气相色谱15种常见峰形异变来源解析

气相色谱15种常见峰形异变来源解析2015-03-16[url=]仪器信息网[/url]
  [; j: o+ c9 ~2 H0 B( W, W9 ^在日常色谱定量分析中，出现色谱峰形异变或鬼峰，不但严重影响定量精度，甚至使分析工作无法进行，为此我们把峰形异变常见类型（15种）加以分析，并给出可能原因，供色谱工作者参考。我们在此讨论的峰形异变是指在色谱分析方法确定后，与曾经记录的已知色谱图比较时，出现某些色谱峰形的偏离畸变或多余峰。↑在怀疑峰形异变寻找可能原因、排除方法之前最好先做以下工作：仔细核查操作条件，与分析方法要求是否一致；和当初分析所存的标准色谱图对照，判断是否真出了问题；逐项仔细观察仪器或设备工作状态，看有无操作失误而引起的出峰失常。然后在依据以下15种异常峰形分析可能原因与排除方法。1台阶峰：（1）TCD热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀；（2）气体流量突变如：注射垫突然漏气，气路受阻等；（3）记录色谱峰装置故障如：拉线松；2负峰：（1）TCD用氮做载气，由于待测组分在N2中浓度不同，热传导值呈现非线性而可能 出现负峰,有时可以通过改变载 气流量或进样量克服；（2）操作ECD时进样量过大而出负峰，这是由于工作原理由电子捕获转变为电离检测，此时灵敏度还会大大降低；（3）操作FID，低电离效率的溶剂（如CS2）或杂质出现，使原基流较高的输出基线减小而显示为负峰；（4）操作FID，在无极化电压，样品量较大可能出现负峰；（5）操纵NPD、FPD时气流比不合适，溶剂或某些组分会出现负峰；3"N" 或 “W”峰：（1）TCD操作，用N2作载气由于热传导率非线性引起；（2）FID操作时...........

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