XRD分析常见问题整合(免费)

& m5 H, r  u+ K! r

9 X6 {. G) I! C3 M9 w( Z
  R; E! m3 `- u) H' j) H8 Q
; d+ y5 L9 s6 P2 @! }[一般问题]
7 z) J7 t0 \/ J6 ~7 [7 _
, v$ C; z) F1 I+ H 做XRD有什么用途啊?能看出其纯度?还是能看出其中含有某种官能团?

+ U0 ?" `- f% P X射线照射到物质上将产生散射。晶态物质对X射线产生的相干散射表现为衍射现象?即
1 r: f2 j2 k7 L0 }
入射光束出射时光束没有被发散但方向被改变了而其波长保持不变的现象?这是晶态物质特
+ w, K$ f+ M1 [
% i7 ~7 L  e* N0 A" _有的现象。

: e' w7 E, j  A/ u 绝大多数固态物质都是晶态或微晶态或准晶态物质?都能产生X射线衍射。晶体微观结构
! `2 R* O& o. f; g/ m% }" M# h
% t/ u8 j  j- \. B) w的特征是具有周期性的长程的有序结构。晶体的X射线衍射图是晶体微观结构立体场景的

4 _! N5 z+ W7 o/ L! X9 U* G一种物理变换?包含了晶体结构的全部信息。用少量固体粉末或小块样品便可得到其X射

4 W% ~6 A' B9 B* G线衍射图。
) ~  f; s. y3 z4 |' v6 Z; I1 Q
# a0 i1 O7 H' z, s3 {( u6 i* y& { XRD?X射线衍射?是目前研究晶体结构(如原子或离子及其基团的种类和位置分布?晶胞
7 ~! t6 }; j. E7 S) O
- ]7 V7 ?# d5 V2 V0 k形状和大小等)最有力的方法。
3 \3 M; s9 z4 G
1 F) P5 I" v" Q% u8 i' U) J XRD特别适用于晶态物质的物相分析。晶态物质组成元素或基团如不相同或其结构有差异?
7 Q. [/ @7 c& p2 c+ L5 Y7 D
) |  _- o- K; ~  m- H. o它们的衍射谱图在衍射峰数目、角度位置、相对强度次序以至衍射峰的形状上就显现出差异。
1 `2 U2 e* @$ G8 w1 s0 E, x+ h
因此?通过样品的X射线衍射图与已知的晶态物质的X射线衍射谱图的对比分析便可以完

- Q$ R" X2 g0 j$ X成样品物相组成和结构的定性鉴定?通过对样品衍射强度数据的分析计算?可以完成样品物

- F  @! n. j* W1 g; Z相组成的定量分析?
! E4 o" ?: e+ D5 h/ y/ T" G: y
: U: S; y! x/ ~6 A XRD还可以测定材料中晶粒的大小或其排布取向?材料的织构?...等等?应用面十分普遍、

广泛。
5 a' m, J2 X4 u' l/ B8 x# t
目前XRD主要适用于无机物?对于有机物应用较少。

. @9 y" O2 d! u- Y9 c: V2 j: ` 关于XRD的应用?在[技术资料]栏目下有介绍更详细的文章?不妨再深入看看。


% Y3 Z# ]" v/ @( F. A7 m$ B5 G/ L
如何由XRD图谱确定所做的样品是准晶结构?XRD图谱中非晶、准晶和晶体的结构怎么

严格区分?
6 p2 U) g0 Y( H6 I
三者并无严格明晰的分界。

: S2 B. O+ x2 Z7 h3 H, c 在衍射仪获得的XRD图谱上?如果样品是较好的"晶态"物质?图谱的特征是有若干或许多
  E$ Q6 X1 |: _" r- k( A
个一般是彼此独立的很窄的"尖峰"?其半高度处的2θ宽度在0.1°~0.2°左右?这一宽度可以

视为由实验条件决定的晶体衍射峰的"最小宽度"?。如果这些"峰"明显地变宽?则可以判定
( G2 v+ o3 I1 i/ q+ r
5 ?  [! V8 U/ \4 f! @# p. o9 ~% L样品中的晶体的颗粒尺寸将小于300nm?可以称之为"微晶"。晶体的X射线衍射理论中有
; B) u/ f0 ~6 A2 M: W0 r2 r$ Y% t1 C
4 R: x3 z$ h9 x5 D9 Y/ K5 k一个Scherrer公式?可以根据谱线变宽的量估算晶粒在该衍射方向上的厚度。

非晶质衍射图的特征是?在整个扫描角度范围内?从2θ 1°~2°开始到几十度?只观察到被
) l. {! a) a6 Q( S2 u+ C
! C! k! Z( X3 `, {* F散射的X射线强度的平缓的变化?其间可能有一到几个最大值?开始处因为接近直射光束
% l3 u; H+ u& r' w! ]( h$ X. V
强度较大?随着角度的增加强度迅速下降?到高角度强度慢慢地趋向仪器的本底值。从
5 W4 }! ]* w: a" U
Scherrer公式的观点看?这个现象可以视为由于晶粒极限地细小下去而导致晶体的衍射峰极

$ a! V# ~. V8 J大地宽化、相互重叠而模糊化的结果。晶粒细碎化的极限就是只剩下原子或离子这些粒子间

; e  w: w* r2 y/ P$ G4 E的"近程有序"了?这就是我们所设想的"非晶质"微观结构的场景。非晶质衍射图上的一个最

7 @; ]/ l4 \$ a大值相对应的是该非晶质中一种常发生的粒子间距离。

介于这两种典型之间而偏一些"非晶质"的过渡情况便是"准晶"态了。

- Y! A7 S! o/ k2 v7 M$ t

5 U* y, d. T, p8 `% c# a; e/ p+ { 在做?射线衍射时?如果用不同的靶?例如用铜靶或者Cr靶?两者的谱图会一样吗?如

果不同的话?峰的位置和强度有啥变化吗?有规律吗?

( E7 J, [3 i" j  H. ^% G 不同的靶?其特征波长不同。衍射角?又常称为Bragg角或2θ角?决定于实验使用的波长

/ N+ y, @8 A1 ?5 r5 {1 P?Bragg方程?。使用不同的靶也就是所用的X射线的波长不同?根据Bragg方程?某一间
: F9 j$ z5 j# l4 F8 b
" p* `+ p$ t. ?5 [# M/ |距为d的晶面族其衍射角将不同, 各间距值的晶面族的衍射角将表现出有规律的改变。因此?使用不同靶材的X射线管所得到的衍射图上的衍射峰的位置是不相同的?衍射峰位置的变
" m# ~8 X3 _$ t/ n; Z
化是有规律的。

而一种晶体自有的一套d值是其结构固有的、可以作为该晶体物质的标志性参数。因此?
$ l% e: l! Q, @: b7 S
, |' u3 m* w( H$ C& R1 s不管使用何种靶材的X射线管?从所得到的衍射图获得的某样品的一套d值?与靶材无关。
1 g# d/ D, B* y: B' F' e8 Q
衍射图上衍射峰间的相对强度主要决定于晶体的结构?但是由于样品的吸收性质也和入射
0 Y7 ^8 M% W3 R- u
线的波长有关。因此同一样品用不同靶所取得的图谱上衍射峰间的相对强度会稍有差别?与
, @6 C1 N" R7 b# Y$ x) w" W; o' m
% g1 q& P- m, q靶材有关。

& G6 w+ q$ U2 B- \ 重温一下布拉格公式和衍射的强度公式?您的问题答案全都有了。

6 [- U( K2 k* \9 @; D4 @  G

我想知道不同衍射角对应的晶面?怎么办?

& n( ^- z, W' q" _  L& h3 y 如果你的图能够找到对应的粉末衍射数据卡?那么问题就简单了。多数的粉末衍射数据卡
# K% a9 Q  ~3 _0 A( N0 Y& K
& Q" a% @  z$ C$ n1 m& j' Z8 M上面都给出了各衍射线的衍射指标?也就可以知道对应的晶面了。

  b* @" B( z* B7 G7 S 如果是未知晶体结构的图?就需要求解各衍射线的衍射指标?这一步工作叫做"衍射图的指

标化"。如自己解决需要具备基础的晶体学知识?然后学会一两个指标化的工具软件?如
2 n- o6 h5 U9 a+ S
treaor90?进行尝试。
0 {, @+ A: J8 s5 `
0 R0 k% J. c2 n1 G" v0 o
" x! C# {4 ^! E4 b
对于正交晶系的晶胞参数?其中a、b、c代表晶胞的三个棱的长度。但我不清楚如何定义

a、b、c的方向?也就是说按照什么依据确定这三条棱的方向?是否有明确的规定还是可以
6 r+ S* k3 D, h' P% Z
任意自定义?
7 |: Q+ D+ s  t+ `$ c8 d* z# F
" Z, V" v: `* g! h0 T 一般来说可以用a < b < c的定向原则?其实?用什么方向都可以?它们可以通过矩阵来转

换。
. D. a  q' H- E3 x
晶胞中的a?b?c?分别是三个晶轴方向上的单位平移向量的长度?称为轴长?不是"三个
# V+ i0 K  f$ R+ ], R" z
8 _( R3 L4 M: \+ ]/ x棱"的长度。轴长符号也常用a0?b0?c0表示。轴长单位常用??埃?Angstrom?=10-10米?

& d! E0 X% w) a/ h% d或纳米?nm?=10-9米?。在晶体结构中没有"棱"这样一种说法?只有晶体坐标系?而这个

4 J$ S; z7 Y% j# T3 p6 [坐标系是用a?b?c?α?β?γ 六个参数来表示的?α?β?γ 分别代表三个轴间的夹
4 a6 C( I8 V: D2 j
" u2 ]$ a# \, ]9 B角。而"晶棱"是指晶体的外形的棱边。所以说"a、b、c代表晶胞的三个棱的长度"是错误的。
# G: m$ @: S+ W; x1 W9 j
3 i( {! @2 `) Z& Y4 g0 S: a

如何计算晶胞体积?比如说我想计算二氧化锆四方晶相的晶胞体积?甚至是各个晶胞参数?
# N4 R4 V0 r+ t; t9 c
怎么用这个软件来具体处理一下呢?
' y2 E# W7 d- V7 }& r9 u2 b
- A" j) d: [7 j2 Z; B 首先?你要有相应的晶体学方面的知识。这些软件是为我们处理一些晶体学上的一些问题

服务?所以?你不能抛开晶体学去使用软件。有了一些必要的晶体学知识之后?你再去学习

5 V! ^! R2 n: R使用这些软件?这样你才能看懂help里的内容。对于你现在所讲的这个晶胞体积的问题?
' U& v# m" P# e$ P1 U  p2 ~
& v6 {7 C6 I" t. x! w1 i( ]. x实际上也就是晶胞参数精确测定的问题?因为晶胞参数精确测定了之后?晶胞体积自然就知
3 V6 F$ f8 d( q/ y! }2 L( `/ c
道了。
2 e7 J8 p: n  j: ~8 A( `) q

3 T7 X+ X1 _4 a* c. {' K5 o5 N
0 k- Y! F4 c+ {' W' }. @ 有什么软件能根据分数坐标画出晶体的空间结构?就是有八面体或者四面体的那种。
5 n; ^# I( ?/ {
根据晶体的结构结构数据?用diamond或atoms等专业的晶体结构绘图软件便可画出晶体
# D+ r) |& R. m" P; b( A6 l) e: t
的空间结构。


; r& S0 j- F* e( |; I
六角结构的晶体在生长时它的内在的优先生长方向是哪一个?
( h* @: H) i- }% {) j! c
一般来说晶体沿短轴方向生长速度快 ,垂直于长轴方向的晶面密度较大?从能量的角度说?
* k+ r1 X* x  R0 u) ?5 f
9 y3 K  I% ^: \! b- a2 ]. j当晶体生长时?这样的格位更稳定一些。

0 _0 g5 @' i0 h0 {0 K: q2 ]

在X射线测量中?三方晶系?通常给出的都是六方的晶格常数例如a=b=5.741, c=7.141,夹角
0 M: e3 q3 S1 w
使用不同靶材的分别为120°?120°?90°。现在我想把它换算成三方结构的晶格常数a=b=c=? , 夹角 a=?
9 w( o9 F( @) u: O1 z3 J
* P6 _' f" l+ J0 m- r) O5 b 你是通过对衍射数据指标化得出的六方晶格常数?还是从文献得到的?如果你的晶胞是菱
  K8 F/ O2 `0 f4 }  t/ B  M
; J0 I' U) ?4 n, u% D方格子?那么用六方定向和菱方定向是一样的
1 A( \  V- _5 I3 g% w; v2 _
梁敬魁的《粉末衍射法测定晶体结构》中有公式可以由三方转六方?或六方转三方。



8 H: O( w& D$ |1 Q8 S! W0 _ 如何知道晶体中原子坐标?

$ g3 F& k% k! {/ W  [ 做单晶X?射线衍射才能得到原子的坐标。除了四圆外?CCD也可进行单晶X?射线衍射。

7 f& N& x% h. K
8 h3 w' w  p4 m. K
! ]- f7 F! d( n8 v' {1 y1 y) Q 如何根据X射线衍射数据计算晶粒尺寸晶格常数和畸变?用什么理论和公式?
8 d( V4 x# u5 H2 ?& i
根据衍射峰的峰形数据可以计算晶粒尺寸晶格常数和畸变。在衍射峰的宽化仅由于晶粒的
9 I/ h' C8 W9 W: f5 g
细小产生的情况下?根据衍射峰的宽化量应用Scherrer公式便可以估算晶粒在该衍射方向上
0 l/ Z# N  R2 P. k9 G
的厚度。你如果需要做这方面的计算?需要增加一些入门知识?在本网页上你就能够找到一
. z2 e1 M( q+ l+ p* y
些有关资料的。

0 V2 @& j& N! l- |9 Y3 d [X射线小角衍射和X射线小角散射]

小角X射线散射?Small Angle X-ray Scattering)和小角X射线衍射(Small angle x-ray
- I6 w: h. {0 ]8 l- Y( e( e' `
7 @2 N' J) J5 v& n0 J% bdiffraction)是一回事吗?
; h' g* y2 b) X
9 b: C: z- u) T5 Q3 ~; \: g 早期小角X射线散射仅指超细颗粒在低角度范围?常指2θ<20°?上的X射线散射?而现

在?小角X射线散射通指在低角度范围?常指2θ<10°~20°?的X射线散射。

X-射线照射到晶体上发生相干散射?存在位相关系?的物理现象叫衍射?即使发生在低角

度也是衍射。例如?某相的d值为31.5A?相应衍射角为2.80°?Cu-Kα??如果该相有很

3 r" y0 o" `9 N; O% I3 f7 J3 A7 b高的结晶度?31.5A峰还是十分尖锐的。薄膜也能产生取决于薄膜厚度与薄膜微观结构的、

( j0 Z& a3 e/ M8 c7 [. T集中在小角范围内的X射线衍射。在这些情况下?样品的小角X射线散射强度主要来自样
  B( T8 w7 e0 f+ a
3 w* B4 p" [4 |品的衍射?称之为小角X射线衍射。对这类样品?人们关心的是其最大的d值或者是薄膜

厚度与结构?必须研究其小角X射线衍射。
/ |" C& i5 [, p) u: ^2 I% @+ w
X-射线照射到超细粉末颗粒?粒径小于几百埃?不管其是晶体还是非晶体?也会发生相干
$ E. ^7 B. b  {( \
散射现象?也发生在低角度区。但是由微细颗粒产生的相干散射图的特征与上述的由超大晶

9 }8 Z* Y! M7 Y# W# L! e/ F/ E4 U面间距或薄膜产生的小角X射线衍射图的特征完全不同。
# D  J% M5 R* T- N  Y
小角衍射?一般应用于测定超大晶面间距或薄膜厚度以及薄膜的微观周期结构、周期排列
; u" p# T: \! E9 ^* O
的孔分布等问题?小角散射则是应用于测定超细粉体或疏松多孔材料孔分布的有关性质 。

X-射线照射到样品上还会发生非相干散射?其强度分别也主要集中在在低角度范围?康普

- e1 e5 c: H2 i2 D+ }( a  V顿散射就属于此类?其结果是增加背景。
0 n$ O0 d1 T* Z  E

8 |( j( O; n, W' Y* Q
哪里能得到小角X射线衍射的系统理论包括书、文献、技术、软件?
9 O" l! D* i0 S- N) b7 M; g# Y1 Q, `+ H
. ]8 ~: ]0 D2 I6 W% F  t" u 1. 张晉远等, X 射线小角散射. 高等教育出版社, 北京, 1990
* ]% Z4 n7 K& ~
7 l) ~0 m# W" C$ d 2. Y. Xiang, et al. Materials Characterization, 2000, 44(4-5): 435-9



2 I$ u! N' @1 E# E4 o 我现在做介孔材料。介孔(孔径2-50nm)在材料中成有序排列?象晶格一样的排列在材料中?

9 i4 {2 w; L% u孔壁、材料为非晶相。为什么XRD能粗测孔与孔的间距?我了解到的是,孔成有序排列?
0 X4 j' u& i& |* v; d% Q
% P5 K1 J3 o; S: P& L所以在小角度会有衍射峰,(001)面的峰值和孔径有关。但我不知道为什么?
! U. @" I+ _' T& R
8 Y4 p- a0 Y* V# X' P 跟长周期有关?大的孔需要大的周期?或者说是"孔面"间距?类似于"晶面间距"。"孔"意味
* a) @9 K& {* ]
晶体中该区域没有原子填充?没有填充原子就无衍射峰。而孔洞的边界是原子紧密排列的?
- i4 B5 L$ E/ \$ y( u4 a  V" e
原子密度相对较高?对应产生较强的衍射?强度较大。大孔孔径大?空间重复周期大?即长

. M: ]- e2 O/ Y3 H5 r7 K周期??对应的晶面距大?产生的衍射在小角区。所说的?001?有强线对应的材料的晶体C

轴较长?如果第一线是?100?则A轴较长。  [关于粉末衍射数据库的问题]
' F' ^' D% D: k9 p" l! Y1 T* Q- P
PDF2卡片与JCPDS 卡有什么区别?

