件、色谱记录纸等费用就达20万元。由于各种质量数据实时在线地提供给各生产岗位,使其能及时调整操作,有效地提高了馏出口的合格率和生产的平稳率。生产调度部门和质量管理部门也能更及时准确地掌握全厂的生产质量情况,使IS0-9000有关产品质量控制的要求能够更好地得到贯彻落实。
多年来,LIMS系统在实验室管理方面的作用和功能已经深入人心,得到了国内业界的广泛认可,单一或专项实验室应用的比较成功,但是综合性的实验室因情况较复杂,故在综合性实验室成功实施 LIMS 系统,还需要量身定制。
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6#
 楼主| 静悄悄 发表于 2014-9-29 11:13:25 | 只看该作者
话说实验室第十六期:趣味化学3发布时间:2014/06/03 16:20 点击 70

    大家好,欢迎来到葛老师话说实验室。

石灰是人们生活中常见的物质。石灰家族里有名叫生石灰、熟石灰、石灰水、石灰乳、碱石灰等的兄弟姐妹,当然还有他们的妈妈石灰石。

                               
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  石灰石,是一种出产在深山里的青色的石头。由石灰石构成的山,一般风景都是较为优美的,像是以山水甲天下的桂林就多产石灰石。
石灰石的主要化学成分是碳酸钙(CaCO3),是一种十分重要的工业原料。与石灰石成分相同的是她的妹妹,名叫大理石,她长得洁白、晶亮且漂亮。常被用作高级建筑物的装饰材料。

  石灰石通过锻烧就变成了生石灰。

                               
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生石灰的成分是氧化钙(CaO),白色块状物,他的吸水性很强,常用作干燥剂,它与水反应变成熟石灰。

  熟石灰的成分是氢氧化钙〔Ca(OH)2〕,白色粉末状,具有强烈的腐蚀性,因此又名苛性钙,主要用作建筑材料,室内墙壁、像是砌砖的料浆就缺她不行。化工方面主要用她制成漂白粉。因为她是生石灰加水消化而成的,因此又名消石灰。

                               
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  石灰乳是混浊的石灰水,又称氢氧化钙混浊液,它是固体和液体的混合物。常用于粉刷旧墙壁、配制波尔多(与硫酸铜配合)和石硫合剂(于硫磺配合)作为农药来杀虫。

                               
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石灰乳澄清(通过静置)后的上层清液是饱和的石灰水,碱性很强,家庭里常用它来做米豆腐。

                               
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    碱石灰,是氧化钙与氢氧化钠的混合物。

                               
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7#
 楼主| 静悄悄 发表于 2014-9-29 11:14:12 | 只看该作者
葛老师话说实验室第十七期:天平的使用和维护发布时间:2014/07/08 17:06 点击 52
大家好,欢迎来到葛老师话说实验室。
电子天平具有结构简单、方便实用、称量速度快等特点,目前广泛应用于企业和实验室,用来测定物体的质量。

                               
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目前国内使用的电子天平种类繁多,无论是国产的,还是进口的;无论是大称量的,还是小称量的;无论是精度高的,还是精度低的,其基本构造原理都是相同的。怎样正确安装、使用和维护电子天平,并获得正确的称量结果,是保证产品质量的有效方法之一。

