本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-2-4 12:32 PM 编辑 0 K- ~& d% Q+ O: E! f
xiaoxiao 网上看到的,但愿能帮到楼主哈,自己没做过哈。
! {5 P+ Z' y' Q, D' A5 }要做空白,除了不加样品,其他完全平行操作
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氟对照溶液的制备精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg?置100ml量瓶! F/ R. K6 `. }6 z! F/ ~ N8 k; E
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中,加水溶解并稀释至刻度、摇匀,精密量取20ml?置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度,
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摇匀,即得,每1ml相当于20μg的F。 , S& o0 F# w g! w+ d
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4.2 供试品溶液的制备取供试品适量,约相当于含氟2.0mg,精密称定,照氧瓶燃烧0 O2 O# e+ x" a! l" ^$ h
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法标准操作规程进行有机破坏,用水20ml为吸收液,俟吸收完全后,再振摇2~3分钟,用
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少量水冲洗瓶塞及铂丝,合并洗液及吸收液置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。
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4.3 比色测定精密量取对照溶液与供试品溶液各2ml,分别置50ml量瓶中,各加茜互& O2 w. k& e& O/ w e! r
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氟蓝试液10.0ml,摇匀,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml,加水稀 G! _* j' h6 w5 F
- E0 p2 \& }7 R: q释至刻度,摇匀,在暗处放置1小时,照比色法,中国兽药典2000年版一部附录24页,2 C' W) E3 @8 T( F
6 K+ a$ v( K4 Z4 `置2cm吸收池中,在610nm波长处分别测定吸收度,计算,即得。
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