# m! |; y1 b. `* }9 J( C- Y 是同一个东西?

PDF2是ICDD (International Centre for Diffraction Data)的产品?ICDD的前身为JCPDS (Joint
* ]% J0 d4 A" V4 s; s1 T# n- M
+ b1 [4 z. e$ Y( h' C& L" ~  {Committee on Poder Diffraction Standards) 。

4 B; c/ _) U5 r4 \) n$ D
: g- _1 F# c6 e; Q) G& {
( ?3 j$ l# O+ `  f 为什么我用pcpdfwin查到的电子PDF卡和我在学校图书馆查的PDF卡不同?卡号都是一
% v  a1 z0 x0 z- u
样的?可相对强度值不一样?这是为什么?
$ M% n5 [+ _- s- i
2 t$ _8 s$ u/ G7 X: t 相对强度是估计的?有误差是正常的?可能是数据的来源有所不同造成的?还有要注意?
, p4 p4 D  Y6 {: d- s8 q
由于卡片制作后就不能改?所以有的卡片被后来的结果修正了?这在印制的卡片上是没有这

" ^& j4 h9 H8 A7 t' E" D种信息的?但在数据库中的卡片则有说明?哪些卡片已经被删除。


- m" a) R2 q6 v1 P
3 [6 m" G8 ?# w3 }# U  N 衍射卡片里面相对强度怎么有的大于100??比如为999?

粉末衍射卡的强度数据以相对强度提供?一般以最强线为100。但是计算的粉末衍射数据最

1 m  `* e! b0 Y  V强峰的强度值取作999。其实相对强度的数值并不重要?您只要把最大的当作100?其它的
/ A$ @' s) y9 y+ ^0 `; \0 `8 l! p) m
与之比较就可以了?比如999当作100那么500就是50?353就是35?在这里因为是估计?

: E# g1 |  u! @4 n. h7 y! H- }2 g有误差也没有关系了。

$ X- F. J1 A6 v* p

+ F% P: l  V% Q6 c 同一种物质对应着两张卡片?这正常吗?
! `( F( D6 v2 T6 T8 Q) ?5 v
& G( x6 y% d9 i; o4 I 这很正常?两张卡片是在不同的时间或由不同的人做的。你可以按卡片号调出卡片?卡片

上就可以查到卡片数据出处的原始文献。
3 o6 ^- P" E1 J7 B  n& e
$ E$ h+ R: |9 M8 `+ ^, j# _$ b

在X射线粉末衍射的数据表中?Peak List中有Rel.Int.[%]?Pattern List中有Scale Fac,请问

"Rel.Int.[%]"?"Scale Fac"代表的意义。

* j* P4 K- m; D+ Q7 u4 C "Rel.Int.[%]"的意思是"相对强度?%"?"Scale Fac"是?强度?"比例因子"。


$ V! g1 i( Q9 M5 m2 ~" n
! Q. Q) z& M6 p9 _' i& | 请问哪里能查到文献上发表的天然产物的晶体数据?

9 L" T# I$ n. } ICSD 数据库或ICDD 的PDF数据库。

除此之外?还可以在矿物数据库中和美国矿物学家晶体结构数据库中免费查到?在"晶体学

: Q, b7 E( A' N* f% x& z* y数据库"栏目中提供的链接中查。
1 T8 M4 u. K  t$ ^# r
) d% a5 V! @, g8 r# E
% @9 L% _1 f/ d* y, g/ Q
[物相分析方面的问题]

9 O/ j$ x- k; {! H0 W0 F( f( y) h+ \ 样品卡与标准卡对比原则?

2 _/ }- t% v3 J6 y+ X: f. o  S- I 提供几条原则供大家参考?
$ r& |1 \4 _0 J- A9 f; r" e5 X
1. .对比d值比对比强度要重要?
% I  Z# M. G; d: Z
2. 低角度的线要比高角度的线要重要?

3. 强线比弱线重要?

; S$ ]4 C- |  C. W! f% a: o5 s 4. 要重视特征线?
- {' V$ M9 a9 _- [, |
6 L) A4 v- N: g# t) `( D 5. 同一个物相可能有多套衍射数据?但要注意有的数据是被删除的?

6. 个别低角度线出现缺失?
$ I! X0 @. Q% F, U5 z
7. 由于样品择优取向某些线的强度会发生变化?
$ L3 [  N" K- t
8. 有时会出现无法解释的弱线?这是正常的?不能要求把所有的线都得到解释。
4 Z% [' m4 _6 B/ Q. y" h6 N
9 q7 i8 j" z& O5 a6 f% m# _   "要重视特征线"?那么什么是特征线?"同一个物相可能有多套衍射数据?但要注意有的数
+ o5 f* ~* o) F! }: @" U9 h
据是被删除的"?这是什么意思?
8 W. u" J# r/ {4 n2 L: |+ X- H
, o# A; q- L) r1 n7 o% S# [% p 所谓的特征线就是某物质最强而且是独有的最容易判断的线?如石英的特征线就是d=3.34?
4 i* A$ O7 C4 s0 B  w7 `3 i# Y5 l! Y
的线?在混合物中如果出现这条线?有石英的可能性就大?其它也是这样?这在混合物中查
5 X! K8 M( c# s9 e
: ]# s; [; P8 Z0 R: w3 D& n8 X物相是很有用的。

同一个物相可能有多套衍射数据是指有多个卡片的数据都是一个物相?比如石英?SiO2?

. g$ y8 u% Q" [从1到49卷都有数据?共有93个数据卡片?但是1-8卷15?16?33-1161?42-391等?共
) L7 a2 x7 }/ Z" J( f0 q; z; I  n
38个?这些卡片都是卡片库的编者已经删除的。
8 i9 c" H: I9 @. L5 C$ T6 f

( U6 h2 ?  T' C2 T& H
1 r; f8 t) z( {  q* w: z 哪里能查到文献上发表的天然产物的晶体数据?
5 M, T7 z/ w% F. V# C: Z
除ICSD database 和ICDD 的PDF库外?还可以在矿物数据库中和美国矿物学家晶体结构

9 m7 s" `; ~- }& m& b数据库中免费查到。
/ L  s5 @" M6 x1 K! g9 v& c
# |( j9 Q, {, `( c% d

如何将单晶数据转化为粉末的?来作为我的标准谱呢?
+ J; N* J; J$ x
$ l8 D/ J" j# w6 ^; c 可以利用Shape公司的软件?利用单晶数据计算粉末理论图?最新版本1.2demo版。
& X1 `& [2 a! _* U9 L
1 s; H& v+ X# m9 U5 w( z8 O& |$ @

+ l$ ]3 n9 o. j) U5 O) p" w8 _ 没有它的粉晶射线图?但是有根据其单晶X射线衍射推算出来的晶胞参数?请问我怎么才

能反推算出该晶体的粉晶衍射图?
' p) @* B8 F( x5 i
7 I+ L- X+ v$ _2 \% t1 K" } 如果你有结构数据?就可以从理论上算出粉末衍射图的?可以使用Materials Studio的reflex
, N# w% n4 C7 x$ @1 j
" M) v: a' k* h$ J' M& e# wplus模块算出来?有原子坐标?通过diamond 也可以得到它的粉末XRD图。  



如何分析出其晶体结构而确定是我们预期的物质呢?

/ W% J- W" V5 _4 n+ w 如果能够在ICDD的粉末衍射数据库中找到你预期的物质的衍射数据?做一个XRD鉴定即

7 t# ]6 j2 h( e. A- i" i( w可确定。
* I( X/ g' i1 [% j. p* ~# t* ]/ g

4 P9 T$ S/ e1 T9 C( s; c" d9 l
做了一些铝合金试样的XRD?试样中铝含量超过95%。试样的谱线均在纯铝谱线左侧?

' ^4 l7 A5 k8 v8 N低角度谱线偏离0.2度左右?高角度谱线偏离0.3-0.4度左右。请问它们是第二相固溶引起

4 r7 \8 K! ~7 M4 w* E2 [的吗?它们与固溶程度有什么定性和定量的关系?

根据Bragg公式?峰位置向左偏移?相当于d值变大了?反映其晶胞参数变大了?说明在
! @. Q7 K3 `5 y# U. Y* j& T) T) X
- \6 A; B, l: F/ o$ J  `; vAl的晶格中渗入了其他的原子。另外?没有出现新的衍射峰?说明是铝的无序固溶体?保

0 I' r1 N/ s. Y" R1 k持着纯铝的晶体结构。
& j) \* x9 x( k8 Y+ T/ T1 g* f+ M


钴酸锂的标准卡片有哪几种?而许多厂家用的是16-427标准卡片?没有考虑?009?这个
1 C/ a+ B8 g. N9 ]+ C
衍射峰?为什么不用75-0532标准卡片呢?
' v+ _/ A2 x: F
: X* H+ `% Y/ Q1 y$ y* v' p% \+ d 16-427是通过实验得出的?而75-0532是利用ICSD结构数据库中的结构数据计算得出的

, u9 E$ \9 P9 D! I 做钴酸锂实验时?出现的峰和75-0532一样?而和16-427是不是只差?009?衍射峰呢?如

. B2 x5 x8 R9 ~5 W; o8 _果是这样?那么就是16-427漏掉了这个峰?或者当时实验者收集数据时的角度不够高?没
# l2 S5 _1 ?: D7 q, v0 w
有达到这个峰的位置?这种情况是常有的


5 ^' k7 X! g- B6 K/ L; q1 s+ ^
做钴酸锂XRD衍射实验时?在X衍射仪上做出的衍射图片,第一个衍射峰特别高,其他的衍

. `% J' ]$ k9 v3 A, c$ l4 X1 t1 X射峰特别低,不成比例,是仪器本身的原因,还是发生了择优取向,请各位高手指点。
; c1 p& L5 o, ?& q
不知你是用钴酸锂粉末做的实验?还是多晶膜等?如果是粉末?那可能就是择优取向了

$ g$ ~3 U+ q+ ?. n% I

化学沉淀法从氨氮废水中结晶出磷酸铵镁?XRD与标准JCPDS相比衍射峰有规律向左偏移?这表达什么晶体结构的信息啊?
; m8 S  r7 u& d9 ]6 Z5 _. A
* M% ?" I2 `5 F* o6 r6 r: X4 Z9 [( V 可能的原因?
5 e7 G' @8 {5 F) r  \1 x8 a- P
( {: ?' g- J# a/ z 如果各峰的偏移基本上是一个固定值?原因是2θ零位不正确?

样品平面后仰?
3 y: O( L3 ?) \- Q" _- w! \8 s
% C$ \5 ~. T/ V7 J 组成偏离化学式"MgNH4PO4·6H2O"?未知的偏离导致晶格变大了一些。
" k$ |$ j- h4 D

. g# E. ~. y* s7 H
用Jade5软件可以进行XRD定量分析吗?

( g# U) l2 f# o XRD定量分析的基础数据是样品中各组成物相的强度数据?原理上应该用峰的面积数据??
; w4 K, [: `( Q$ Y6 T5 \
' u# N7 e+ t" Z/ j3 \余下的工作便是些乘除比例的运算了?使用表格软件?如WPS Ofice的"WPS表格"、微软

的Excel?完成甚为方便。因此?使用任一能够获得峰面积或峰高的软件工具都可以进行XRD

定量分析?当然?有Jade软件更为方便。
" t# m9 E5 {" G- x, r3 a: x# N
! }: s5 h; F) i- F( ?/ A

0 U5 L% H# l: Z$ B0 U% H8 C& ` 哪里有X射线衍射校正和定量分析用的标准物质?GBW(E) 130017?α-石英?α-SiO2?

- s+ }: j& B! D% y# Q; k2 c 国家标准物质研究中心询购。http://www.nrccrm.org.cn
& U9 O; V$ e* o; {3 V- D


[结构分析计算方面的问题]
: D0 M& F# p  r" v
. I9 e7 t* d" _! Y" X) o0 _ 请介绍一些介绍Rietveld方法的书籍。
: a3 A  ?: b" l" d- M
+ J6 p0 d0 @) V8 T* Y: @ 这方面的书籍很多?如?
" I$ B/ x- D1 u; }3 G: F
《粉末衍射法测定晶体结构》

作者?梁敬魁编著 出版社?科学出版社
& R& G2 Y/ f8 a7 P2 m  w
出版时间?2003 丛编项?应用物理学丛书
# O6 ]. m$ F! s. W
3 J  ~% \+ y$ |- L 简介?本书系统全面论述了粉末衍射图谱的指标化?点阵常数的精确测量?粉末衍射测定

新型化合物晶体结构的各种方法等在离子晶体结构分析中的应用。
6 x4 b8 g  j3 j
主题项?粉末衍射法?晶体结构 X射线衍射?晶体结构

9 B+ @2 \  ~1 L$ u 有没有关于精修的详细操作的指南?

如 果 你 想 用Fullprof来 精 修 结 构 ? 那 么 你 可 以 看 看 本 论 坛 ?

3 N/ ^' D% |  v! M$ Z* K3 mhttp://www.crystalstar.org/Article/ShowArticle.asp?ArticleID=81关于这个软件的使用说明。

0 C6 I" c  A  d* D- m, @* S 有了结构数据后?你可以用diamond、atoms等绘图软件绘出晶体结构图
0 @4 X- Z* R: f
, A0 O; D' ]4 B  D( h7 H

1 n. C( J) {' F2 C) P! G% x  Y 请推荐一个小巧玲珑?方便实用的计算晶胞参数的软件。
) {; M' k" {2 i  }+ \+ b8 S7 _
0 r, u% g" @# q9 K) ?4 N Celref2.0或3.0都可以。

, P, Z0 y* u0 V, Q. W
& W& H" l; B, U  t5 [
chekcell软件可以根据xrd图谱和pdf卡片获得样品的晶胞参数么?
6 E* j3 k5 N$ w2 D( f1 |
CHEKCELL是进行晶胞参数的精修?粗晶胞当然可以在pdf卡片上得到了?这个软件是较

简单?按照上面的提示操作就可以了

) R" S1 E1 b  Q
, l) ~! x* |" Q: z  H
用XRD图来精修出分子结构研究分子的性质, 收集XRD时应注意些什么?

3 f+ e; v: p) V9 |9 O  @0 F 强度要高?中等强度的衍射峰强度要达到5000计数以上?衍射峰的分辨要尽可能的好?扫
5 f4 X2 C& B( a: t( N
描范围要大?最大d值的峰不能缺失。衍射峰的强度和很多因素有关?比如样品的衍射能力?
' l/ h* r8 f$ Z) |( N, k
, G& T7 A- B, C6 d5 O. _! W! C性质?还有仪器功率?测试方法?检测器的灵敏度等等。

3 u7 X. u# t8 [( }' ], q$ P
/ [4 j6 d/ Q! z! h2 ^: y
做XRD时步长一般为0.02度?但是如果要做Rietveld分析?出了强度要求500以上?步

* E% Q& a; m9 I5 D长有没有什么要求啊?  一个半峰宽内有3-5个点就可以了?步长一般为FWHM的0.2-0.3就可以了。
0 {" e6 v; L' Y! b/ n7 K' {
强度要求在10000-20000之间。

# ^, g' Q6 v, i
5 |/ w% F% n) z
如果用普通的xrd仪器如brucker D8 或者 philips 等测试粉末的xrd,扫描速度需要多慢才
: }- K' t* u* x0 j
; v  O2 m- i8 O适合用gsas等方法作rietveld分析?需要加内标吗?
4 g0 `! u) |" K! w/ Q8 J: G
7 |: a$ J$ l: @& h4 A4 |. C 扫描速度的快慢是根据你的数据强度要求来确定的?如果要做结构精修?中等强度的衍射

0 `- W6 [& F+ q; G峰的强度应该在5000以上?至于内标是不需要的。


4 Z( [* @2 o" B& s& V1 j, p2 T
衍射峰的强度好像和仪器有很大的关系?因为以前用Rigaku 的Dmax?每次都是几千?但
! X9 c, _$ A1 B* U% Q! ^" Q
  y/ Z7 m0 m# v现在用Bruker或者Philips?好像每次都在一千以下?不知道是什么问题。粉末的结晶肯定

" T) u! ?, Y6 g0 A( Q$ X4 ]是好的。
8 ]0 o5 C, G! t& n
2 \' M  G7 f6 L; U# M2 y 与发生器的功率有关。你曾使用的Rigaku 的Dmax是高功率的转靶衍射仪吧?强度也和衍
- m  @! O% C# U0 g/ ]" V
射仪的扫描半径有关。


3 ~7 v" Y) C; }. c  x3 _
用国产仪器(丹东方园仪器有限公司)测的XRD数据能不能用于Retrieve精修?