                               
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在现场检定工作中发现,许多企业的天平没有按要求安装、使用和维护,致使测量数据偏差很大,超过检定规程要求的最大允许误差。为使企业从事天平使用的工作人员获得准确的称量结果,延长天平的使用年限,现将正确安装、使用和维护电子天平需要注意的问题浅析如下:
1、  对电子天平安装室的环境要求
1)    房间应避免阳光直射,最好选择阴面房间或采用遮光办法;
2)    应远离震源,如铁路、公路、震动机等震动机械,无法避免时应采取防震措施;
3)    应远离热源和高强电磁场等环境;
4)    工作室内温度应恒定,以20℃左右为佳;
5)    工作室内的相对湿度赢在45%-75%之间为最佳;
6)    工作室内应清洁干净,避免气流的影响;
7)    工作室内应无腐蚀性气体的影响;
8)    工作台应牢固可靠。
2、  安装电子天平前的清洁要求
1)    首先要用毛刷等除去浮土等物;
2)    称量室或靠近磁钢处要用潮湿的绸布等除尘,不要让尘土和赃物落入磁钢中,以造成天平的故障;
3)    用潮湿的绒布等将天平及部件擦拭干净(不宜使用溶剂);
4)    用干净的绸布等将天平及其部件擦拭干净,确保天平的干净。
3、  电子天平操作前的注意事项
1)    电子天平选择的电压档,应与使用处的外接电源电压相符;
2)    电子天平应处于水平状态;
3)    电子天平应按说明书的要求进行预热;
4)    称量易挥发和具有腐蚀性的物品时,要盛放在密闭的容器内,以免腐蚀和损坏电子天平;
5)    天平室内温湿度应恒定,温度应在20℃,湿度亦在50%左右;
6)    对天平进行校正,使其达到最佳状态。
4、  正确维护电子天平应注意的问题
1)    经常保持天平室内的环境卫生,更要保持天平称量室的清洁,一旦物品散落应及时小心清除干净;
2)    经常对电子天平进行自校或定期外校,保证天平灵敏度等处于最佳状态;
3)    长期不用天平时,应收藏好;
4)    如果电子天平出现故障,应及时检修,不可带病工作;
5)    操作天平不可过载使用,以免损坏天平。
从事天平使用的工作人员,只要考虑和做到以上几个方面,方可有效地提高称量准确度,延长天平的使用年限,保证产品质量。
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 楼主| 静悄悄 发表于 2014-9-29 11:14:51 | 只看该作者
葛老师话说实验室第十八期:电子天平內校与外校发布时间:2014/07/14 11:28 点击 69
大家好,欢迎来到葛老师话说实验室。
上一期为大家介绍了电子天平的使用和维护,为保证天平灵敏度等处于最佳状态,需经常对电子天平进行自校或定期外校,那么在实际的维护中,电子天平的內校和外校有什么区别呢,本期就针对以上两点为大家做些介绍。
电子分析天平在首次安装、移动位置、实验室温度明显变化等时,为保证电子天平适应本地的重力加速度和环境,最好对天平进行校准。电子天平的校准分为內校和外校两种。

                               
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內校型电子天平是指校准砝码在电子天平内部,用电机驱动有内置砝码升降装置的电子天平,校准时只需按一下校准键就可以完成校准过程。
外校型电子天平是指通过手动,校准时先按校准键,再把标准砝码放到电子天平秤盘上,来完成校准过程。砝码用单独的砝码盒保存。

                               
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电子天平的准确性与內校和外校无关,主要看砝码的等级和电子天平传感器质量,一般新出厂的天平所带的外带砝码和内置砝码等级是相同的,所以没有区别,但随着使用时间的推移,外带砝码的损耗一般比内置砝码要大:会受灰尘、酸碱腐蚀等等影响,一个手指印就会有几十微克重,如果保管不当还有丢失的情况存在。所以每年的计量检验不合格的话,就需要更换砝码。
内置砝码的天平一般不会出现上述情况,并可以通过修改天平的校正程序参数来修正偏差、虽然內校天平价格比外校天平价格贵20%左右。

                               
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总的来说,外部校准的缺点是操作比较复杂,对砝码要求比较严格,如果砝码有灰尘或磨损现象,会对校准产生影响,但是外校方式可选择性强,用户可以用不同质量的砝码进行校准;内部校准方式操作简单,省略很多操作步骤,也避免了标准砝码不同而带来的误差,但价格上比外校型天平高很多。大家可根据自己的实际情况进行选择。
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 楼主| 静悄悄 发表于 2014-9-29 11:15:34 | 只看该作者
葛老师话说实验室第十九期:玻璃仪器洗涤液的配制2发布时间:2014/07/21 14:11 点击 115

大家好,欢迎来到葛老师话说实验室。

之前我们讲到了玻璃仪器的常规清洗,那么本期就大致介绍下实验室洗涤液的配制。

洗涤,简称洗液,多用于不便于用刷子洗刷的仪器,如滴定管、移液管、容量瓶、蒸馏瓶等特殊形状的仪器,也用于洗涤长久不用的杯皿器具和刷子刷不下的结垢。洗液洗涤仪器的原理是,利用洗液本身与污物起化学反应,然后将污物去除,因此,在洗涤仪器时,需将仪器浸泡在洗液中一定时间,以便于充分作用。


                               
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根据不同的实验要求,有各种不同的洗液,较常用的有一下几种。

1、铬酸洗液

铬酸洗液,又称强酸氧化剂洗液,是用重铬酸甲(K2Cr2O7)和浓硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很强的氧化能力,对玻璃仪器又极少有侵蚀作用,所以这种洗液在实验室内使用最广泛。

