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[化学分析] 氟检查法的空白问题

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henryyelei 发表于 2015-2-3 16:21:34 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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按照药典做氟检查法,空白+茜素氟蓝+硝酸亚铈+缓冲液显色和供试品、对照品显色几乎一样,扣除空白,对照品吸光度只有0.06,请问各位做过氟检查法的朋友,空白需要扣除么,后者只要用水做空白即可?
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沙发
xiaoxiao 发表于 2015-2-4 12:30:06 | 只看该作者
本帖最后由 xiaoxiao 于 2015-2-4 12:32 PM 编辑 - {/ u) O3 C8 u7 ~" k0 F
xiaoxiao 网上看到的,但愿能帮到楼主哈,自己没做过哈。/ `* i+ y# \! k- J- F& U( q
要做空白,除了不加样品,其他完全平行操作
$ [, e% n) ~% n5 q1 c
" h: ]* |& ]5 c1 D* J
& g6 Q* o% b4 q# I; ]/ p氟对照溶液的制备精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg?置100ml量瓶
, i! i1 L6 `8 V: r. x/ ]& \: m: ^8 i0 e0 q7 v/ V( |
中,加水溶解并稀释至刻度、摇匀,精密量取20ml?置另一100ml量瓶中,加水稀释至刻度,
6 u/ f) x( C- u7 _3 ?* _0 g+ b( u4 q! \- X1 k, B4 Y( E
摇匀,即得,每1ml相当于20μg的F。
5 z' V" }* O! Q5 I$ j1 ~2 F: K; I$ \8 g6 r: c; C
4.2  供试品溶液的制备取供试品适量,约相当于含氟2.0mg,精密称定,照氧瓶燃烧/ S/ V6 R7 \+ [3 X3 T
, _# H. ?! D' B; ^/ X' u* H
法标准操作规程进行有机破坏,用水20ml为吸收液,俟吸收完全后,再振摇2~3分钟,用
4 ^' Q+ M" {9 P% L
: W5 W0 y  X- {5 t: x! w5 F少量水冲洗瓶塞及铂丝,合并洗液及吸收液置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。 " Y/ \! l; z# j) X
2 d4 m6 p) N; c5 P
4.3  比色测定精密量取对照溶液与供试品溶液各2ml,分别置50ml量瓶中,各加茜互
2 f4 c& h# i, p3 e9 _
; d2 A( B. e, }# r# N氟蓝试液10.0ml,摇匀,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml,加水稀' ~- s* K! S, n4 ]* x
1 g* c' _3 n& Q* K9 T; F
释至刻度,摇匀,在暗处放置1小时,照比色法,中国兽药典2000年版一部附录24页,
: J9 |4 [" a" F
* ^- \+ u1 @0 L( x8 h4 t! q置2cm吸收池中,在610nm波长处分别测定吸收度,计算,即得。
- L+ _$ V. u; }* a% x

$ T2 R4 L0 @4 u# L$ Y$ }

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  l1 z! @3 `. V4 d; f5 V) |* g- t/ A# c0 T' K+ B
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