: u! o5 Z. f/ i; o# k6 Q9 r 国产衍射仪的基本技术指标?测角准确度、重现性、分辨率?衍射强度稳定性、长期工作
8 |- S  P) Q7 v0 W9 Z* k. k3 S
稳定性等指标?与进口衍射仪并无水平级的差异。配有石墨弯晶单色器的国产衍射仪?正确
+ H% [3 a% b# Z) D+ K3 t+ U
# j+ }; n2 s+ M选择狭缝、采数步宽和步进计数时间?保证峰强度??同样能够获得能够用于Retrieve精修
+ x% P. U9 }) b: y$ h
4 \! h7 M8 b) Q( E3 m的衍射数据。例如中科院北京研究生院无机新材料实验室近几年来完成的大量晶体结构分析

工作?其衍射数据就是在该实验室购置的XD-3型X射线衍射仪?北京普析通用仪器公司生

2 E* J8 M& `9 }* E3 x8 h& o产?上收集的。

2 M9 P; h5 S, ^  p: S
6 A2 T5 K3 l% g! q. G" [- W, I: F2 Y5 G' M
我做的是磷矿粉的XRD?它属于六方晶系。请问有没有能计算晶胞参数的程序?以及程序
3 K6 [; e! }6 U
的用法。
; q% I2 z9 q# A; w/ D: k- l" `
首先您应该要求给您作衍射的实验室提供d值和强度的衍射数据?然后检索ICDD卡片。
- r' R6 w" s) m; I
0 Q9 F" K0 X: |, C5 _0 `! h如果你把这个物相的卡片数据检索到了?那么你的问题就是晶胞参数精修了?下载Chekcell
$ Y; x5 k% J# v2 v1 m) N$ ]% n
1 [! u' C5 b; u  X9 N精修晶胞参数。如果你还想计算结晶粒度的大小?建议你用一些全谱拟合的软件?如Fullprof
( X7 v" {  n8 O8 D% i4 V  p: Y
等?这样?不仅可以精修晶胞参数?同时也可以得到半高宽或积分宽度的数据?可以用于结
' @" k( X1 ~8 h. ?
晶粒度计算。当然?要计算结晶粒度?最好还要进行仪器校正曲线的测定?一般在收集你的

实验样品的同时?再在相同条件下收集标准样品?LaB6?标准Si等?的谱图?以便扣除仪

* O& U5 p; I) R. V器对半高宽或积分宽度的贡献。
4 \7 X' x( U/ Q- X8 f% u. I

+ S' W3 h% N8 n, K* Z1 H% a9 B
已经知道晶体的晶格常数、晶系以及各衍射峰的hkl值?请问如何确定其空间群?有没有
, W* |3 U8 O' Q4 W
相应的软件。
- c* a3 i6 Q3 A; x: `
! u: _; c8 ]- j' g9 @4 Y 有了这些就可以用Shelx来解晶体了?空间群自然也就能确定了。可以用国际晶体学手册?
0 ]/ s, z. s2 ]; _. x5 Q
: D) B* Y2 }, u) d利用你的已知数据便可查的。未知物质的空间群是根据统计消光规律来得到的?最终的结果
* s$ K2 N3 m% p
4 H$ F, n/ E6 y" t& V8 o; {4 K' |+ u& z还要用结构测定的结果来最后确定?统计消光规律来推测空间群的软件有XPREP,wingx等.
; J% B  O6 H- |: u0 l6 M
( T: i6 M+ |* W& z 具体可以如下操作?衍射数据当作P1空间群处理然后利用 Pattern 程序生成

* P( Y( t1 |/ q! Q. c! jPsudo-Precession然后根据系统消光规律推导出晶体的劳埃对称性。不是所有的时候都可以
! u$ U4 Z: m8 t  ?. j" d' R! s) K
直接给出最终的空间群。最好在解完结构之后?利用结构解析程序产生的FCF文件再重新
$ h; w, I4 n/ J7 Z# H+ D; G+ w
核对一遍。



如果我想要從這個 powder diffraction profile來解出其結晶結構.包括其各個晶格參數 以

( F5 F7 s& x, I+ u6 Q2 V及其是什麼樣的晶型 tetragonal or orthorhombic 等等那我該如何是好呢?  如果你只想知道这个新物相的晶格参数和晶系?用你的粉末衍射数据去指标化就可以了。

3 i2 Z+ @9 b0 ]( W, u- p: A指标化就是确定每个衍射峰的衍射指标?当然这个过程同时就给出了晶系。
# @7 l/ P0 m& J3 c( y9 M& Q
! V: ^/ e$ a& D: F  U9 q0 a
% `, H* h+ G/ E" J$ D" L
有沒有一個程式是可以輸入 a b c 三軸的值以及三軸之間的三個夾角然後就可以自動畫出
8 Q  o: `" V$ j9 r
+ J9 \- X  e1 s+ k這樣的晶型可能產生的 powder diffraction profile呢?
. D) O3 ?& ?" }6 P! Z( ~; _
有这样的程序可以输入晶格参数和空间群就可以理论计算出衍射峰的位置。可以用的软体
. C/ ~% c  L' I6 `
) h" Z6 x; z. @) Q) D# p3 G% Q2 D很多?CHEKCELL这个免费的软体就可以解决您的问题。如果需要理论计算衍射强度?你

- T) R0 S; Y3 X& y3 G2 V  X还需要给出原子坐标参数。



7 \! W% o0 H; m1 i# |* J. Y1 {& q 原子各向同性?异性?温度因子对结构影响大吗?
+ G, g# a$ M' f7 i2 n, [# @
温度因子就是反映原子在平衡位置附近振动情况的一个因子?主要是对强度有影响?那当
; h3 M7 N+ S1 n& h
然就对结构有影响了。
5 s1 B, {% f0 t1 u- O" c; N  g& F6 b
6 H; z: V4 ^5 H3 d$ ~
2 P: a6 s) G5 Q3 [4 M8 t$ u
/ r0 @. `- P# m9 b. ?0 u 晶体的各向异性温度因子是如何定义的?
  P" O! c. o) m1 R; p, P/ \. g
晶体中的原子普遍存在热运动?这种运动在绝对零度时也未必停止。通常所谓的原子坐标

& M3 e# u6 z3 o8 X0 Z6 u是指它们在不断振动中的平衡位置。随着温度的升高?其振动的振幅增大。这种振动的存在

增大了原子散射波的位相差?影响了原子的散射能力?即衍射强度。在晶体中?特别是对称

- Q6 w) C3 n7 j; M1 b8 @性低的晶体?原子各个方向的环境并不相同?因此严格的说不同方向的振幅是不等的?由此

引入了各向异性温度因子。


: [  f2 b0 e/ R. }3 g- Q$ x
在进行Rietveld结构精修时?是否该对温度因子进行约束?如何约束以及约束范围?
& J, m3 n' ^( n4 h9 t( w, j
由于温度因子是随着衍射角的增加而对强度的影响增大?所以?如果要精修温度因子?就
' g9 ^% d4 T8 Z8 u6 q
一定要收集高角度的数据。

4 t) w  E, @$ n7 ~4 X. P4 U
/ v; y3 B9 z8 s/ ?7 h# L: M) I
2 S; r. M6 O/ U( d 如何由粉末衍射数据通过FullProf提取结构因子?

& O9 w4 m1 M/ v" r 首先需要一个dat文件?第一行?2theta起点?步长?终点?下面是每个点的强度。

- `# v8 a3 o' E' h: g4 X: j4 ^, C 下面需要编写pcr文件?先得到六个晶胞参数?零点?还要得到18-30个背景点?才能开始

编写?其他参数设置可以看说明书。如果你以前用Fullprof精修过结构,则只需修改如下参数?

  Z) f# d! G; `' f+ j/ q6 HLine 11-2 的N(number of atoms in asymmetric unit)参数置为0,相应的下面与原子有关的参数

6 b3 z1 t0 P" [; P  T; V就不要了?Line 11-2 的JBT参数(2,-2,3或-3,具体看说明)。至于要输出什么样格式的结构因
, f$ r6 P7 F' s5 n! B  @( z; c
* ~; q$ V9 S$ o+ J4 A子数据文件,可以通过LINE 3 的JFOU参数来控制。
9 L; B, N( g  v  z2 v9 Q
0 b" i  b3 }- H% Q" s0 B5 S2 E

8 y4 \# r3 k4 i& D" J Fullprof精修时?Biso的值给如何设定?是否有个大概的取值范围?

Biso是温度因子?occu是占有率。从我拟合来看?Biso与原子的位置有关系。温度因子是
' T. M/ z" G  t  ?) Y3 B
; ~6 N0 X6 m* \9 Z; `" T9 r9 ?+ n  z反映原子或离子偏离平衡位置的程度?因为晶胞中各原子都要做热振动的。对于立方晶系?
, K% \5 M: A: v
各向同性?只修各向同性温度因子就可以了。温度因子和占有率都是影响强度的参数?所以

6 K3 J( s' u7 {: K2 b1 N之间有一定的相关性。而且?温度因子对高角度峰的强度影响比较大?所以?如果要精修温
* w8 l4 U8 F( f, q6 Z
/ G3 w9 c! Y6 o4 F5 z4 R度因子?最好收到高角度的数据 。

3 j: I8 }' Y" e# s' }: s) x

  k. Y2 Q% q2 h& D& i4 O Fullprof精修中的scale的初值一般是怎么确定的?
1 H) q0 ]/ F: C- m# Z
比例因子scale是指理论计算数据与实验数据之间的比值?一般随便给就可以?不会影响精

9 v) V$ Q8 U7 }3 d- z; ~) y修的。只要你的初始模型正确?几轮就可以修到比较合理的值。
; @& P$ C* i7 n) j


1 Y; L% e& I2 ^ 我最近才接触到Rietveld精修?使用的软件是Fullprof 。在编写pcr文件的时候碰到一些问题?比如?ATZ跟OCC这两个参数是怎么算出来的。我查了一些资料?计算的公式是
: F; k8 h& H4 ]
有了?但是具体的那些参数的值是怎么算的就不清楚了?还请各位多多指教?

AZT = Z.Mw.f^2/t

Occ= chemical occupancy x sitemultiplicity (can be normalized to the multiplicityof the general

position of the group).

7 B7 t- m1 s5 L 请问?1. Z,f,t,该怎么取值?
9 E# x, l9 h4 \
    2. 什么是general position of the group,从哪里可以获得这个数据
" M! f& i* w( D' u5 ^- _8 {4 M3 v# S
答?
/ c/ |  ~! I6 V5 ^
1. AZT = Z*Mw*f^2/t
+ j5 v* Q3 w4 l9 n. O# J8 o
' _. \. F: H3 w) V  g   (useful to calculate the weight percentage of the phase)
) j$ x0 g8 V. Y, t+ _$ w
    Z: Number of formula units per cell
1 e+ v! T! w5 b
    Mw:molecular wheight

    f: Used to transform the site multiplicities to their true values. For a stoichiometric phase
/ w; l2 s! Y: I: G/ E4 v+ x
f=1 if these multiplicities are calculated by dividing the Wyckoff multiplicity m of the site by the

8 U2 [- c) r% S7 D' _general multiplicity M. Otherwise f=Occ.M/m, where Occ. is occupation number.
4 V4 W3 U* [  v  F; W8 x4 l
    t: Is the Brindley coefficient that accounts for microabsorption effects. It is required for
6 }: C) r' D' B) ?. Y. a# V+ f+ Y
; W* l/ o( e3 J& E- y  ]7 Zquantitative phase analysis only. When phases have like absorption (in most neutron uses), this
* P% F/ |/ q, L, v: N
factor is nearly 1. If IMORE=1 the Brindley-coeff is directly read in the next line (in such case
# i4 }- n0 a. V
ATZ=Z.Mw.f^2).

5 _! ~  R8 i) L+ c- y1 } 这里说明一下?ATZ的值只有在做定量分析的时候有用?如果不做定量分析?只做结构精
+ T9 c2 V: d. Q
修?则可以随便给一个值即可。
7 T2 l. A. C  g& i! ~8 G
2. general position of the group就是晶体学国际表中某个空间群的一般等效点系数?可以从

晶体学国际表查得?International Tables for Crystallography, Volume A: Space Group Symmetry  

- C7 z1 W/ c) Z  O1 ]% ~8 |

刚开始学fullrpo?我样品里可能有二相?空间群为C2/c?主相?和R-3c?我想得到各自的

结构信息?先修scale-zero-background?前三参数?-UVW-cell param.几轮下来来峰位大致

对上?可是再修Shape1误差就更好?修原子坐标也很离奇?出现2点多和负值。

请问?

1?原子坐标修的顺序怎么定呀?我看程序附带的eg.里修原子的顺序不是按原子顺便排下
! k4 i: y2 E3 s; N! J6 a4 B* y
  I- t% u' y1 [1 b来的?

2?ATZ值再我这重要吗?手册里公式ATZ=ZMf^2/t中个系数分别什么意思呀?
' Y# O: e' K! t& j1 D: j8 x
. w  H8 O& ?4 n( b  W6 W$ B9 s 3?原子占位=chemOCC.m/M中个系数又是什么意思呢?
: w6 ]: d. |5 s6 f
# ^0 e0 x+ o7 I/ N 4?原子各向同性?异性?温度因子Biso/B11?B22?B33?B12?B13?B23对结构影响大
( f. W, @% y! x. f$ x
吗?他们是什么意思呢?

答?
! [# ~7 d) K" g' F. v) z
修原子坐标时?一般是由重到轻?也就是先修原子序数大的?
( [! h! x% }/ f; R. e+ I
ATZ公式里各个系数在fullprof的帮助文件里说的比较清楚?

原子占有率中m是特殊等效点系的重复数?M是一般等效点系的重复数?
" C+ u& V0 @- j! B9 j/ t
7 L9 W9 P+ W3 ^+ @1 o 温度因子就是反映原子在平衡位置附近振动情况的一个因子?主要是对强度有影响?那当
- D6 `0 }% f, T- P
/ v+ Q8 a$ x1 Z  ~然就对结构有影响了?你可以看看结构因子的表达式?就可以找出到底有啥影响了。



. ^* J/ Z& d, s  o9 f0 n) u8 e 要做原子的占位及占有率。Z、t的值都可以随便取吗?Z是表示晶包中原子的个数吗?

: h! x) k% H( X, \ 随便给一个ATZ的值就可以了。Z是表示晶胞中所包含的化学式的个数。
6 C; z$ L. M1 Z4 c: l
   就是在用Fullprof这个软件精修晶格参数时,对于几个R因子?Rp, Rwp?Rexp等参数的值

; q4 ]  d+ |9 k" S3 ^大小一般要为多大精修的结果才可靠?

1 m5 R0 ?$ S$ o0 f! B* q5 M Rp, Rwp参数的值大小通常和你的数据质量、结构模型等有关?目前好像没人说这个值应

/ ?2 B9 L- D6 l% [& v9 Q5 S; y该是多少。Rexp是一个期望的因子?它与数据点数、精修参数的个数等有关。对于晶胞参

数?通常主要看R-Bragg因子。对于这些因子你可以看看这篇文献?J. Res. Natl. Inst. Stand.
% {/ X: I2 c) \6 @# [# F
Technol. 109, 107-123 (2004)
2 f7 _  n) g3 M4 B2 o

& J/ ~( n' @) _. s! k5 a4 r
用fullprof软件做rietveld 精修一般要做很多轮,而且在过程中要不断检查和调整 PCR文

% _1 r- _: ]4 R# y件,我想请问一下?像温度因子?要求不能为负数的??占有率?各项异性等在那个文件里看

啊?
1 j+ j. R, C' x% n8 n
算完后直接在.new?如pcr=2?或.pcr?如pcr=1?里就能看到的。
- F0 h) p2 |" @2 K4 S
- H3 O% X" q6 P% R) ]
( H, M0 k% g) ]; m# A
使用Fullprof软件进行Rietveld精修时?编辑PCR文件过程中?Nex 参数的含?什么情
" D: w- v5 ]2 a
! G; e: ?$ p; v况下使用Nex?Nex的数值选0、1、2的依据是什么?排除区域的范围如何确定?  

Nex就是排除区域的个数?即Nex?0时?没有排除区域?Nex?1时?表示有一个排除区
2 J3 H9 Y! B; r2 ~0 g( |
5 Y0 i' L2 }; f/ j% G- J域?依此类推。被排除的区域是不参加拟和精修的。

" W7 C9 H0 r+ p- u3 x6 Q* w4 Q

# m! i0 c! P/ _& a0 V- `: \7 | 所有JCPDS卡片上的物质,都可以从ICSD数据库输出*.cif文件吗?

3 c- @! d  q4 c  ]2 A( E JCPDS是粉末衍射数据库?而ICSD是无机晶体结构数据库?所以对于JCPDS卡片中的某
. p% x3 f/ O, ?. a6 `! V- m9 j, m2 e% H
一物相?只要ICSD数据库中有对应的物相?就可以从ICSD数据库中导出*.cif文件。但并
  L" P$ m5 [- l- ~9 ?
$ R+ G. I! R" ?* Q( A; A不是所有的JCPDS卡片中物相都能在ICSD数据库中找到对应的结构数据?因为我们知道?

) p. V$ Z: B' B! [对于某一物相?我们要收集到它的粉末衍射数据是比较容易的?但是?对于得不到单晶的物

相来说?要想从粉末数据解出晶体结构是不容易的。
, @6 V- i) e8 h3 z! y5 G


. b$ Q7 v: e3 M6 x5 k 如何由XRD的数据和峰值得出diamond画图需要的cif文件?请问需要什么软件
/ Q, ?0 {8 l9 X
- g$ |& E8 l& l  D 由XRD的数据通过一系列分析?如寻峰、指标化、提取结构因子、解结构等步骤?得出结

2 \& s& f8 K5 y4 k4 r构参数?然后才能得到cif文件。

, [9 r$ N$ H7 E/ T, _, U! z- P 若结构已知?则可以直接从Icsd数据库输出cif文件

9 U# h- ?, B' ~0 E6 F

如何将TXT转化为CIF格式?衍射仪能否将数据直接存为CIF格式?"将*.txt文件用记
5 O) s/ P1 ]6 ]5 |; |/ A2 b
* B# @  v" E9 o7 c  Y! M事本打开?文件名另存为*.cif 格式?其中的保存类型选项为"所有文件"?保存"这样做对
, `6 `4 `+ l6 N4 z" V- T0 ]
吗?
8 I' B( k6 L3 G1 `2 K' M) c: g
7 b3 v( f: l4 f7 E5 r" U' m5 a * . cif文件是在解好结构以后?用acta指令产生的。测晶体后只能得到强度文件和设置文件。
: I0 G* k% X$ B9 H* w, _: p( [
而不是把文件扩展名txt直接修改为cif。



如何将粉末衍射的dat数据转成用于expo的pow数据?是用什么软件还是直接手改的。用
% S9 e5 \0 U" o, a% R# M
  S  m4 f4 H- y! ~; I( V" F什么软件可以生成后缀为pow的文件。

把数据导入PowderX?输出数据为 .pow就可以了。PowderX的数据格式可设定为?

# o9 C# V0 v# q6 v5 V  R abc /注释行/
. u$ Q. G6 t0 U& g7 S0 _9 B' C
数据点总数 /?终止角度-起始角度?/步长+1/
+ p1 T- `# J( C5 {9 y5 p, C0 v
6 e$ w( u) A# b1 v# D 强度 2Theta

) B' ?9 B+ |/ Q ... ...
2 V  o/ C4 ~5 [2 X( M4 Z: \
* ^3 t5 f3 Y( F0 c0 C% J ... ...
  Z/ X8 S3 ?, {! O, P7 S
. L5 q% p- w4 v& B8 W; A0 q% D. P 存为.dat文件?然后导入数据?选择x-y (.xrd)。  当然有一些知名公司仪器的格式可以直接导进去。例如可以用Jade ?如果你知道*.pow 文

件的格式。
# d  b# M9 t0 l& H& E

% W$ f8 G2 B4 r9 b
做Rietveld时发现?如果事先对原始数据进行平滑等一系列的预处理会比较容易使R因子

& x, u4 n1 X: T- W( ?' }- \减小?小弟的做法是否不妥?  