铬有致癌作用,因此配制和使用洗液时要极为小心,常用两种配制方法如下:(1)取100mL工业浓硫酸置于烧杯内,小心加热,然后慢慢加入5g重铬

酸钾粉末,边加边搅拌,待全部溶解并缓慢冷却后,贮存在磨口玻璃塞的细口瓶内。

(2)称取5g重铬酸钾粉末,置于250mL 烧杯中,加5mL 水使其溶解,然

后慢慢入100mL 浓硫酸,边倒边用玻璃棒搅拌,并注意不要溅出,混合均匀,待冷却后,待其冷却后贮存于磨口细玻璃瓶内。

配好的溶液,应贴好标签,注明溶液名称、配制人、配制时间。新配制的洗液为红褐色,氧化能力很强。当洗液用久后变为黑绿色,即说明洗液无氧化洗涤力。

这种洗液在使用时切忌注意不能溅到身上,以防“烧”破衣服和损伤皮肤。洗液倒入要洗的仪器中时,应使仪器周壁全浸洗后稍停一会再倒回洗液瓶。第一次用少量水冲洗刚浸洗过的仪器后,废水不要倒在水池里和下水道里,防止长久会腐蚀水池和下水道,应倒在废液缸中,如果无废液缸,倒入水池时,要边倒边用大量的水冲洗。

2、碱性洗液

碱性洗液用于洗涤有油污物的仪器,用此洗液是采用长时间(24小时以上)浸泡法,或者浸煮法。从碱洗液中捞取仪器时,要戴乳胶手套,以免烧伤皮肤。

常用的碱洗液有:碳酸钠液(Na2CO3,即纯碱),碳酸氢钠(NaHCO3,小苏打),磷酸钠(Na3PO4,磷酸三钠)液,磷酸氢二钠(Na2HPO4)液等。

3、碱性高锰酸钾洗液

用碱性高锰酸钾作洗液,作用缓慢,适合用于洗涤有油污的器皿,其二氧化锰残渣可用浓硫酸或亚硫酸钠溶液洗掉。

配法:取高锰酸钾(KMnO4)4克,加少量水溶解后,再加入10%氢氧化钠(NaOH)100mL。


                               
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4、纯酸纯碱洗液

根据器皿污垢的性质,直接用浓硫酸(HCl)或浓硫酸(H2SO4)、浓硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(温度不宜太高,否者浓酸挥发刺激性强)。纯碱洗液多采用10%以上的浓烧碱(NaOH)、氢氧化钾(KOH) 或碳酸钠(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。

5、有机溶剂

带有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有机溶剂擦洗或浸泡。但用有机溶剂作为洗液浪费较大,能用刷子洗刷的大件仪器尽量采用碱性洗液。只有无法使用刷子的小件或特殊形状的仪器才使用有机溶剂洗涤,如活塞内孔、移液管尖头、滴定管尖头、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。


                               
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6、洗消液

检验致癌性化学物质的器皿,为了防止对人体的侵害,在洗刷之前应使用对这些致癌性物质有破坏分解作用的洗消液进行浸泡,然后再进行洗涤。

在食品检验中经常使用的洗消液有:1%或5%次氯酸钠(NaOCl) 溶液、20%HNO3和2% KMnO4溶液。

1%或5%NaOCl溶液对黄曲霉素有破坏作用。用1%NaOCl溶液对污染的玻璃仪器浸泡半天或用5%NaOCl溶液浸泡片刻后,即可达到破坏黄曲霉毒素的作用。配法:取漂白粉100克,加水500mL,搅拌均匀,另将工业用Na2CO3 80克溶于温水500mL中,再将两液混合,搅拌,澄清后过滤,此滤液含NaOCl为2.5%;若用漂粉精配制,则Na2CO3 的重量应加倍,所得溶液浓度约为5%。如需要1%NaOCl溶液,可将上述溶液按比例进行稀释。

20% HNO3溶液和2%KMnO4溶液对苯并(a)芘有破坏作用,被苯并(a)芘污染的玻璃仪器可用20%HNO3浸泡24小时,取出后用自来水冲去残存酸液,再进行洗涤。被苯并(a)芘污染的乳胶手套及微量注射器等可用2%KMnO4溶液浸泡2小时后,再进行洗涤。

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 楼主| 静悄悄 发表于 2014-9-29 11:16:13 | 只看该作者
葛老师话说实验室第二十期---玻璃仪器使用注意事项3发布时间:2014/07/28 10:10 点击 78
大家好,欢迎来到葛老师话说实验室。
接着上期玻璃仪器清洗的话题,本期将讲讲玻璃仪器使用时的注意事项。我们将从以下几点进行介绍。
一、玻璃容器加热
1、加热过程是理化分析中常有的步骤。在实际工作中,有些人往往忽视甚至是弄不清哪些仪器能加热,以至出现差错。事实上玻璃容器并非都能直接加热的,如量筒、量杯、容量瓶、试剂瓶等都不能直接加热,应酌情选用烧杯、烧瓶、三角瓶等反应容器。实际工作中若不明了这些基本知识,必然出现差错,甚至造成检验事故。
2、加热玻璃容器时,应将容器放在石棉网上,而非直接将容器置于电炉中,以免容器受热不均匀,甚至爆裂。
3、使用过程中,温度变化过于剧烈,或高温时骤冷或取下的灼热玻璃容器,应按规定放置在石棉网上,而非直接放置台面上,以免导致容器破裂,试剂散失,影响检验工作的正常进行。
4、实际工作中,正确使用干燥器,对于需要准确称量的加热器具应烘干取出稍冷后(约30s),放入干燥器中冷至室温,进行称量(30min即可)。温热的器具放入干燥器时,应先将盖留一缝隙,稍等几分钟再盖严;挪动干燥器时,不应只端下部,而应按住盖子挪动以防盖子滑落,造成不必要的损失。

