药群论坛

 找回密码
 立即注册

只需一步,快速开始

查看: 2964|回复: 13
打印 上一主题 下一主题

[化学分析] 想请大家帮忙计算

[复制链接]
跳转到指定楼层
楼主
天空之城 发表于 2014-11-20 17:03:18 | 显示全部楼层 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

马上注册,结交更多好友,享用更多功能,让你轻松玩转社区

您需要 登录 才可以下载或查看,没有帐号?立即注册  

x
本人对残留溶剂的检测不是很熟悉,特此求助各位大师:
+ M, k8 t& Z( m8 T 残留溶剂标准如下:
$ |- q7 K5 g- k" B1 ~残留溶剂  丙酮、甲苯  取本品约0.2g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入二甲基乙酰胺5ml使溶解,密封,作为供试品溶液;精密称取丙酮和甲苯适量,加二甲基乙酰胺定量稀释制成每1ml中约含丙酮100μg、甲苯17.8μg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(中国药典2010年版二部附录Ⅷ P第二法)测定。取对照品溶液顶空进样,丙酮和甲苯之间的分离度应符合要求。取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,均应符合规定 。5 z1 H0 L  ^/ d! |( @
问题: 在此条件下,丙酮的限度是不是5000ppm,甲苯890ppm。谢谢!
# |; N! W. M& H' U* T. N
* f- H  x5 B" p1 h" A) ?; b6 O7 C
回复

使用道具 举报

沙发
 楼主| 天空之城 发表于 2014-11-20 20:01:44 | 显示全部楼层
广州-羽剑 发表于 2014-11-20 05:23 PM
9 m" m8 J; f# i, ^1 k怎么算?限度应符合规定,限度按照规定来就是了
- y/ c; q6 F* L/ n( Z1 c' I( i# b
问题是现在要国外客户按照这个标准检测,人家问限度呢
回复 支持 反对

使用道具 举报

板凳
 楼主| 天空之城 发表于 2014-11-20 20:02:17 | 显示全部楼层
bomengr 发表于 2014-11-20 06:45 PM" C  R/ d, W( L0 c3 ?, Q
对照溶液浓度,限度浓度,限度
" Z$ ]& k+ o5 ?8 j+ H7 b+ d不同的概念
# N" z  l3 p; R7 x* B5 r
总想更明白点这中间的计算过程

点评

遇到过一个产品配制的对照品溶液浓度是供试品溶液浓度的0.1%,而杂质的要求限度是0.4%。  详情 回复 发表于 2014-11-21 08:17 AM
回复 支持 反对

使用道具 举报

地板
 楼主| 天空之城 发表于 2014-11-20 20:03:39 | 显示全部楼层
xiangever 发表于 2014-11-20 07:15 PM
3 J6 e3 D4 ?# b) g6 e% \; l同意楼上的,你混淆了对照品溶液浓度、限度浓度、限度的概念
7 q" o: L. C3 t8 v" p3 `5 Z" _3 D. V# z
一般情况下,这种含量测定的做法都是一样 ...
1 O: b8 K4 @8 t
溶出度这些都明白,我就是利用外标法计算时,感觉和中国药典的不一致,想知道是不是自己弄错;
回复 支持 反对

使用道具 举报

5#
 楼主| 天空之城 发表于 2014-11-21 08:24:54 | 显示全部楼层
bomengr 发表于 2014-11-21 08:17 AM
# Y1 b/ `" \4 {; X遇到过一个产品配制的对照品溶液浓度是供试品溶液浓度的0.1%,而杂质的要求限度是0.4%。

9 `# b4 y  ^: h3 o1 e; q; S最后有没有问题呢?

点评

法定标准就是这么描述的。 定有关物质的限度和产品工艺有很大的关系。而方法中的对照品浓度和供试品浓度就需要进行方法学验证了。  详情 回复 发表于 2014-11-21 04:08 PM
回复 支持 反对

使用道具 举报

6#
 楼主| 天空之城 发表于 2014-11-21 13:38:06 | 显示全部楼层
libiaoail 发表于 2014-11-21 08:49 AM
. j1 ^! T; J% D# w! t6 c100ug/ml*5ml/0.2g,这是此配置过程计划结果的公式,结果自己算下吧

5 M& y! U( o+ W0 P4 }/ [非常感谢您的解答
回复 支持 反对

使用道具 举报

7#
 楼主| 天空之城 发表于 2014-11-24 08:28:30 | 显示全部楼层
bomengr 发表于 2014-11-21 04:08 PM+ K$ M5 `$ k  j
法定标准就是这么描述的。
' S* Y7 a, i( r, G( ]$ J$ M定有关物质的限度和产品工艺有很大的关系。而方法中的对照品浓度和供试品浓度 ...

! y) W' x7 M, M5 `% m# e呵呵,谢谢回复,已经和药检所确认了,上述残留溶剂的方法确认是有问题的,最后的标准限度是按照中国药典规定的
回复 支持 反对

使用道具 举报

8#
 楼主| 天空之城 发表于 2014-11-24 08:31:06 | 显示全部楼层
libiaoail 发表于 2014-11-21 08:49 AM& w3 o! t# I% S: I* }6 a- p$ {
100ug/ml*5ml/0.2g,这是此配置过程计划结果的公式,结果自己算下吧

0 {! O+ i5 r  V3 V+ j4 w/ c" U是的,非常感谢,明白了
回复 支持 反对

使用道具 举报

您需要登录后才可以回帖 登录 | 立即注册  

本版积分规则

QQ|手机版|药群论坛 ( 蜀ICP备15007902号 )

GMT+8, 2024-11-1 06:48 AM , Processed in 0.100182 second(s), 22 queries .

本论坛拒绝任何人以任何形式在本论坛发表与中华人民共和国法律相抵触的言论! X3.2

© 2011-2014 免责声明:药群网所有内容仅代表发表者个人观点,不代表本论坛立场。

快速回复 返回顶部 返回列表