( t; N* t5 ^& D5 H% i 做Rietveld时?是不需要对数据进行平滑处理的?因为平滑处理肯定会使数据在一定程度

4 \& r% q$ l+ d, a上失真的。不过?在不影响峰形的前提下进行轻度的平滑处理也是可以的



0 J1 c* V% |1 P 在做Rietveld精修(refinement)之前我已经精确的测定了晶胞参数。在精修的过程中?发现
+ y$ O- R/ O9 W$ A- r' f5 A
晶胞参数与先前的测定值相比较?差别很大?但整体的R残差因子? R-factor?很小。 如

果对晶胞参数进行束缚?则整体的残差因子较大。请问我该如何处理?
8 Y) V" |% F( k! c* q* r$ F
如果你的XRD数据没有杂相峰?且提供的空间群也正确?那么应该优先选择最小的R值的
3 h2 ~* O! M# c" J
结果。



我下载安装了Fullprof软件?但打不开在理学DMAX-2000仪器上的数据文件.raw, 或.txt

. }9 }+ O5 _$ R0 {: Q文件。请问它要求的文件格式是什么吗?该怎么转化成它要求的文件格式?Fullprof和

; Z8 {! G0 u) `winplotr两个软件哪个好用?

你可以用jade将数据转换为Fullprof能识别的格式?Fullprof能识别多种数据格式?具体格
9 S3 B6 j4 H& ^1 _( ^
式在它的说明文件里都有相应的说明。
0 S' m/ ]9 |4 L' N
Fullprof是一个可单独执行的用于晶体结构分析的程序?而Winplotr是一个用户界面程序?
$ P( ~2 r5 W2 J: i, ^& N1 c
; O/ v! o5 N  z; V1 T5 H1 c# f4 w我们通过它来调用Fullprof、指标化程序、键长键角计算等程序
1 Z' v0 {- E7 x* N; N
7 ?, {) {1 X' A0 Q$ T% |6 X* Y7 b

如何计算出来理论衍射图(给定晶格参数和实验参数后?如何计算得到X射线衍射图)?

2 p8 @2 ~& r+ |; @) T 首先?模拟?就是你说的"计算"?是要基于许多理论模型的?因为粉末衍射图样的形成要
  ?  |3 B1 n1 ?6 f# h8 U
受很多因素的影响?峰的位置、形状?峰彼此之间的影响都可以用一些模型来描述?三两句
) P# {7 O3 i2 L. g0 s$ ^
5 B- w7 w) g  u' F1 F3 ?话说不清楚?
6 \9 L  |- `  e5 c; o' ^
第二?有大量的现成的软件可以用?
$ C+ r2 W4 c) ^2 v
第三?如果你打算把粉末衍射的模拟作为你的研究课题?你应该多看一些文献和基本原理
( q8 {! G3 y$ A- b; \
6 J- o% ]% }& ~8 u) u. y的介绍。只要你有了晶胞参数、原子坐标?就可以用大量的现成的软件来计算出仿真的X

4 |, Y; f, q0 X: P( I射线粉末衍射图。
' o% t3 e6 S" G: k- V: N! ?


有单晶X射线衍射推算出来的晶胞参数?请问我怎么才能反推算出该晶体的粉晶衍射图?
6 c0 |0 S6 p1 X  x" H* [2 m6 S
需要原子坐标?如果你有结构数据?就可以从理论上算出粉末衍射图。例如?通过Fullprof、

- J9 Z: i! T7 y3 ZDiamond 软件工具即可以得到该晶体的粉末XRD图?也可以使用Materials Studio的reflex

2 o7 E: s3 F" {0 v6 ~7 b- ~plus模块算出来?不用自己手工算了。
# P! T1 M/ k; s' A
9 Z2 E7 A2 O& p! m/ X

请问知道晶体的结构和晶格参数能模拟它的X衍射谱线吗?

$ ?5 C" T& |9 ?$ S7 ^5 }4 D 这种软件很多?crysconI.exe就是其中一个。用PCW也不错?可以转化成txt文件?在origin

画图进行比较?很方便
, E# R" H4 c: |

7 V' G! v2 V: {0 i* d, B- @, P) C0 s


[峰宽问题]

除了结构缺陷和应力等因素外?为什么粒径越小?衍射峰越宽?  从衍射理论知道?衍射极大和第一极小之间的角宽度与发生相干衍射区域?相干域?的尺

1 v. B  ?8 y0 r& C! \寸有关?相干域越大?角宽度就越小。一般来说?相干域的尺寸小于2微米?就会使衍射峰
5 b* j9 [: }8 w9 K% \' l
造成可测量的宽化。所以?晶粒的粒径越小?以至不能再近似看成具有无限多晶面的理想晶
% \1 |& r- O- E0 D' J, u
体?对 X 射线的弥散现象就越严重?表现在峰强变弱?峰变宽。
. Z8 ^- Q$ f2 J# w, X9 [7 ^! W


4 k- I0 K4 y; O5 Y( d 什么是标准半峰宽度?如何得到?

( s* [2 r" F) M3 z9 {" a# p* Y   所谓的标准半峰宽应该是指仪器本身的宽化因子?和实验时使用的狭缝条件关系最大?
$ V- w+ J4 b1 u9 m' |
& l' E& Z* t# H: @" G想得到它并不难?

   比如在相同的测量条件下?把Si标样放到仪器上测量Si的各个衍射峰的Kα1峰的半
" R" W% W! x- w1 T0 K
8 ?' {' H! i. J& o/ P) ~高宽?就是所谓的标准了。当你需要测量一系列非标样Si粉时?就把标样Si的Kα1峰的

半宽作为标准半峰宽使用就可以了。
% W: U5 [8 M/ m. X
+ ~' O1 s. g. e, z7 V/ L# Q. h 但?有很多时候合适的标准物质很难得到?你就用另外的标准物质?出峰位置很相近的标

准物质?代替?也完全没有问题。也可以根据Si标样在整个扫描范围内的衍射峰的Kα1

峰的半高宽作出仪器宽化因子-2θ关系曲线来得到任意进度的仪器宽化因子。因为谢乐方程
$ R: ^) ~: K) A) R
4 i1 Q: T% Q5 O& W的适用条件也就是几十到200nm之间?超出这个范围误差是很大的。只要你在进行相同的
8 d3 c. B5 g7 p8 u
& P& j% X+ X" \( d一系列计算时使用相同的一个参数就一般就可以满足研究工作的要求了。
3 e) q. b2 m: _  w( O

" p" e. X% L: G, D: t/ [
9 R: H% s, L* L" O 为什么晶粒尺寸的变化会引起X射线衍射的峰线宽化?

理想的晶体是在三维空间中无限的周期性延伸的?所以?如果不考虑仪器宽化的因素?那
% [# M; `3 a. X/ r7 f
么理想晶体的衍射峰应该是一条线?但是实际晶体都是有尺寸的?即?周期性不是无限的?

这就造成了由于结晶粒度引起的宽化?如果结晶粒度无限小下去?衍射峰就会宽化直至消失
) g/ q1 v; D! N
变成大鼓包了?也就是非晶了。
. ]9 l1 r" E: c2 h- A0 Z6 X
1 q" j/ E" r+ f

晶体晶粒细化?多晶试样中存在宏观应力时?衍射花样的变化情况是怎样?

不管是粉末试样还是?多?晶体试样?粉末颗粒或晶粒太粗?参加衍射的晶粒少?会使衍

/ a0 [$ K0 `, s! ?7 t+ d+ r射线条起麻?衍射的重现性但粉末颗粒或晶粒过细时?会使衍射线条变宽?这些都不利于分

析工作。存在宏观内应力的效应是使得衍射环或衍射峰的位置改变?导致底片上的衍射线条
" K8 |  s8 h  v, t  G" E) D
7 S9 N4 ~- [6 X8 u5 U变宽?不利于分析工作。





8 g& A) o, b8 w# v" O$ ~9 J1 K

4 C9 K3 n# n' r& T# j5 [5 R, l [衍射图数据收集方面的问题]
0 E* I+ X+ @& E7 [* s  A4 e: T! @
! l3 k" g; U7 u0 I 收集XRD应注意些什么?(比如收集角度泛围、速度等有什么要求?
6 T& K- M6 W' J0 e& n1 X
6 A& U, B3 M% P, X! S+ F 衍射峰的强度和很多因素有关?比如样品的衍射能力?性质?还有仪器功率?测试方法?
, U2 `  u  m: c
检测器的灵敏度等等。

! A0 I& `; t( I0 M. i

1 X7 k( ]$ v! V+ K* r XRD衍射强度和峰的宽度与样品颗粒大小?还是与晶体颗粒大小有关?
! `0 f: W2 f0 q6 p2 p) g
  j( X' J9 H5 k 样品中晶粒越小?衍射峰的峰高强度越来越低?但是峰越来越宽?实际上利用X射线衍射
2 Z* K2 T% t% I: u, D1 G0 `
峰的宽化对样品的结晶颗粒度分析就是根据这个原理的?Scherrer公式?。
" g5 J7 r- F0 |8 L! N9 ]# M* J& i
晶粒大小和颗粒大小有关系?但是其各自的含义是有区别的。一颗晶粒也可能就是一颗颗
7 @" z; w8 F; v% u' a# R. D
0 H7 n, L  Z0 ]9 q粒?但是更可能的情况是晶粒抱到一起 , 二次聚集 , 成为颗粒。颗粒不是衍射的基本单位

9 t7 }: f1 I: ~( A! ]8 V噻, 但是微小的颗粒能产生散射。你磨的越细 , 散射就越强.。对于晶粒, 你磨过头了, 晶体
9 V4 g6 B6 I- x. E0 e
  ?; {, B9 U' |  u结构被破坏了, 磨成非晶, 衍射能力就没有了。磨得太狠的话?有些峰可能要消失了?而且相邻较近的衍射峰会由于宽化而相互叠加?最终会变成1个或几个"鼓包"。一般晶面间距大

" _* t4 F3 Q3 U2 N的峰受晶粒细化的影响会明显一些?因为d值大的晶面容易被破坏



: n5 A+ N* t- I" }+ o  I3 p! n 衍射强度变弱本质的原因是由于晶体颗粒变小?还是样品颗粒变小?
/ F' K' ?8 y- Y, T2 Z8 K
& r: h4 l; e: t! s! k! c- w& d 强度除了和晶粒度有关外,还和晶粒的表面状态有关。一般颗粒越细,其表面积越大?表面层
( r+ Q4 @. M( W
$ }- z* x3 E* m3 A结构的缺陷总是比较严重的。结构缺陷将导致衍射强度降低和衍射峰宽化。XRD研究的应
0 l8 I) O2 m3 B8 }! _3 P; k+ B6 f! E
- o! J8 s0 t# H' Y2 D该是晶粒、晶体的问题?与晶体结构关联的问题?不是样品颗粒的大小问题?谢乐公式算的

应该也是晶粒的大小。样品颗粒的大小要用别的方法测定.?例如光散射、X射线散射、电

; e# f* o. j. L' _; O3 _2 I镜等。
: m. o, m1 K0 W+ U3 Z7 o
$ F1 J1 ]* M. \  |# R" m5 X" l$ z
- s. M4 \5 K0 @# H
细针状微晶粉末样品做XRD重复性很差。?制作粉末衍射样品片?怎么可以避免择优取向?
# y2 [/ d" R0 U5 ~  c2 {4 k4 H
择优取向是很难避免的?只能尽力减少他的影响。首先?你要讲样品磨得尽量细?但要适
4 W0 I0 j+ L' p" H6 p
2 M5 z5 b( ?6 H- h( t. I" p+ h度?要注意样品的晶体结构不要因研磨过度而受到损坏??不要在光滑的玻璃板上大力压紧

?压样时可以在玻璃板上衬一张粗糙的纸张??样品成形尽可能松一些?制样过程中也可以
: Q6 e( }! l5 }: O% H! C
掺一些玻璃粉?或加一些胶钝化一下样品的棱角。当然还有其他一些方法?你可以上

. u. a2 s$ H4 F8 P( Hhttp://www.msal.net查找一下有关这方面的资料。
! @; C0 ]1 [% }8 U" P0 t
8 f! {# t$ o6 r3 m# n

" ^7 A8 P* ?8 \ 采用X射线进行晶体衍射分析?利用照相法记录衍射花样?1、当多晶体晶粒细化时?衍

射花样将如何变化?2、当多晶试样中存在宏观应力时?衍射花样的变化情况是怎样?
7 U4 I. E6 j+ ~# P) _
不管是粉末试样还是?多?晶体试样?粉末颗粒或晶粒太粗?参加衍射的晶粒少?会使衍

3 c# m/ P9 K% c  T9 {0 c射线条起麻?但粉末颗粒或晶粒过细时?会使衍射线条变宽?这些都不利于分析工作。存在

4 v; K' _2 s2 c/ Y; a宏观内应力的效应是使得衍射环或衍射峰的位置改变?导致底片上的衍射线条变宽?不利于

分析工作。



XRD峰整体向右偏移是什么原因造成的?
5 y" f* `( s9 J3 z' g
  `& `" ]/ K; ]/ M2 a9 s 可能是离子半径小的元素取代了离子半径大的元素。

也可能是你制样时?样品表面高出了样品座平面?或者仪器的零点不准造成的?建议你最

3 V# g  t: q+ I  j* P好用标样来修正你的数据。
; w2 T: E( ]' ^7 d2 V! X
; |! Z- c5 n  a! L+ \
$ n- Z; u5 k* O& d
" x/ j$ Z, X5 e4 L3 p 把样品靠后放置?使样品偏离测角仪中轴大概有1mm?请问衍射峰会怎么变化?
2 g5 u' M: q2 D! C  n. X
+ {1 G/ ?* K# G% o* a2 n5 p9 X 峰位移向低角度。样品表面偏离测角仪转轴0.1mm?衍射角的测量将产生约0.05?(2θ)的误
) v4 ]( G3 ~8 C8 h3 n0 L
差?对Cu靶?在2θ 20?附近的位置?



影响仪器测量结果的分辨率仅仅取决于θ 吗?

' w; a7 v; u7 X' V 影响仪器测量结果的分辨率的因素是多方面的?测角仪的半径?X射线源的焦斑尺寸?光
8 k6 j: C4 d- s, w  {$ j
学系统的各种狭缝的尺寸?仪器调整情况?2?1关系??采数步宽?样品定位情况等。


# ~: K3 ^" W7 O' {
& s/ M  W* k: q, O. A 进行衍射分析时如何选择靶??光管??现有Cr的多晶试样?我只知道衍射分析时选Cr
$ n, k1 y" `! R  r! ?) G8 a
) J) g: w# }' f7 X  c2 ]6 |2 R靶最好?但不知道为什么。
( Q. k1 c8 l8 B  v* N- X
; x8 l8 v: Q. c' @. M7 Q( ` 对于所有的元素?在高速电子的轰击下都会产生X射线还可能产生其特征X射线。元素受
9 L$ O) _* c, ^8 J* C& g, W
较高能量的X射线的照射时也能够激发其特征射线?称为二次X射线或荧光X射线?同时
6 U/ {  l$ n' r  R6 Z( z: r0 g
1 d# [4 b% E4 |# u! X. F- r表现出对入射X射线有强烈的吸收衰减作用。
7 [! a7 }0 \" ?$ g
对于一定波长?随着元素周期表中的原子序数的增加其衰减系数也增加?但到某一原子序
# ]; j! o6 U7 l$ ^6 f
数时?突然降低?对于一定元素随着波长的增加质量衰减系数也会增加?但到某界限时质量衰减系数突然降低?此种情况可以出现数次。各元素的质量衰减系数突变时的波长值称为该

元素的吸收边或吸收限。利用元素吸收性质的这个突变性质?我们能够为每一种X射线靶
0 i$ j# Q# u, b1 g2 U9 V& @
& x! N/ I4 ]( W& _; k- T' d% S选择到一种物质做成"滤波片"?它仅对该靶材产生的Kβ线强烈吸收而对其Kα波长只有部

; a* p& q' n2 C; c! y  p分的吸收?从而可以获得基本上由Kα波长产生的衍射图。原子序数比某靶材小1的物质正

是这种靶的Kβ滤片。
% p+ J0 t+ [; h  o5 t% c. @
* ]5 O1 \+ m4 O 但是?Kβ滤片不能去除样品产生的荧光X射线对衍射图的影响。荧光X射线的强度将叠

加在衍射图的背景上?造成很高的背景?不利于衍射图的分析。因此?对于X射线衍射仪
( l, y9 V: b% r- H( o- x$ n; c) \
来讲?如果设备没有配置弯晶石墨单色器仅使用Kβ滤片?选波长?或者说选靶?主要考虑

) F9 w/ S" j6 [/ W9 B! G的就是样品中的主要组成元素不会受激发而产生强烈的荧光X射线。如果分析样品中的元
! O* r& b7 X  p3 m7 Q
& H. p" e2 r1 n* |2 G9 M素的原子序数比靶的元素的原子序数小1至4?就会出现强的荧光散射。例如使用Fe靶分

析主要成分元素为Fe、Co、Ni的样品是合适的?而不适合分析含有Mn Cr V Ti 的物质?
  T  T; O$ ?& o% I; d7 l
Cu靶不适合于分析有Cr?Mn?Fe?Co?Ni这些元素的物质。所以?对于Cr是主要组成元

8 L/ j8 {9 y$ r  ?素的样品?只能选择Cr靶X射线管。

! E  d4 n" B* u  w) [  w1 x! L 石墨单色器不仅能够去除入射光束中的Kβ 产生的衍射线?同时可以避免样品的荧光射线
; {  ], J, E) f( T) X
9 P" _/ ?- S0 N: u以及样品对"白光"产生的衍射叠加在衍射图的背景上?从而可以得到严格单色的Kα 波长
8 b+ B9 _0 @' q0 m0 e9 q
产生的衍射图。因此?在配置有弯晶石墨单色器的衍射仪上工作时?可以不用考虑样品产生

$ G" M( @2 y; V" W$ S的荧光X射线的干扰?Cu靶X射线管能够通用于各种样品?包括主要组成为Cr?Mn?Fe?
; ]7 {2 F- L7 }- D5 B9 ?. Q3 t
Co?Ni等元素的样品。

但是具有波长大于CuKα波长的靶?如Cr、Fe、Co等靶?对于小角X射线衍射的研究或
0 G# A0 G$ c! T; x% h8 E+ D
晶面间距的精确测定还是有价值的。因为波长增加能够减少衍射峰的重叠?使所有的衍射峰
8 H) a- G& I; F0 Y
移向较高的角度。


; P1 v& d! {; L: t: a1 B& s
  c. E: p% o' G8 u) I0 O ?用X射线衍射仪?做X射线衍射时?一些?仪器?参数对谱线有什么影响?