                               
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二、玻璃容器的选择和使用
容量分析中准确地测量溶液的体积,是获得良好分析结果的重要因素。因而必须正确使用容量器具,如滴定管、移液管、容量瓶等。
1、正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能
正确区分酸碱式滴定管。酸式滴定管下端带有玻璃活塞,由于碱性溶液能腐蚀玻璃,使活塞转动,所以不能盛放碱性溶液。碱式滴定管下端接有一橡皮管,使用时不可盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液,如:AgNO3、KMnO4、I2等溶液。
滴定管装入标准溶液前,应先用该标准溶液5mL~10mL将滴定管洗涤2~3次。操作时两手平端滴定管慢慢转动使标准溶液流遍全管,并使溶液从滴定管下端流出,以除去管内残留水份。再装入溶液进行滴定,否则会引起标准溶液浓度的稀释。
选用不同型号的滴定管时,应根据滴定时标准溶液的用量进行选择。一般用量在10mL以下,选用10mL或5mL微量滴定管,用量在10mL至20mL之间,选用25mL滴定管,若用量超过25mL则选用50mL滴定管。若选取的滴定管量程过大,或过小以致分几次加入等,都会引起较大误差。
2、按规则正确使用容量瓶
容量瓶是常用的测量容纳一定溶液体积的一种容量器具,主要用来稀释一定量溶液到一定体积的容量器具。使用容量瓶配制溶液时,配制好的溶液不能贮存在容量瓶中,而应及时倒入试剂瓶中保存,且试剂瓶应先用配好的溶液荡洗2~3次。实际中往往有人用它来长期贮存溶液,尤其是碱性溶液,它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住,无法打开。
3、按规定定期校正容量瓶、滴定管、移液管等计量量具
计量量具一般每半年校正一次,以避免造成体积误差,从而引起系统误差。
4、熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级
通常要求准确地量取一定体积的溶液时,采用移液管和吸量管,而不能用量筒、量杯等其他量具,以免引起误差。

                               
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三、玻璃仪器基本操作
1、盛放试剂时,应了解试剂瓶的性质、用途及注意事项。不随意盛放,遵循固体试剂盛放广口瓶,液体试剂盛放细口瓶,酸性物质用玻璃塞,碱性物质用橡皮塞,见光易分解的物质用棕色瓶的原则(如AgNO3、I2液等),避免引起杂质或式量变化导致错误。
取用试剂时,应按照规定将瓶塞倒放在操作台上,以免试剂遭到污染,从而影响测定结果。
2、使用称量瓶称取试样时,将称量瓶先在105°C烘干,冷却恒重后取用;干燥好的称量瓶,用干燥洁净的纸条套在称量瓶上来取用,而非用手直接拿取,避免称量瓶附杂,影响称量结果的准确性。
3、在滴定管中装入标准溶液时,不应借助漏斗或其他容器引起标准溶液浓度改变或污染。
每次测定前应将液面调节在“0.00”的位置,滴定开始和结束后需按规定等1min~2min使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数,而非马上读数,否则会造成体积误差。
滴定时速度不应过快,如使溶液成流水状放出,接近终点时,更应将滴定速度减慢,勿滴定过终点造成检验误差。
读数时(无色或浅色溶液)应使眼睛的视线和滴定管内溶液凹液面的最低点保持水平;有色溶液也应使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的最高点呈水平处等。
4、移液管用于准确转移一定体积的液体,常量移液管有刻度吸管和胖肚吸管。第一次用洗净的移液管吸取溶液时,应先用滤纸将尖端内外的水吸净,然后用所移取的溶液润洗移液管2~3次,以保证移液的溶液浓度不变。
移取溶液时,应用右手大拇指和中指拿住颈标线上方,将移液管插入溶液中,不能太深也不能太浅,太深会使管外沾附溶液过多,影响量取溶液体积的准确性;太浅往往会产生空吸。
放入溶液时,使管靠着容器内壁,容器倾斜45度让管内溶液自然地全部沿器壁流下,再等待10s~15s后,取出移液管,切勿把残留在尖的溶液吹出,因为在校正移液管时,已考虑末端保留液体体积,否则会造成体积误差,影响结果准确度。

                               
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