( }% [2 q; E _# A( i; \( ^' B用玻璃仪器的时候,最好是买品牌货,比如可以向天玻或者是上海亚玻,否则,我自己下面的经历就会重演。
+ x# y J) @, s" F. ^7 M$ _% [我曾经在用真空水泵抽滤的时候, 刚开始没事,但是等到真空度打到最大的时候,抽滤瓶(不知名品牌)爆了,通风橱里沾满了物料,几天的工作一下子全费了。而且,清理现场的工作,就用掉了一天的时间,至今,通风橱里还有当时的残料。
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而且,我们曾经向制作玻璃仪器的个体户订购过很多定做的仪器,虽然说东西是做出来了,但是在使用过程之中,问题不断。我自己做过统计,订购一百件仪器,能够正常使用到一个月的,不到40%。而且,不要相信他们先拿过来的样品,样品可能是他们请高手特制的,等大单子下了的时候,拿到手的就是他们自己制作的低劣货色了。
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举个例子,我们订购了50 只抽气空心塞,结果,在一个月内,折断的的就是十几个,连带损失掉了一批四颈烧瓶和几天的工作成果。而且,明明在晚上开始实验的时候,一切正常。
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第二天早上,却看到四颈瓶居然被震断了,一切重头再来。现在,凡是没牌子的玻璃,我都不敢用了。其实,玻璃质量,完全可以用超声波来测试,通不过测试的,一律拒绝。奉劝各位老板,别光图省钱,做实验的人是容不得假的,人工浪费还是小事,很多好不容易得到的结果,随时可能错肩而过。
" }( H7 x0 U5 h3 | n. @每天离开实验室应该注意:
% I4 N( _/ E$ a3 w _5 j3 c1.该放回冰箱的东西是否放回了,冰箱门是否关严了。
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2.公用的东西是否还原了。
5 |3 w7 r- I9 |9 G: g3.要清洗的仪器,瓶子是否泡上了。
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4.仪器的电源是否关掉了。
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5.试验台面是否清理了。
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6.试验记录是否及时写了。
4 K R# i; H: B1 c7.明天要做什么心里是否有个谱!
0 A$ ?7 Y0 L5 k+ G3 S: K8.门窗是否关好了。
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在进行分馏操作时有的朋友经常容易犯错误,下面总结了几点经验:
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1. 在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直,以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行
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充分的热交换和质交换,提高分离效果。
% w. K& b- f8 K V o2 z8 G+ V2. 根据分馏液体的沸点范围,选用合适的热浴加热,不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴,以便使浴温缓慢而均匀地上升。
& }& A1 U( g( |5 }( K8 I, x2 k3.液体开始沸腾,蒸气进入分馏柱中时,要注意调节浴温,使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。 若室温低或液体沸点较高,应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来,以减少柱内热量的损失。
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4.当蒸气上升到分馏柱顶部,开始有液体馏出时,应密切注意调节浴温,控制馏出液的速度为每2~3 秒一滴。如果分馏速度太快,产品纯度下降;若速度太慢,会造成上升的蒸气时断时续,馏出温度波动。
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5.根据实验规定的要求,分段集取馏份,实验结束时,称量各段馏份。