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[化学分析] 氟检查法的空白问题

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henryyelei 发表于 2015-2-3 16:21:34 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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按照药典做氟检查法,空白+茜素氟蓝+硝酸亚铈+缓冲液显色和供试品、对照品显色几乎一样,扣除空白,对照品吸光度只有0.06,请问各位做过氟检查法的朋友,空白需要扣除么,后者只要用水做空白即可?
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沙发
xiaoxiao 发表于 2015-2-4 12:30:06 | 只看该作者
本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-2-4 12:32 PM 编辑 0 K- ~& d% Q+ O: E! f
xiaoxiao 网上看到的,但愿能帮到楼主哈,自己没做过哈。
! {5 P+ Z' y' Q, D' A5 }
要做空白,除了不加样品,其他完全平行操作
# G4 o4 z+ N% j
0 f! {/ R- C% ]- J" }# s* s: w  I9 M
氟对照溶液的制备精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg?置100ml量瓶! F/ R. K6 `. }6 z! F/ ~  N8 k; E
  @; n) |. a& l+ S+ T. E
中,加水溶解并稀释至刻度、摇匀,精密量取20ml?置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度,
- W$ W- p$ k5 B! ?; E" d+ x6 x) P( o' P4 I8 R
摇匀,即得,每1ml相当于20μg的F。 , S& o0 F# w  g! w+ d
" r3 ~7 J/ t$ }7 ^
4.2  供试品溶液的制备取供试品适量,约相当于含氟2.0mg,精密称定,照氧瓶燃烧0 O2 O# e+ x" a! l" ^$ h
. P( u" \/ m! d. d! C% {: x1 h
法标准操作规程进行有机破坏,用水20ml为吸收液,俟吸收完全后,再振摇2~3分钟,用
" a, p) V5 e% [2 T3 g# q7 o3 f/ i
少量水冲洗瓶塞及铂丝,合并洗液及吸收液置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
4 j. w, [* o  T0 d* o- P# B7 q5 K( ?! F& ]9 o" c
4.3  比色测定精密量取对照溶液与供试品溶液各2ml,分别置50ml量瓶中,各加茜互& O2 w. k& e& O/ w  e! r
" v4 F7 I! S. Z  A/ i' Z
氟蓝试液10.0ml,摇匀,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml,加水稀  G! _* j' h6 w5 F

- E0 p2 \& }7 R: q释至刻度,摇匀,在暗处放置1小时,照比色法,中国兽药典2000年版一部附录24页,2 C' W) E3 @8 T( F

6 K+ a$ v( K4 Z4 `置2cm吸收池中,在610nm波长处分别测定吸收度,计算,即得。
4 M3 n* W1 t, {9 H7 Z! k

# I" [7 c$ q4 W1 F3 A, O; I

( k2 L8 ^( Y+ r- C# l5 s  G' G7 M* h+ g7 O  m! L

" ~; n7 f$ ]& Q  I3 S
$ q# O& T* \8 b2 U
1 e2 n+ d% G+ C$ z$ O* a0 a
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