如何选择仪器参数主要取决于做X射线衍射的目的。比如?扫描速度?如果是一般鉴定就
# ]; ^. _4 L7 x; |
可以取快一些?4-8度/分??如果是精修晶胞参数就要扫慢一些?狭缝条件?狭缝越小分辨
( @: N0 A5 {1 \# M/ F% q6 W+ j# W
  P, x; s, k' A* ^1 t8 ~+ F; K" x6 q率越高?但强度就会减小?不宜快扫?这又要增加时间。还要根据的样品的衍射能力、结晶

度等因素来定。如果是步进扫描?测定晶胞参数可以取每个步进度1-30秒?如果做结构精

4 {, J- `& ?0 z* f' X/ W测30秒到数分钟不等?对于普通功率的衍射仪?40kV、40mA?。

1 m0 z' U4 ^, J0 F2 e! `: i) n: H
5 V& }. F0 ~8 M8 N. D+ @
7 q1 E. t2 Y( N9 w) y; O, i 衍射峰左右不对称是何原因?

+ L0 }4 S0 C' r5 \- w/ @6 F  N 衍射仪获得的衍射峰形?精确地说是衍射线的剖面?diffraction line profile?是不对称的?

尤其是在低角度区?2θ < 30°?表现更为明显。
1 x- |0 R' ?* v
峰型不对称是由多方面的因素造成的?主要是衍射仪光路的几何因素、仪器的调整状况以
/ x  D3 G6 S- `6 f
+ Q' q( J! G; H7 C6 a8 W% o及样品的吸收性质等。
$ y7 `/ W5 w3 l; o4 [) k/ q                              XRD分析常见问题整合(免费)
/ k9 T# v0 f0 i0 t7 C' z
3 ^  S" e' \5 Q8 ]: F  D' ^
高精度测角仪是怎么实现θ/2θ倍角转动的?这种装置能够保证严格的倍角同步吗?
* ^/ r6 p2 t4 q( t! P& J; ?
! r; f. c+ [4 q0 O. x( D θ/2θ是两个同轴的园?θ是带动样品转动的园?而2θ是探测器转动的园?这样设计的目

/ E, j* ?  ]5 L1 o9 D$ ?的是为了保证样品在转动中的衍射焦点始终在探测器转动的大园上。现代的衍射仪用2个步

4 s/ |  i8 t+ G  r进电机分别独立控制θ和2θ园的转动?控制电路能够保证两个园按1:2转速比转动?保证

" o( f/ t# S- H+ y# s两个园的转动严格倍角同步。
+ t6 q5 u* Q8 G& B


磁性材料比如NdFeB或者NdFeN的粉末?是不是会因为磁性的存在会产生择优取向?
8 U, V/ T- o# \2 ^3 f. j3 h
磁性材料肯定是最具择优取向的,否则就没有磁性了?制样时应当磨成粉末,可以抑制这种取
2 R; B! E9 g+ q) L
- F4 _) _5 w, ~0 g/ Q0 e8 `4 R向趋势。"择优取向"会使很多本来有的衍射峰出不来。   
0 a2 K& g) Z, c1 c( c
  i- X% |3 v5 y. y# c 为什么有的XRD data中?有?200??400?面?而没有最基本的?100?面数据?或者有
& K3 \. }7 n' y% q4 T5 [
5 l" E7 ?! |) K* V6 ??220?而没有?110??
3 A* u1 ~: [% l, J
# y. e  O! U+ b 粉晶衍射不一定能出现所有的面网?很多物质的粉晶衍射都不一定出现?100??110??这
  h( n" V6 f- i" D
' n7 E! l$ l6 E9 M与结构有关。
, |, o* H" ?# @# j! M6 D6 k5 ]
晶体衍射有个叫"消光"的现象?晶体的"消光规律"决定于它的结构的对称性?不同的空间群
  r/ w( X4 e# p" X2 S  z1 K
% P5 l; p' p; `8 V其"消光规律"不同。
* s: H2 A5 a0 [, L
) F4 y/ ?$ ?. o1 N; | 如果应该出现的衍射而没有出现?那就是样品的择优取向引起的。

再者?100?面的角度比较低?有时是没有扫到或淹没在低角度的背景中了。
5 V% \; u. e; W) _9 X/ y4 |6 U
. G' A" c9 x) b/ L8 X
7 D# u' i6 J( ]4 c0 Y
: ^" B+ h! m7 j! e) J- I [仪器技术]

) M4 d9 c& K! g2 w$ B 介绍射线用晶体CdTe
( S( o3 B+ x8 v" C4 _
( e0 l  {& F( R# a, U8 _' i% `6 V- x CdTe是称为碲化镉的半导体化合物的一种。其具有对放射线有良好的吸收效率?由于能直

接把光信号转换成电信号。被利用在作为放射线探出器的一种新型好材料。

5 \( x+ i2 Y; J+ q1 s 至今为止?在探测放射线的元器件里有各种各样的探测材料?代表的有Lithium drift silicone
; R9 s) m; t# P! N
7 O- U$ t5 v; h* }% Y7 ^和锗。但是由于它们对放射线的感度不高?而且需要是使用液化氮气进行低之?196C的冷
& U5 K* E$ t% r8 a$ [
9 J) \. v  y( R2 V' }却。而且需要借助光敏管来转换光电信号。所以它们不易做到小型化。CdTe具有高感度?

1 H3 U' Z& L, w' R: k; w  e可以在常温的状态下发挥比以往产品更加具有优越的特性。对能量100keV放射线的只需要

) ^; H# J' L% h, u+ f2mm厚的CdTe来制作探测器?感度是silicone的10倍。而且不需要冷却设备。CdTe可以

用在射线的测量(诊断上)和低能射线的测定。使用CdTe探头的各类器械都能做到轻便,小型
: {8 Q5 i+ f/ K' V, o  g
具有更高的分辨率的探测装置。

现在已经开发的产品有小型伽马照相机和各种X射线、γ射线探测器。在研究开发CT、

PET的探测器的开发中已经走向成熟化。4 小木虫荣誉出品

1

1 @/ z3 G' N; U: z; `! E/ y: `目录  
* q+ f/ `  g7 r" ]
0 G9 z% z; f- C& b  `8 J! [6 H前言 ………………………………………………………………………………………  1

8 A( o, P6 U! L" J4 u+ b问题??XRD 数据分析讨论 ……………………………………………………………  2
( C4 Y$ l$ c1 N# s
1 L9 q. ^& y3 h8 O# s9 I* _问题二?双相合金晶胞参数的测定 ……………………………………………………  8
7 |1 R6 P9 b# W4 ?3 m6 e; r$ w7 ?
问题三?很少的粉末样品怎么做粉末XRD ……………………………………………   9

问题四?不同掺杂金属量的TiO2看晶形的变化与是否将金属离子掺进去怎么做 … 11

" |8 C: Y+ A* T/ T* @6 g问题五?XRD拆峰问题如何解决 ………………………………………………………  12

1 |: N+ n& z0 g  c问题六?关于XRD知识的问题 …………………………………………………………  13
# w8 G$ d/ F2 k: u1 K1 ]5 O: e
问题七?XRD样品相组成分析…………………………………………………………… 13

! o9 }# Q9 V, K' P" @问题八?纳米复合物怎么测XRD ………………………………………………………  16
3 k  {/ X( e0 E. I* u( D
' _" a$ y* m% `1 n问题九?怎样在origin中处理XRD图…………………………………………………  16

2 `: n2 @- @1 T3 |: M问题十?XRD峰强度问题 ………………………………………………………………… 17

问题十一?样品量少能做XRD粉末衍射吗……………………………………………… 17

问题十二?4种xrd分析软件功能优劣评比……………………………………………  18  
3 O8 U0 V, q) ~) w; m, I  Q2 t! T
问题十三?用origin做好看的XRD图…………………………………………………… 19

问题十四?使用XRD衍射是否可以得到某粉末中的金属含量…………………………  20

问题十五?如何扣除粉末XRD仪器固有半高宽…………………………………………  21
4 h! i! U) o0 x% ~
4 W& h- |* h9 n# F3 |问题十六?用XRD测织构?样品如何制备 ……………………………………………   21
; ~# s5 S2 l% G5 L5 Z/ R
问题十七?小角度XRD与介孔有序的关系 ………………………………………………  22

7 [2 J& b6 {4 q) }5 g% E% k( a问题十八?XRD分析时候主要看哪几个指标……………………………………………  22

问题十九?EDS与XRD的区别 …………………………………………………………… 23

8 X$ y" n/ t1 P  C& ~! f问题二十?xrd的文本导入excle中的问题 …………………………………………… 23

+ y; K; S$ `* o



+ ^$ A' o6 t: z2 z0 T

# S5 o0 Z- a9 \. g, p# q, M! W: ^



" @% b6 l' {# m( d
; d# V3 F4 r- Q, t4 v  F
4 p. c1 H8 T/ z, f: F$ K) l

) ?+ b+ c3 g; S  {* m
; f( b& X8 S$ ?
: c; K5 Q4 i  s; p& i 小木虫荣誉出品

2 前言  通过在小木虫中检索关键词XRD?发现大多数提问及回答都很经典?而

  \# U& y  f$ U1 R! ~: M! H" S且大多数问题都是我们常见的?为了对小木虫这些珍贵的资源做一保护?

5 d+ V& ^1 P: {$ J7 a! [% p* c- p4 Z/ h1 m也为了大家查询的方便?特此把大家的提问和回答进行了整理?做此电子
/ M# I$ T: t9 f- X
书发表?以后会继续整理此类资源?希望大家满意?多多支持?
; C6 Q8 b$ M  X. o6 o, }1 p
0 R' D% n* n, u+ T# \3 w由于本人水平有限?如有不足之处敬请各位虫友多多批评指正?
" Y, T- x! Q& Z& |- k5 U$ B' b
, L  o; D# Z7 t谢谢?  
' ?8 x) ~/ j2 W' Z
# Z* R* i( Y: w* C

; Z: `. Y: b3 z  特此感谢所有在小木虫中发表XRD贴子及回贴的虫友?大家辛苦了?  
$ y- g  y2 e' k# Z' Y% e

2 p9 v/ V% X7 }) X! X7 C1 A

7 r: l! s9 u6 R- A3 D
! i' b, q3 J1 \7 {
# u1 a1 N' z( r; I4 p, J
3 T% x+ Z! c. Z

0 _$ Q5 S; |" G, ^/ c


9 e2 r) j  a8 l& g! }) R



5 Y/ S' S! B- H- s! E
# l. ~! a% Y8 S2 Q. q# A; i: s( @

* U5 \& ]! E% E) Y4 e, b/ H                        编者?rabbit7708

9 H0 V  d  |" R) K& T# f2 T                                          2006年10月1日  


6 o. X! [( l3 Y% i2 r$ L

+ C$ w% a! q# X. u: T1 z- A5 K


小木虫荣誉出品
/ {3 v2 K# m3 M& A
3问题??XRD 数据分析讨论

, n8 M' V$ u5 N! K' [! z! y- rHuangck?
  M5 e! B% i( ^7 d6 m# z
XRD分析是材料分析最基本和最常见的分析技术?我们可以通过它的数据分析出晶

相、晶向、成分、晶粒大小等数据?一般情况?我们借助PCPDFWIN 和Jade 辅助分析?

% y/ P$ l( U! L但是一般人分析只是较为浮浅?对软件一些功能的操作还为挖掘出来?大家在分析时对
8 \" @3 l0 c$ h( D; I7 W
8 Z1 k# J6 ]; d9 S* O8 \于数据分析的小技巧?心得讲来分享、分享?让我们也能较好的分析数据。
% {# L5 N3 X- m* y# b& j3 ^
先找到了两个基本的教程?里面有pdfwin和jade的使用基本的使用方法。台湾国立

成功的PCPDF的pdfwin的教程??没法上传附件?只好给出连接?
/ c2 ~: W& H( b* b
7 x! r! L; L( d  http://www.soudoc.com/bbs/read.php?tid-40188.html
0 ^, ?. f0 p2 }' Y* {
  和国内的Jade数据操作说明

  http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=160900

6 W% h4 J1 M+ C# ^# n  但两个讲的都较肤浅?对于如何分析晶相?晶胞参数?晶粒大小?扣背底等都没有
* |$ q, X0 z- G- }9 [. m
- B" d  ]9 }, i! P1 m( {5 p' x说明?希望高手能给讲解一下


+ H& d, H$ M+ n5 K& j# _+ F/ i4 q- o& }5 j
回答如下?

, S1 E+ e. A; z8 Qwaie_403?
* A# C; c: ?( i3 ]/ R% G5 e; m
如果用步长为0.02度的x射线仪扫描得到的XRD直接算出来的晶胞参数是不足信

的。好多文章还在煞有其事的讨论晶胞参数的变化?我觉得这一点 是不可取的。

1 `) T% X  T! a9 @: b3 H; S
7 I4 Y6 L% ~  c9 c8 }
Hhxflee?
# E% S. v( W, u4 L: P
我现在分析主要用search-match结合pcpdfwin?当然功能相对简单?只能扣背底、

& b/ w! h4 o; b/ w( p剥离K-aipha2线。
+ U: b$ A& r! T1 H9 w; L

+ \+ p/ _9 |$ I
; k5 [8 ~1 j, t( e; H+ ^( ]$ H3 @Wangzb?
) Y) t; Q. z0 W! E$ A
我认为在保证你的XRD数据准确的前提下?应该充分利用XRD给我们的信息?包括

角度?强度及峰型方面的信息。大多人只是简单的利用角度方面的信息进行相分析?求
& v8 v3 O1 b& v  y# v$ F
晶胞参数?却忽略了强度方面的丰富信息?而这与你的晶胞内部的原子位置有直接的联
- n4 C5 u* h% K% E) l) O
* W2 d& ?1 y: b( Q' L系。


; A( H# n: e- c* d8 u& E
Loseman?

8 O* w% X: f) L' D其实jade用来算晶粒大小并不是非常准确?jade最强的功能?我感觉是指标化?

然后可以结合gsas之类软件进行晶胞参数修正。另外?运用jade跟DB98结合?计算

混合物的百分含量?也是一个很值得推广的方法。
3 L) ]4 Z( R: d& U' G' L
小木虫荣誉出品
3 f$ u: l  [( ~( b' T' W$ L$ U
, o& c+ W& Q5 C2 ?  \ 4Xxxia?
, W% {! W' Y& W# y
4 q6 B* r! [8 @$ c7 d6 \4 @从XRD数据的衍射角度分布上我们可以获取晶胞的形状及其晶格参数,而从衍射强
; O4 o. e* v" H; U  E) B
4 P0 Y- {% G4 B. j+ Z, \6 N度上我们又可以得到晶胞内的详细信息,比如原子的种类及空间位置,同时也能得到材
/ C4 C# m, a% d
7 {4 x3 @0 F/ n3 q% [  a) r料择优取向等信息.


7 U- l7 {* o8 E* I7 E& t6 V7 C
Zirconia?

- b: ^. @( _# g推荐yuanse就jade使用所做的资料

http://bbs.mse.tsinghua.edu.cn/showthread.php?t=3183&pp=0

摘取如下?无图片??

NO1 Jade5.0的安装和设置?
0 q7 O/ ], d" R9 [
Jade5.0都是自动安装的?这不成问题。要把PDF卡片引入?先将ICDD的光盘插入?
& T* l! n5 _! Y8 ]' q+ O
然后 pdf/setup/select all/,其它按提示进行。可以对优选项进行设置?
6 z0 N+ u' c) ]+ ]6 v
EDIT/preference/,里面包括了对显示窗口的设置?仪器参数的设置?打印输出的设置
( F# k2 R' S0 d3 d0 Y7 @9 y
等?一般来说按默认就行?我本人则喜欢将MISC栏里的“Materials Data, Inc.”改
; o/ d, O, G; j- B& v. G
为我自己的大名?哈哈。
" K  b" C; k# e. X" Z, s: Z
No2 数据的输入 ?

  Jade软件可以直接读取Rigaku、Bruker、Philips、Scintag等很多衍射仪的原始
, R6 M; q- i  ^
数据。打开File\patterns,将出现如附件中所示画面?先?I?找到你文件位置?从?III?
2 T. A# z2 i' Z4 @) B
的下拉框中选择你的数据格式?按?II?选择。很多仪器输出文件的格式都是*.raw,实
# Z3 d9 J0 E! |  `2 U# l3 [
3 }# @0 p5 J; v+ |. p4 @1 h) x际上都是不一样的?但格式选错了也没关系?软件会给你自动转到合适的格式中去的。  
7 i9 Z* l( A( n
, j" v1 g0 g' I: M5 P, T1 Q高级一点的?有一些数据格式在?III?的下拉框中没有?比如最常见的txt?xy等?

此时你可以自己动手设置?在以上的数据输入面板中?点击工具栏上的“import",进入

格式设置画面?如附件所示?a区为注释区?b区为数据格式区?对于最简单的一列角

$ [, Y' W( [* R/ t/ L& u( u% T+ B度?一列强度的数据格式?a区不用填写?b区在”angle column“前打上勾?数据从
% p' q6 r( d: k
第1行开始读?每行1列数据?强度数据从第8行开始?角度不算??角度从1至6列?
3 }6 o' n* W6 w( Y; s
& @% x2 Z: ?. p5 H, H所得数据格式即为附件中所示的数据格式。你也可以按照自己的数据格式进行自由改
3 `7 W4 r4 n" n# D* f/ d- u! |
' s1 u. J6 d& h  L& `3 t动?如果a区中表明第1行有说明文字?则数据从第2行读入?相应在b区就将data

starts改成2。做完上面的工作后?将文件后缀改为你的数据后缀?箭头所指??再将
8 ^: V3 X( C1 |3 T* G% O/ Z9 R
该格式保存下来便可大功告成了。

No 3 基本功能使用?平滑?扣背底  

  e& O4 e* c( ^. ?  一张XRD图谱出来?往往因为有空气散射?漫散射?荧光以及样品结晶差等等原因

2 m$ C* C' d' I6 n0 w而造成图谱上存在许多“毛刺”和较高的背底?虽然提高X光强度能成倍提高信噪比?
. y5 F( M" [; H, l8 \. U
2 i/ ]. [7 |% x+ z7 u然而有时受仪器和样品所限?这两项功能需要用到。但根据我个人的经验?要尽量少使
, _4 Y& T, v8 i1 ]& Y
  g+ Y. o6 {/ c1 ?/ K用平滑和扣背底?因为这两项操作带来的可能后果就是将一些微弱的有用信息一概抹掉小木虫荣誉出品
( H0 v& w2 T! C( `& c7 I
( b. W: G5 U1 _0 i  f 5了?特别注意的是?如果将数据用来做Rietveld精修?更不要进行这两项操作。当然?
6 A6 t8 z+ `2 M
如果是将图谱打印出来给别人看?适当进行平滑和扣背底也是个不错的选择。  
6 J, D7 r+ A" e
( G7 A7 @3 L- ?$ t" U  1 平滑  
% p/ E+ w  F) e5 H3 U. ~' N4 P6 E
: F* G0 ^3 I$ E. E. v打开Filters/smooth pattern或在快捷工具栏中右键点击也可。随后将出现一个悬浮

  P8 i8 j5 D, ]( r框?最上面的一栏中方块可以直接用鼠标拖动?大家试试看图谱会有什么变化?拖到什

么位置?根据情况而定?我的经验是将方块拖到尖峰的底部出现倒生的毛刺之前。再下

% ?# b! D* T8 _- n2 W  a# c面有“parabolic filter"和”quartic filter"的选择?选择后一个的效果稍好。再下
* c' }4 d+ F7 c
9 l* R/ N1 w" P2 S( Y( d面还有选择框?我一般都不管它。作完以上操作后?再用鼠标左键点击快捷工具栏中的
; ]3 R; R8 C1 y  f' v$ E4 A9 a
平滑图标即可。  

8 F3 w* u$ |; P  2 扣背底  

6 l: F: {% w- I- K& v  打开analyze/fit background或在快捷工具栏中右键点击也可。随后也出现一个

$ ?$ A* |9 r+ n3 D9 M$ d% b8 _如附件中所示的悬浮框??I?处所示代表了背底拟合的级数?点击越靠前?该级数越高?
8 C7 q- }0 s6 R4 s( @( B, r( B  D
- O, F4 d1 q/ f7 I+ O/ h6 s  c6 m也可在右边选择是一次拟合?抑或二次和三次拟合?试情况而定?背底偏离线性越远?

则拟合的级数要求越高。  
# q) `  ?' G  |% g! h  F3 U
- k+ N# ]3 |. w  背底曲线用黄线表示?红点代表了背底在局部的最高点?左键点击图谱上的某一处

8 d5 n/ A7 W2 B; x9 }6 L便可在此处添加红点?右键点击红点可以消除该点。背底是否拟合好要靠肉眼观察。  

II所指为背底以下和以上的面积?可以用来粗略估计样品的结晶度。  
0 G1 P. p1 s) j
  _, @$ i/ f. L+ p# t0 T$ N0 U$ F& S以上完成后点击“removal"即可。

No 4 寻峰和峰型拟合  
5 k/ I$ o2 E# [: u, G( C/ y# a
  1寻峰  

  在寻峰之前最好用标样校正过2theta值?这些都是仪器操作人员的事情?我就不
8 M. y) F* `! L4 a1 D5 w
6 c& e$ p; g- m5 Q说了。  

* S8 v2 R4 H1 |. s) s0 j  打开analyze/find peaks?或右键单击快捷工具栏中的图标。出现一个悬浮框?在
1 l2 |2 I: k$ G+ @
- Y: i, N1 P7 z- n" o4 I“search”里面可以对寻峰的判据进行设置?大家可以改动不同的限制条件?然后按

“apply”看看有什么变化。在“Label”里面主要是可以选定标注的内容?如d值?2
8 Y) G. H2 `" |4 v$ |
theta值?半峰宽?强度等?这些大家多试几次就OK了。如果要将寻峰结果列出?按下

9 s" [; n7 A2 c% C) |. L“report”即可。  
6 k1 E9 n" M) Q% c: s' I8 L# \
  X. N& x; ?- f# f. u$ W  也可以自己手动直接在图谱上标峰?大家可以看到有一个悬浮式快捷编辑框“edit

toolbar”?左键点击第3个图标。然后就可以直接在峰顶标注?如果同时按住“Ctrl”
, n# x1 T: n0 o
键?则可以在图谱的任何位置上进行标注。如果要去掉某个峰的标注?则用鼠标将竖线

拖到与峰的标注线重叠?出现红颜色之后点击右键即可。如果要删除所有的峰的标注?

' j+ ], a8 o" J% }: r在窗口中点击右键?选定”Erase all”即可。  
" [4 I, Y7 ?  z- O' t& ]6 }, b
6 q" X4 P! X; @* n& q; u9 b  2 峰型拟合  
/ P# I& o, T6 h6 X  @0 t8 m" c
5 r; h2 |$ z- p7 s' {, h. y% {  如果要得到精确的峰型?峰位信息?一般都要经过峰型拟合?JADE提供了单峰拟合小木虫荣誉出品
4 ^; V4 O. h+ u. \& j
! f$ B# z4 C( P# x( q9 | 6的功能。在峰型拟合前不要进行平滑和扣背底?也不主张预先自动寻峰。  
8 C3 n- r/ A2 b( o& N% B
1 Y1 S  Y0 L" `: y0 l) u% z  就像前面一位朋友说的?对于重叠峰的分离比较有难度?也可能会导致软件“罢

8 l. P, a3 m( B工”?我也遇到过这种情况??但对于多数人来说?峰型拟合就等同于分峰?因此面对
* T( v* K* R" \: U* R  y5 O% b! Y
重叠峰是不可避免的?我的建议是高角度的峰舍弃?并且分峰要一小段接一小段地进行

" ]7 x) A1 G0 o8 E?背底严重的除外?。  
- J# C' V- b7 |! j6 J$ R# U
2 @  m) g/ |7 J, @1 ]* ?  先在图谱上选好角度范围?在编辑栏中左键点击第7个图标?然后再右键点击?将

出现一个峰型拟合的工作框?也可通过analyze/fit peak profile??然后选定你的峰
$ {  r, `5 Z( z! [. o* a9 j- o0 T
! b$ E: ^1 k1 L: \& W: ]; C8 f?注意排除Kalfa2?或者按下“initialize”?再按下“refine”即可。有时不管怎样

似乎都拟合不好?此时可在工作框中调整峰型函数?以及“Exponent”和

9 W/ u0 O9 K) F* a* t: e4 P“lorentzian”的值?也可以调整背底的类型等?另外?可以重新确定峰位?去掉一个

计算峰也可以用鼠标的右键。拟合好坏的标准除了看R因子外?主要是观察差值线。  

2 p4 d9 k; d  Q; x9 C* U" H按下“report”直接查看结果?里面也有一些设置?如要修正的参数?晶粒大小计算的

# Z' ?9 G; Q$ B4 t( F8 o  J/ b" D根据等?大家在实践中多试试?看看结果会有什么不同。在结果的列表中?选定复选框
, M: P  ~) ~1 h  f; Z1 ^& `  U
可以将该峰定义为背底?一行被选定?在图谱上该峰的标注线显示红色??按下“Erase”

删除?其它栏目大家都比较熟悉?最后一项为晶粒大小的计算结果?要注意的是?这种
& R7 E0 t9 X. h) M7 [& W2 F, s
* p. G3 [  g2 V* T3 p* T' r% {晶粒大小的计算是建立在仪器的实际宽化曲线已存入的基础上的?否则就按默认的仪器

曲线?软件自带??但不同仪器有不同的宽化曲线?因此最好自己建立?这也是仪器操

' K8 G: U3 u0 a# @& ?作人员的事情?我就不多讲了?如果有朋友感兴趣?可以和我直接交流。再后面的事就

是按下“export”进行保存了。  

  大家都很关注在Jade中如何进行晶胞修正的问题?实际上?晶胞修正和指标化是
! W" p1 H( `9 k; b2 v& G( J
结合在一起的?因此?如果大家不是对已知晶系很有把握的话?最好在修正之前都预先
, {+ Y6 m- c* a/ `7 C
进行指标化以判断或确证晶系。  

  在指标化之前?大家有几项工作需预先进行?一是2theta校正?用标样即可??二

, _) f" }+ {3 z+ H& }$ V是相分析?如果是二相甚至多项共存?则归属峰的时候要非常仔细。三是峰型拟合确定
7 L; m/ d( w$ W: _
0 C2 Z' d* y9 N" b3 H* [峰位?如果有重叠峰则更加必要??我个人认为?指标化最关键的一步是确定峰位?选
' Z/ e' h3 d# A* ]
取的峰最好是低角度的独立峰?而且选取的峰的数量并非多多益善?只要满足了不同的

晶系要求即可?遇到重叠峰的时候一定要小心?  

  做好上述工作之后?下一步就是options/pattern indexing?出现一个面板?在你

的晶系前划勾?然后选择指标化方式?建议是从快?rapid indexing?到慢?exhaustive
0 D. `9 b8 R/ {( x
' l4 Z2 r/ F6 E6 j' t3 Y3 b3 R2 {indexing??再下面有2 theat error一栏?如实填上即可?晶胞参数最大值最好填的
' C: v3 \0 y6 n. F- I
大一点?其它的按默认?另外?对于一些做有机大分子晶体的朋友来说?晶胞密度可能
/ H2 i! j) G, x, N' h! }
比较重要?那就要把Z值和化学式输入?根据晶胞体积软件会自动给出的。  

  完成上述步骤之后?就“go”吧?软件会按照一定的排列方式将很多种可能的结果

6 g3 i" q+ F) t6 t一一列出来?fm值越小?结果的可信度就越高?有时会发现你认为正肯定确的空间群没小木虫荣誉出品
4 p- S0 I/ h. f6 y' p! X5 u0 O' Y$ a
7有出现在结果中?不要紧?在"space group"旁边有一个'?'?点击它一些?看看有没有

+ L9 Y3 _9 ]( F2 @5 H找到?晶体学上?很多空间群都统属于同一点群?因此在指标化时?它们都是等同的。
7 a4 w! _# S  I# F
* N( p+ a/ Z3 q当你选取其中的一个指标化结果时?相应的就会在图谱上出现一系列黄色的指标化的衍
5 Q5 M$ C6 g" {4 }
射峰位?你可以一一与实际的衍射位对应?看看结果是否准确。有时一个结果也没有得

0 \, X: d$ l' a% I9 U到?有可能的原因是选取得峰不对?2theta偏差不对?选择的晶系不对?也有可能最大

晶胞值太小?或者fm截取值太低的缘故。那就重新再来吧。接下来的事情就比较容易
% @1 I& r) O; T  r0 ~
' H# M& C: Q, w8 K. i" T了?先选定正确的结果?蓝??点击“Refine”?出现“Cell Refinement”的控制面板?

再点击Refine?你就可以得到精确的晶胞参数?esd表示的是标准偏差。  
& g. T+ u% c6 A+ ~+ P1 a( s  Z' \! y
$ Z' h; @" f- B3 W% z如果你已知了空间群?并且选峰正确?手动??那么你也可以直接“options”/“Cell
4 C% [- o$ \" ]+ H4 v. z3 T! f
Refinement”/Refine?打开‘reflections'?看看偏差多大?它可以作为指标化和晶
# x$ I# l' P& J1 o; J! @" B/ M) g
8 _6 Y& [, u5 u2 n胞修正的结果输出。

  R" s1 t- ^3 Z0 j4 [5 d3 h: ?! yNO.5 物相鉴定  

# [* C- c3 o5 j. G/ F# O  我以前用过专门的PDF软件做物相鉴定?但是感觉比较费神?最重要的是不能导入

实验的衍射谱?除三强线外的其它谱线要靠人工去和标准谱一一对应?给准确判定带来

2 c& N7 {/ w' s! G不少困难。JADE在这方面还是蛮出色的?只需轻点鼠标?很快就能出结果?并且非常直

5 o+ O+ q* }" G$ S0 ~7 q观?易于判别?这主要得益于它具有强大的图谱处理综合功能以及先进的图谱鉴定方法?

在此不作多讲?主要说说如何具体运用。  

  在进行物相鉴定之前?最好尽量多地知道样品的元素信息?有很多朋友在作定性分
+ ]" x# |8 f5 L  G  w# i; j
析之前?总是不愿意告知元素组成?甚至有人要用XRD去判别元素?这些都是对XRD物
* F7 j% K6 w5 {
相鉴定的一种曲解。XRD的作用对象只能是“相”?而且是“结晶相”。同一种结构?
- I- t5 G. q' i. k. _3 L% x5 V4 l: ?
% t1 L& U; x6 u3 i, ?往往它的化学组成形式可以有成百上千种?而同一个化学组成?它也可以存在多种结构?

! d% d, }$ Z& F! l& `9 ?前一个问题的解决主要靠化学分析?后一个问题的解决则非XRD莫属?TEM也能?但不
  V7 h! o7 \; l2 h% B
普遍?。  
, a9 V. n. Q/ ~- c: u6 w' x7 g
, s/ \5 C: L3 F7 ?  M/ q, S  在进行物相鉴定之前?预先作背底扣除?最好不平滑。右键点击工具栏上的“S/M”?

出现一设置面板?“General”里面首先是样品类别的选定?一般而言?我都将类选得
: j& v2 A) P7 {% X7 N& r1 y
大一些?以防不测。除了物性类别外?其它的还有诸如计算谱?结构被无机晶体结构数
3 t# \% I' {0 S! Y' h
据库收录的图谱等。再下面是一些复选框?如单相鉴定?有否择优取向?是否自动匹配?

8 q" G( \% }( x: g) o4 V以及化学元素限定等等。最后一项是最常用到的?复选“use Chemistry”?点击

“Chemistry”?出现元素周期表?直接点击你确定的元素?一次为“可能”有?二次
% x0 p$ e( @' z  Y8 i; R
# h  c! x" Z& h5 C$ n, J' |# B为“肯定”有?建议点击一次变为蓝色即可?然后“OK”。除Chemistry外?其它的诸
: _6 g' d' P6 X* O
如Formula?Unit Cell等等也可以?但都不常用。对于一般的用户来说?完成上述操

3 [; c( [% |3 w) O! j, h作即能进行下一步的工作。  
, E0 D9 |5 j. ]1 i$ L1 l
, H  G7 M7 R& K$ i4 ^  点击设置面板上的“OK”?将出现检索结果?一般默认按可信度排列?点击名称?
! |7 f8 \+ [% t5 Z( N
, X/ t5 g! B$ i( V7 H, D在图谱上就会出现对应的谱线?在复选框内打勾?就表示选定。到此为止?基本的操作小木虫荣誉出品

8就算完成。
0 |' q& k8 u' \1 X7 L/ u
' R4 {0 z2 {3 y  j( X  s
% Y5 n, m" n/ M) G
幻影无痕?

我觉得去参考一下这本书比较好?现代物理测试技术. 作者?, 梁志德. 出版机构?,

冶金工业出版社. ISBN ?, 7-5024-3186-1.书中对XRD做了专门的介绍?

; i4 l& t/ W+ j3 {2 vhttp://www.cnmip.com.cn/book_detail.asp?bookid=486
% @/ E) k% c; O. C6 x/ ?8 E0 Y


8 ]( s; |1 F  xjinbo8125?
/ z! B- l$ i5 B+ ~9 [
  S# y: _, B( V/ _4 \: B) |; M清华材料论坛那里的讨论更加深入一些?可以到那边去学


( G  n# z3 H" x9 [8 ^& z. z- w6 z
( S3 J2 Z1 K9 [2 n! WCntristone?

我测过一种晶体的xRD结果 发现 不同的强度  这说明了什么呢 请各位指点?谢

5 {6 V$ i5 L1 t6 w( e1 N谢

, w! l$ Y# I) B% K6 `" g
8 A+ \* _" Y+ w3 _+ H+ K
: a7 [0 v1 c+ t8 Z. I' I  tZirconia?
5 W; X% f. g7 w
若是同一个样品XRD强度不重复?在仪器正常的情况下?说明可能有择优取向?尤
4 N: N' S% S* A; E
其片状、针棒状极易发生??可加入非晶物质如淀粉予以消弱
( }" V( d: h/ C( l- M7 ]" e9 j


# y' @- D' l9 f- H1 z

问题二?双相合金晶胞参数的测定
% ^8 G4 E" p7 C6 }8 n4 f$ {5 y
/ T; n2 V9 \7 ?0 wBuaahao?

# h2 G( r" f* F( A7 v0 {9 E1 [我做了一个双相合金的xrd.这个合金的晶胞参数怎么算呢?双相合金中,一种为hcp,
  }, ~  b) k7 K; e
一种为bcc.我想得到hcp相的参数,是不是只要把hcp相的衍射峰标定后,计算就可以了?
3 C8 ^/ Q/ b* P3 {# ~# T
- \6 n! g: x' d: E$ c- D另外大家处理相的晶胞参数的时候,都使用的是average lattice constants,还是根据

某个晶面算出的参数?哪个更可靠呢?晶面的选择有要求么?
, O  }7 O3 f' B- C
谢谢?
3 C) c3 u, F) s, A


回答如下?
3 t8 O4 M+ y& V' q
1 G0 f/ E5 h3 vWhulsz?

4 m' @2 G) r, R% C0 z# U/ ?6 s0 x我以前试过?同一个样品如果x光测试的位置不同?那么XRD的数据还是有很大的

5 B1 z) [) o) ]# _7 d4 U# Z差别。
$ z$ X3 k. k. j# M
* ]' G8 _/ V' C7 P" f

Baosan

俺是个新手?大家多多讨论呀。以前测过xrd的数据?同楼上的说得差不多?不同小木虫荣誉出品

9区域?不同机器测的峰强都不一样?所以就没有考虑用峰强来做深入的分析。


* \  ~0 _! |0 ~2 u
lzg321?
3 s( |7 |- a6 K# G
jade好像在标定未知晶体结构的花样时?好像会有不少的难度?
- F5 @3 v4 N& u; v* O  v
  B( V; n* ?& d! N5 l- d

4 h4 U) i$ Z! B& D  dxingzhu10755?

深有感触?感觉现在用的软件分析进行科学探讨误差太大了
6 X9 |, X1 a; K. v+ q


Punkx?
8 J# s! V% Q6 o$ y
2 \4 V  O, t6 w一般用xrd测量晶粒尺寸小于100纳米?若是大于100nm的晶粒尺寸怎么计算?根

5 H' j4 x5 t, l4 V" Z' s据XRD数据。


! ]0 [5 E3 v. P
3 w& }8 f/ U' i( G$ d3 hLiangzaili?

highscore不是更好吗?  
  ]" A' x3 A6 N) ~0 o: [7 M" x* M
; S. r  Y) I# M$ O" `0 n- q

% c  q, z; N. O# OWustliang?

我是做粉末衍射样品的?在这里只就粉末衍射说一点看法。pcpdfwin的功能比较单

) J8 p6 n* X7 n5 B2 `一?如果想做的精细就要求从一开始样品的制备与众不同。

. x7 l4 e5 J9 F+ s- a  首先粉末衍射要求样品的粒度要在330-450目?当然理想状态是1um?但在实际上

很难做到?即使研磨到1um了?晶格也破坏的差不多了。
8 ~1 U6 q* b" `
! r& e: \6 @9 \$ i( e  其次调整衍射仪?一般放个多晶Si片就可以了?检查仪器的状态。当然在实际测

' u3 Z  a( {: u* I; E& }量的时候最好是在样品里加入内标相?这样很多影响因素就不用一一校正了。
8 Q. n% p- r# C/ ^2 G/ B& ]
! ]! X6 F3 X. v5 s  扫描的步径不是越小越好?一般0.01-0.005也就可以了。因为做结构精修时?要

+ t4 S3 Y+ K8 G/ j" d8 E求步径为最小FWHM的1/10也就足够了。最强计数要在10000-20000之间。

/ W- p/ o; r& g8 x
- H' K1 q; U* }! P
5 {5 G$ k( B3 |2 }7 ]9 g, z! {问题三?很少的粉末样品怎么做粉末XRD
' F& h% p" P2 `$ a
) n. B( r& l5 y" ?4 qIceray

粉末样品?苦于量奇少?怎么做粉末XRD?我试过在玻片上沉积一层样品的方法。
: B( E: o7 v* [
但出来的是玻璃的散射?根本没峰。在这个帖“求助?用XRD测织构?样品如何制备呢?
5 q% g7 y! `, f
/ g5 v) O- m$ Z2 Q; H( Q4 w作者: gqken  发布日期: 2006-6-23”上看过 有说用样品分散到乙醇中?滴到上面做
& U& {0 t1 V) s8 b1 Q' ~+ n
  p: ]& R. Z! E% t的?但是这种方法能用在粉末衍射上吗?我这里的XRD是BRUCKER的?性能一般。请问?

8 {" \( d9 v$ o. U3 i7 n有什么更好的办法吗?或者有人试过分散到乙醇中的方法吗?效果怎么样
$ K7 M  b7 j$ i8 \- P& b. e
: f$ `' ^3 T3 G! H3 I2 s% k

回答如下? 小木虫荣誉出品

10cad_0?
) A0 J3 t$ h' d# q; e+ M2 K' U
% k: I; S/ g. V8 G. i, |( ]: {! R看有多少啦?一般只要够堆积超过槽的上平面就可以了。不用全部扑满的?只要能

在中间堆积个小山?那玻片一压就可作了。
. x) X" d/ V& V& H. H! U3 K7 u3 p


' [; M  @  g" B4 QJiazang?

如果条件允许?不妨自己做一个样品架?然后把衍射仪的狭缝调小一些?这样可能
, G+ Y! \' W1 i6 l
6 X& v( C! p0 J) z6 c; h4 T7 q! R1 j能够解决你的问题?
4 K' J0 {3 k& V+ Y5 j) Q6 G

4 W% d2 k; ]& N$ A4 {
. c( ~9 B8 b( }) B0 Y" R/ J! E6 MIceray?

少到几乎就没有的地步?我是用气相扩散做的?大概能有零点零几克。对小山的方
: v3 ^7 d9 K7 I1 A. H9 X  g
法根本不够用。衍射是系里公用的。我不太可能调仪器参数。我主要想问有朋友用过乙

醇分散的方法吗
, F3 l: o, G0 b9 v5 A, I


! Q0 C: h* f4 M' n* _+ x) osima022225?
( ]$ H3 r' k3 M8 @, F, N
2 Z: o+ u4 R, ^# `3 k" L4 K' K! m用过?不过效果我用的时候不是很好?做出来晶相不好?我是做TiO2的?。
; f2 |; ?2 R4 H. h+ \

! @/ a* l, [8 b# w" O
7 J4 T1 }, U' v# U- d' THqzhang?
  M; q+ D8 M+ n6 O9 A, u
+ a1 E% c" H. f0 g- H能做?我知道现在的单晶衍射仪就可以做。虽然不是单晶?但单晶衍射仪安了附件

的话可以测xrd。我们系的就可以也用不了多少样品。
  s5 E9 f8 n( y8 w


  K0 ]( ^" R* w: U. AIceray?

TiO2的峰本来就有点复杂。你做得是粉末衍射吗。你们的仪器是啥型号的

! h7 ~- V/ h0 t, G2 C我做得是CaCO3。峰很简单的
- X5 O5 ^9 ^% G* t% d
% h4 d" \" ^& v
# ]; d  `$ D2 X
; m+ [0 l8 u! {3 k' c! G' YJiazang?

LZ 能否考虑电子衍射?  



cad_0?
2 x) K- l7 q3 p- |6 |
那就再作一些样品吧?我这里不够?就又做了不少。样品一定要够?要不是后期的
6 [3 w0 d+ z' R( `# Z
性质就不好作了。
& |# m( ?; k* ~
  B- D5 H0 `4 t+ n
* c1 f4 {8 }+ w: b
wanwei006?
* @. l" R9 H2 [* H% ?
喷在铜网上试试看

, x" ^8 n4 x% } 小木虫荣誉出品

: }* ]  i: [0 ]$ B 11
5 u% ]) u5 G$ T- c+ ?  `
" U! g/ P6 u/ o& a' t3 T$ }问题四?不同掺杂金属量的TiO2?看晶形的变化与是否将金属离子掺进去?怎么做

哲舟?
0 U$ ^! R" D- ^3 S. P
我作出了掺金属的TiO?现在有不同掺杂量的样品?也有在最佳浓度时不同灼绕温度的

样品?我要做XRD,看看晶形的变化与是否将金属离子掺进去了?因为我降解污染物的结

果是???度的与掺铁量为?????的最好?用检测来证明?上面两组样品?选哪个
( Y9 G. T. j8 Q) s& ]* Q+ N+ W' I
好啊?有什么区别呢?是不是都要做的必要啊? 2

7 [9 N+ D$ _- Y' R. R回答如下?

Juloong?
9 \6 w8 j2 K, N6 F0 n( _
  Quote:

看看晶形的变化与是否将金属离子掺进去了
8 S; t# d! Q; I' h/ e
( O" z4 h# K- o: {0 U+ f4 Z# i" x
5 ~3 G3 j, F. z
这个必须至少选三组样品吧。

: s) W' F4 A; X! q1 a1?没有掺杂的?2?最佳掺杂?3?过量掺杂

  Quote:
! r1 `! _( F1 i, u$ M
最佳浓度时不同灼绕温度
; k# u3 I( `: v# w


  M( M( H- I. N) b也至少要选三组吧?
4 C+ E/ S$ @, O8 A  e
1 ?! k# W6 y; m6 l, q1 y1?低于最佳温度?2?最佳温度?3高于最佳温度

: e5 D: S$ M" u; ?' g9 M! J当然?如果感觉三组不够充分的话?你可以多测几组

% i0 h  X. S" J' W
3 L/ K) i0 L# ?) l
2 q+ D& j# C6 OJuloong?

做XRD需要样品的量很少?一药匙已经不少了
) X/ o0 p9 I% C8 G; N* I9 Y. f% B: B$ P
: M0 Z6 ~! g; H4 m3 Q

Noontgc?

如果是简单看一下,有没有掺杂进去,把哪个 0.05 的样品做一下 xrd, 看有没有掺
7 ~$ M% P& b) \3 B7 k0 U
2 x7 ~! C. d; o% x/ j杂物质的峰,如果没有,就可能掺杂进去了,如果有掺杂物质的峰出现,有两种情况:

0 L% e4 w, W4 Z  1是没有掺杂进去,
% U" p2 H# P3 d, T" r
5 E' h3 U: c4 ]  o5 `3 ]$ _  2 是掺进去少量.

3 y0 w3 \6 t) t$ v# A3 ~; q  如果第二种情况出现,这时候可以对第二种情况进行详细的分析.再做几个样品,比
' N2 v# }8 \( i0 n$ t0 U
) v# i' o; C6 p# A9 s5 d% m+ @如掺杂量分别为:0.01%,0.025%,0.05%,0.01%等,分别去做xrd,如果在0.05%时出现了杂
% W4 s5 j* t( P2 d% r
; ^7 G" q9 i) j0 F& A3 N: r质峰,也就是掺杂物质的峰,说明掺杂物质在被掺杂物质中的溶解度在0.05%左右.

小木虫荣誉出品

12问题五?XRD拆峰问题如何解决

liuds72?
; N( U8 Z  H. _4 e  M
合成的物质存在多个相?它们每个相的模拟衍射的数据都有了?也得到了他们混合
8 @& l2 [! M# h0 T; l6 L
的物相的XRD数据和图谱?如何将混合的物相的XRD图谱拆开?算出这其中各相的含量。
. _( g0 q2 M+ |$ n% n1 p
有这样的XRD拆峰软件吗?
2 z  o* c+ z3 J
5 C& {6 g" c: K+ O9 J. w" m

( c9 e! a4 X. e回答如下?

w6y8d0?

用Fullprof做全谱计算?就可以其中各相的含量。
  l) W2 [7 X/ F" \7 t8 Q# {


3 J6 n6 s* n' L  D% FOssolicp?

origin 软件也可以。以 origin7.0 为例子?将 peak fitting session 插件托到

, o5 L9 F: ]4 Y" _origin界面?就回出现一个分峰的按钮?点击?就可以按照提示将多峰分离?计算比例。

请楼主试试??

; S7 q( d% x  t9 L. B+ m% j+ N6 O
, v; J, A+ s: ?# R" G1 Y
& _  j( T6 z% K6 U3 eliuds72?

这样是人为分离不了的?因为多相的晶体粉末数据是很各个独立相的峰形的叠加
, h- g3 g' c0 y3 ~6 R/ v6 [
* I4 t8 R5 E3 ]  ^的?origin是处理不了了?因为你根本就不知道那个峰要分开的?不知道那位DX知道
' q7 M# d7 V7 |( X$ {) r, L. a
search match软件的用法?好象这个软件有这个功能?恳请帮忙?
# E0 N( l! V% K4 o: n. X0 u
. b5 {, ?( r0 {+ l
5 I3 d) s" c0 M' l3 P
Jiazang?
8 o0 C/ w# n4 J( g% r; q
3 z5 m3 i3 A8 ^. Q其实峰的拆分用XPS的分析软件也很好用?不知LZ兄弟是否已经解决了这个问题?
- M8 F+ D# d8 G& s! `
: d% j4 d- J( |& Q! J; }% I6 xLZ兄弟?我很惭愧?用XPS的相关软件拆分XRD中相互重叠和屏蔽的峰?只是提供
. J, r# Q  u; v4 B8 a% F2 S5 ]
一种很普通的数学工具?可以将每一个峰的峰位、形状通过拟合的方式提炼出来?可以

确定体系中的物相?这个应该是没有什么问题的。但是如果说要确定每一种物相的相对

含量?这个虽然也有人说XRD能够大致测试出来?但是结果可信度很差的?而且鄙人也
% g# F8 b2 {3 |( h2 W3 @+ k
' S- M& M- E& W没有采用这种方法作过。我可以建议LZ?在确定物相之后?采用元素分析的方式测出每

0 v! m3 J( a, z) {8 \  U一种元素的含量?半定量??然后由元素含量来推导每个物相的含量?半定量?。惭愧鄙

人见识浅薄?不知我说的有没有用?
; S, C6 p: Z; j7 z9 R+ S


& U$ ]+ H9 t1 ^- O7 T& }% h6 e# b- H2 }Avad?
" u/ g! k; x; s0 Y. l/ _! n. b1 o
$ s1 e1 E; h4 ?2 H; h; b$ m通过XPS分峰?可以确定每个物相的成分?准确程度靠分峰操作控制。如果是同一
: e% P" K5 p% Q# f# Z% V
个元素形成多个物相?要十分准确区分还是有一定难度?因为不同物相的峰位可能差别
6 U/ J- V$ ~4 I/ {3 O
6 t0 v, x5 A$ E0 S6 Z才1或者零点几度。要很精确地确定成分?建议使用化学方法。 小木虫荣誉出品
! n) ]# v- X% k) {+ [; L! S
6 T# D( l% Y) b/ w/ a! |5 ~ 13XRD是定性的测试?要计算具体含量?也不是十分现实。通过Fullprof是相对成熟
" ~# }- ]- ^: {- A, ^& b
0 g' d) Z8 I8 J# r  b5 ?! l) q的方法?但是不知道你的单一物相峰是否有重合的?
  _' u" S' c+ l' j4 R) e4 p


问题六?关于XRD知识的问题
5 v9 r. K7 {" @2 w& h/ Y5 d, k
yanghu5220?
4 i$ A2 I! n+ `3 m7 A2 l. O2 }  B0 t' ?
- l9 W+ T; u# E! y/ N+ i我现在想找一个JADE上面没有的物质的XRD的标准衍射卡?我知道了该物质的晶
- y" l+ H' W9 \- Z* H" `1 M
格常数和所属的空间群?可以通过什么软件计算出它的粉末衍射卡?
7 k+ b7 n* s& p7 }/ D0 K8 B
1 g& e8 {7 Q" |! j2 R
( Z6 N' s5 x8 O: F
3 @# t2 V" T' {7 _5 F回答如下?
4 j! @8 z0 k/ v
6 W! y: `; \6 u" D0 H6 B+ Rwangzy1000?

$ p' H8 q! B2 F7 @㈠. JADE 上面没有的物质?是说物质是新的还是该物质在 JADE 库中的卡片被删

?JADE中有些卡片由于各种原因会被删掉但卡片号还存在?或找不到?应该是后者吧。

- M. z$ ~9 X3 T# Y5 m, I: h- x那你可到别的XRD软件如Search Match 以及 PCPDFWin 等中找啊。如是前者那你的晶

格常数和空间群怎么得到的?      

7 q* {5 z8 O+ B5 K5 y- R    ㈡.  标准谱是用来比对验证的?只有你有你所合成的物质的衍射谱才能比对啊?
; l* l, Q$ i' D. x* ?/ {- V. N! I
3 E  Y6 m& P. s# r那如你已有做谱图?直接比对即可。      

    ㈢.  如你精于计算的话也可以用晶格常数及群对称性来计算?但那有意义吗?

  e0 a: x% w; U6 S% z: ]) F1 O, _
, `* X; r! `7 c- N
5 V5 u" r7 v$ B9 b8 YXiemax?

楼主是我师兄,他在楼上的高人所说的三个数据库查找了,都没有!但是有一篇文献

0 K4 M# D- v9 j说到了他的xRD,和晶格常数?但是和另外一篇中又完全不一样?连所给的XRD的都不一
, e/ C0 e! e( ~
- b7 R- i, J. N, [* H+ h* G3 O8 T样??我们也不知道那个是准确的?所以工作都不知道怎么开始?例如?ABO3 和 BAO3
: k2 U, y5 e' T- D
+ }: x: h+ ?' O/ z8 X# d2 L, f* I的XRD是一样的吗?其中一篇和我们找到的XRD一样!(A?B和O都表示元素)

: W$ U& g2 X" K0 ]' ~, e

wangzy1000?

怎么肯定文献和你的是一样的呢?而且怎么查的?ABO3 和 BAO3 这只是表达的关
7 l# y3 k, y* ~6 h% N
4 M! ]  y; k% F$ x4 n' O4 q系?不和有机物一样与其结构没任何关系?而且同样的分子式可能有几十种甚至几百种
2 n! ]* E; B" A) S4 G
$ @! X+ z) b7 A- `: ~# K3 gXRD谱图存在?而且有些谱图差别可能很小。晶格常数等参数须是以自己的XRD谱图计

算出来的?而不能参照别人的?结果必须是建立在实验的基础上的。如有扫XRD谱?应
9 O+ ^- J6 t2 V5 R  W0 @
先从解谱开始。实在解不出?可以用别的表征手段如UV?Vis、FTIR、XPS、EDS等等。

) p2 g% R+ D! H, r9 I0 O) M7 Q

+ l" U# R5 j0 w# J/ s- u& ^问题七?XRD样品相组成分析
( e1 ~- m- T2 \# j' g$ @
水亦芳?

3 \0 Q+ _% u7 o8 H: s0 W* v9 s我做了几个样品?拿去用XRD检测了?出来的数据峰都很明显?但实验员帮我对了标准小木虫荣誉出品
, p* N  ?8 p5 N, n8 o- }
14数据库?当然?那人不太负责?简单的帮我查了一下??发现没有我想要的TiO2峰?实

在没办法?我将我的检测数据传上来?请高手帮助分析一下。我的相品里面?理论上?   

主要可能存在这些元素?

: k; C' t9 X: d" M# R: u2 m: K      Ti   O    Ca   P   C    H    Na   
$ T* d9 }2 m8 y/ q, c5 e) p
    其它有的话?也只能是杂质。
$ K; B. \9 o2 J+ f# H" S7 j- T  h5 @
  P) @& P. O4 I( T4 v    注?
+ X( r/ i; K# _
       一、 我需要的是查明里面有没有?
5 ^+ h' x3 Z/ n* Q' O9 j3 n3 J$ g
4 S- c, F1 ^6 B8 t' X" h3 G1、TiO2?红金石型还是锐钛型?
6 v; T0 Q, Q% _5 C  u& k/ U2 v! {6 Q4 W
2、Ca?化合态还是单质态?

- Y' z2 L7 O  g8 y+ j2 k" O1 e3、P?化合态还是单质态?

, s, u$ i8 V6 l( X4、CaTiO3
1 O2 U5 ~( w; x* ]: X% W8 L
9 e. ^) S6 Y- x1 l5、能查出那些很明显的峰是什么更好。最好请详细说明一下。



5 t* N( n: B# p2 u* c% JJiazang?
% d/ `2 J0 N, u3 F  {; K2 s+ R8 p4 `; V
* ~7 C( Q! _2 ^3 V可能信号有点往高角区漂移?如果是这样的话?那么?25度左右为锐钛矿?101??
3 O/ u0 `/ M4 J
. y  f( n8 \; K0 {4 V高角区的75和76分别为?215?和?301??其他峰可能已经被强峰所屏蔽。
% v/ k1 D5 u- G4 V2 o6 s


* _" h% K) p$ h& o1 M" qGoldcitysky?

一般xrd用三强线来确定组成。查得二氧化钛有两种晶型。红金石?锐钛矿?三强

线分别为?
' o3 h9 N; X& `7 q. T" E
# `- J$ z) w2 G, l/ ^  27.83?55.13?36.57度

  25.31?37.79?48.14度
& s$ b9 {. d+ g; A& ^
  CaTiO3三强线为 33.12?47.49?33.29度
+ M* o  `, q" {: ~7 r2 u! \
  你的第一张图的主要峰为?25.46?27.58?36.23?38.52?40.28?70.72
4 M* }' ^* q% _5 Z' H" H: _
一般来说只有三强线都存在才能初步确定物相。因此这几种都不能确定存在?另外xrd

有其检测限?不排除有微量的?仅供参考


  M: d2 i) J# j6 u0 x
wangzy1000?

0 y) _4 b; h8 C) I: m4 f4 f7 M金红石和锐钛矿应该都有?在PCPDFWIN中TiO2共有110种之多?但以38.5°为最
) @* c3 y4 \' M9 h: d1 y" O, _3 N7 j% a5 u
" q3 E& w' N% o0 d, J强峰的却没有?是否有晶面定向生长或杂质?要结合你的合成条件及方法来判断?并逐
/ S& ?, o% o9 z* `8 h& R$ u) M
" C  H: p, Z( {" h% C- F一排除掉。如还有其它元素?那可能情况更多?很复杂啊??
4 O6 w, V  s; B3 I, t3 }! T


7 F- F' ~- @3 L* V- Q7 BJiazang?

- |: O/ d& s' x+ F+ {/ B& H3 i/ _兄弟你是不是作载银纳米氧化钛啊?里面是不是加了表面活性剂啊? 小木虫荣誉出品
5 S$ K- G* T4 o$ I$ b( j: e
15如果是的话?那么你采用亚磷酸纳处理样品的时候可能?可能会发生一系列复杂的
( o9 t+ ?9 B  V; w
反应?这么从图中我可以认定存在Ti_xO的物象?x?3、6??中间的强峰可能是硝酸银

经过反应后形成的金属银粉?不知我说的和你的实验是否相似?
3 t7 s# H/ l% x) {0 @+ ]9 H' y
$ w+ L& g4 g2 O  h( i: k8 B
% h+ R) f# L6 g/ X
水亦芳?
) q) P( }8 y6 a6 J" f
不是的?我做的是微弧氧化。和那没有关系。我只需要的是确定里面几个明显的峰

4 {; E+ z2 {- L是什么。再都验证我想要的东西?是否存在。谢谢?
$ A7 c. N0 F! H: k* \& J# I! g; t
" P! l2 V  I# |. G. Z

; C  _0 S8 m2 \. NJiazang?
" x; B) X$ C0 ~% s! {5 R0 U
里面还有其它金属粉末作基材吗?

' V& M- ^& [" d* n) c4 g
( M9 b- K; U% X5 J
水亦芳?

应该是没有的?我做的是电解液中放电。生成的是氧化膜?不是粉未状的。不过电

+ ?' B. |* w4 P5 V& a极是钢板?也可能参与反应。还是就是别人做实验时?有些杂质没有完全清除?也可能。



左李菲子?
1 J# Y. x; C0 R! y' O
5 j/ {6 G7 v3 t# e9 l4 _- `2、Ca?化合态还是单质态?

0 p7 t7 s1 ~/ Z( a# }) T7 |: q3、P?化合态还是单质态?

! m) X6 [5 s! u$ V6 j! B2 u& {  XRD判断化合态还是单质不准确?用XPS较好。

  一般说二氧化钛有三种晶型?金红石 主峰27.83?锐钛矿 主峰25.31?板钛矿不

稳定因此主峰没有很多人测出。金红石 标准卡(NO. 29-1360),锐钛矿 标准卡(NO.

" V4 p9 T& D: |; v; v21-1272),板钛矿 标准卡(NO. 21-276), 这几张标准卡你去对比一下?如果大致对的上

: {( a* u! w! y; w/ u" e然后再找其它标准卡对?如果一点都对不上说明是肯定没有二氧化钛。



' @0 \. d7 I2 z) Owangzy1000?

因为我不知道你的合成条件及简略过程?没法判断这些东西?从XRD谱判断晶相?
, y. a  `8 G" w+ ?( Q
& Z2 F2 z3 F8 o$ F6 S6 p是要结合这些东西的以及自己的经验的。至于晶面定向生长大约是指在一定的实验条件
2 U! I+ x7 y. d9 K7 y& l) r8 `4 S
. R/ U" D4 m* w$ S/ T+ e. n3 {下原子、分子或离子基本上只沿某个晶面的方向生长?属于一种自组装?这样的晶体的

XRD谱就只有一到两个峰很高?其它的几乎看不到?我见过我的一个师兄做的定向生长

的晶体的XRD谱?只能看到一个峰?他那是已知物质。定向生长在好多晶体生长的书中
6 n) B. v+ _/ Q$ t8 j9 J
, j. y4 v8 C% e: @都有定义?自己可以看看。我说这只是一种可能?要结合自己的实际判断?
( d! D7 F" v" U1 s- @6 k- y' w" e2 ?
  另外峰位偏移可能是仪器等引起或者就不是那种物质?我做的东西中有两种物质的

标谱中所有峰的位置都是其中一个比另一个高一丁点?而且强度也相近?如混一块?根
8 R& a0 l9 J1 P. a" r
4 X2 G$ l9 c  M- L# T& H6 L- n本分不清是偏移还是其中的一个?只能凭借别的表政手段?杂质一般不会这样?如怕有小木虫荣誉出品
4 F& B; M  o9 S) K3 k8 e
9 m1 F+ u2 n% X! l' h. Y 16偏移?你可以用石英作内参比?扫个谱?在一些XRD软件中可以用石英的标谱来校正你

的谱的角度。



Chengangd
9 d: r/ e2 E: N1 j
' d! K: d) W# N- V可以根据峰位?峰强和峰型去对应
6 l' N1 B- @$ c5 v% O; s7 a% _  J+ A


+ g$ q' C5 u4 y% D8 Y问题八?纳米复合物怎么测XRD?

Lchxiang?

& U  |3 [% c2 F* G3 q一般测某种物质的XRD有两种制样方法?一种是悬浮在溶剂里?一种是固体粉末。

" V3 O3 q/ T+ b% d, R# u但是悬浮在溶剂里做不出来?固体粉末像四氧化三铁一般都要1g左右?而且做纳米复

合物有的时候样品实在是太少?达不到做一次XRD的样品量要求?请各位高手指点一下
- E- r3 n; |+ G. s; U( v$ c/ Y3 x
. v5 u% A  L6 W怎么才能测试?是不是有不需要那么大量的XRD测试仪器?如果有的话哪里有?谢谢
4 X7 p5 b% z, j* U: L8 S- d, o* P4 g
非常感谢大家的帮助?还想问一下?是用胶粘的方法进行小量的样品测试?那么样品是

不是就不能回收了呢?


0 |: d: T/ i+ L
: u/ `' \$ H% h回答如下?
  N. s0 j  B% G( z8 X
. N8 Z" O  N% i! D( ^! e3 V$ d+ q* GCometring?
5 B- a0 E7 Q: V' [& y9 m
我不知道四氧化三铁是不是需要1g那么多?但是一般的催化剂来说很少量?甚至

- h7 ?/ A2 `9 U8 [少于100mg都可以做?没有问题?用黏胶带粘上一些就可以做XRD了



  E( x( z3 V; w1 w: o0 v  e/ qLchxiang?
/ f9 y) M; j0 v' @1 Z
谢谢应助?我不知道是不是XRD仪器不一样的问题?我们这里的XRD测试样品时用

8 G$ n- R5 L8 H& B7 ]的样品槽是一个直径大约2---3cm深约1mm的一个凹槽。我也正是因为样品太少才来请
7 z; U" {3 G/ Y" B9 ~
; S+ A9 H: c- }- c- Q+ i  J% r教大家的
, S! Y" y1 G. }. I% X9 w0 V: ~
( B* d; A! i; m" _$ z4 _, g. K

Dervish?
9 O; o" V" z6 |( p, m5 w
2楼说得正确?样品太少有两个方法?一是用黏胶带?透明胶带也可以?黏一层样
* P$ I! u$ o# T6 `) G% S  d
品?然后贴到载玻片上?就是做生化的普通载玻片就行了。二是用小的样品池?没有自

己做?找块普通的玻璃?用HF腐蚀一个就行了。
( Y6 A3 z8 z& J; E- r4 `
% \. s+ @+ ]9 S  v2 H; @

问题九?怎样在origin中处理XRD图
6 Z# v6 z1 C$ e
Tshh?
( J; E2 X; `# c6 I! K
怎样用origin软件处理XRD图?急用?谢谢?
# T1 ~% A. q9 y4 G; N2 v
小木虫荣誉出品
! c" |1 {8 C+ j% f5 h7 M( A
4 T' j9 K. U' X- }% N  S 17回答如下?
6 j6 _3 ?, N  R5 c* R: b0 S6 O
9 g" [+ L4 t' z8 m风声?

先到这里看看:http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=261868



3 y& I2 D+ e, H$ Y2 thks1976?
8 K6 B# J$ |; ~9 s8 I; e+ D
0 J& E( Z' g! }  ]* m! Q导入即可?如果要标峰。Peak

" a% v/ p1 |1 C
& c2 V4 T3 I' }6 N6 J. s
: s7 |: F% w" ]& R7 IDanglq?

7 |) }& J1 K& D+ B在 origin 中点 File,在下拉菜单中找 Import,如果要处理一个图,请点 Single
+ I6 k  y7 n/ u5 K, `
) p% n) `) }1 U5 t0 aACSII;如果要处理多个图,请点Multilple  ACSII;然后将你的数据文件导入.用鼠标选
+ i$ g& z' K; }* Y% Z
; [. M2 \' Q- y+ o) k中数据栏,点origin最下面的斜线图标,可以得到XRD图.再根据你自己的要求对横纵坐
! C% _# E$ I# c. a6 P
标进行设置.
9 t) `  @$ v4 P0 l
在origin中做出的图,要拷贝到Word 中,可以在Edit中选择copy page,然后在

Word 中建一个文本框,点鼠标右键,复制即可
' ], q- p& j- O2 [  t8 T% m



) Q( L$ p/ s! n# }7 R
' b5 C7 i6 X% `8 y; S3 J问题十?XRD峰强度问题
+ K$ m6 U" H0 Q% }8 W) x  \
cwp0918?
/ v8 ~- `' b% X. {
我所做的XDR图中?与产物的标准JCPDS卡片的峰形位置相对应?但最强峰不同。

不知为何原因? 仍然可认为是该物质吗。
" E. I3 ^( P- Q, y! I! }

. i) D( Z# i( h! ]# o1 `9 Z! Z* p& L
$ \. M7 |& @$ M! W* [回答如下?
2 j+ O1 T* x. s, k* P
Chengangd?

+ g7 d) A8 z+ |4 [; k如果是位置一样?峰强不同的话可以认为是一种物质
* l, |1 H) b. |* w# V; D

- o; r* k. s% [8 w& z/ V1 r* n7 ^
  y/ v) {# r6 O' i3 {5 jcwp0918?
2 ~1 U: _. x& d' Z. r( ~
2 u" ]2 H5 r1 n8 N峰的位置一样?并且都是那几个经典峰。?机器因素等应该有影响的。?例如?标准
# X0 Q% z- |. Z! }
卡片上最高峰是第一个峰?但我的是第二峰为最高峰



6 M4 i; v" ?6 }6 K2 m8 A/ K+ RTckyw?

无影响?可认为是该物质
& e4 U; y: Y& c- u* C
/ T. f$ K+ v% d, r; I, Q

问题十一?样品量少能做XRD粉末衍射吗

Hnthdht? 小木虫荣誉出品
; ~8 J& C; C% }& |, O9 K
: j4 M* s4 e. x" X2 J  r 18我需要做XRD, 但样品量极少,由于来自单晶,大概只有30颗, 有办法做吗,请高手解答!

+ O6 \- h+ Z) q$ b9 |

' f9 |6 \; s' ]1 ~: e回答如下?
( p5 X$ M5 d) M/ y
Wlpan?

* w5 e* [2 t2 z能做,有些就能做。30颗,做是没有问题的,我们常做的.放在原装的铝片上,会不够
, Q/ a9 `; Z; }3 F
, R$ ^: |1 m! D. Q& {/ v填满中间的凹槽。我们自己做的和铝片同样大小的玻璃片,和铝片对齐,以把样品放在中

心,回收的话就可以在玻璃片上滴加乙醇或丙酮,粘住样品,颗粒可以先研磨碎。样品集
9 a0 e( k, o: X' ]7 F4 }3 {+ T+ @+ p
8 G0 m$ v+ y8 s/ r( Y5 }中到中心部位。不必回收可用凡士林,很少这样做,回收的做红外,热重,固体紫外荧光等
' J& n/ l4 W. }8 U
都可以的.把玻璃片卡在XRD机器上测.测试的效果还是不错的.量更少的纳米做出来的
/ `, a4 |' M/ a* A3 X
  s; o2 K6 x7 F5 z& Z& x+ [1 ^样品也可以这样测。
' O" a7 G& b! j8 B# w" J

9 l$ F' \' O) D% V' k) J
wshk1980?

2 s# [; s, `$ H( M% s5 S单晶样品可以用四园x射线衍射仪测结构就不用那么费劲了
4 {' f. _) _$ _$ ?) n6 Z2 |* y


# e3 e4 V- Y+ l- e3 m( t, ZWlpan?

可以直接得到xrd吗?现在测单晶结构已经少用四园x射线衍射仪了,主要用面探衍
6 f6 q6 c- I" k
射仪器了,是那样就给介绍一下吧!通常可是有CIF文件模拟得到的作为标准谱的.



6 W/ Q7 W3 H) v( L8 _! j问题十二?4种xrd分析软件功能优劣评比
+ d' W, K4 Q% D9 ]* P
9 T% L4 r* j7 ^7 H# VWustliang?
! t: \4 L) x* P; a
1.pcpdgwin

! e3 }4 c2 l5 ?! ?我认为是最原始的了。它是在衍射图谱标定以后?按照d值检索。一般可以有限定

元素、按照三强线、结合法等方法。所检索出的。卡片多时候不对。一张复杂的衍射谱

有时候一天也搞不定。

2 p. T9 P+ Q; f4 C5 m8 y/ {) _3 |  o2.search match

可以实现和原始实验数据的直接对接?可以自动或手动标定衍射峰的位置?对于一
' F; R1 z$ c1 H7 C7 C
般的图都能很好的应付。而且有几个小工具使用很方便。如放大功能、十字定位线、坐

' E; P5 T! I* L! H标指示按钮、网格线条等。最重要的是它有自动检索功能。可以帮你很方便的检索出你
1 D4 ?7 t2 E5 F1 ]5 o
8 C$ |- B6 F! j8 D( k要找的物相。也可以进行各种限定以缩小检索范围。如果你对于你的材料较为熟悉的话?
" c6 y# Z) l/ W( k* M: B- I$ H
对于一张含有4?5相的图谱?检索也就3分钟。效率很高。而且它还有自动生成实验
3 Z" X6 {; N+ E+ c" P' e+ X. r/ j
报告的功能?
+ m- E4 g" m3 |) W$ W
3.high score
( I# x4 v$ p) ^2 U( b1 c
8 g  ^" ]  u# E几乎search match中所有的功能?highscore都具备?而且它比searchmatch更实
4 n7 K2 b: o8 m6 x2 Y  i; a, s
) W: V% f( Y1 {用。 小木虫荣誉出品

19?1?它可以调用的数据格式更多。
3 V: Q0 q: F' N1 O
?2?窗口设置更人性化?用户可以自己选择。
+ J5 p6 I, t- N% x; |! _4 Z
?3?谱线位置的显示方式?可以让你更直接地看到检索的情况

; m- n. T: h, w6 E2 }6 k2 F# X?4?手动加峰或减峰更加方便。
" N* j9 v8 a; f, Z: T( h
?5?可以对衍射图进行平滑等操作?是图更漂亮。

?6?可以更改原始数据的步长、起始角度等参数。

3 K" C) u( o" q, C: ??7?可以进行0点的校正。
. d; t3 v6 n3 m9 R& D+ A: I0 p- `
( Q$ b  ~$ M) n6 M, x?8?可以对峰的外形进行校正。
+ N- L. d) z! m  Y. H! V
?9?可以进行半定量分析。

" U% s; d. a  X. [" A5 k1 {& c?10)物相检索更加方便?检索方式更多。

?11?可以编写批处理命令?对于同一系列的衍射图?一键搞定。
7 b) y/ Y! ]' I$ c. m; C
4.jade

  和highscore相比自动检索功能少差?但它有比之更多的功能。

?1?它可以进行衍射峰的指标化。

: S' D  l" @. p' j?2?进行晶格参数的计算。

?3?根据标样对晶格参数进行校正。
5 j5 m& U' z" Y5 E' j+ o4 |. `- |
?4?轻松计算峰的面积、质心。

?5?出图更加方便?你可以在图上进行更加随意的编辑。


% }7 L8 K* P) t! g
2 X& a1 r) N- n
4 Q, z8 \  g- F0 I  ~4 V
# ?/ J* }2 i! }) K- U问题十三?用origin做好看的XRD图

. Z8 M1 P6 j$ V$ R, R7 ~% m& Ffss706?

* Y' N, e) G9 A+ g5 E/ J我有个小小的origin做图体会?想跟大家分享一下。一般来说?直接将XRD数据
- i: `7 f8 w4 y/ G/ j' s" b
$ X( U3 h0 B6 ~! b! ]8 i输入到origin中?然后点左下角的直线做出的XRD图会非常不美观?尽管用平滑的方
1 B% ?, ^7 n) E: p% [
& `# i. ^6 U, n法smooth几次?也不尽人意。可以在将数据输入之后?先点左下角的第二个用点做图?
8 k4 u! S7 W) d9 r) D9 S
5 w5 H: y* T# W8 K# P0 z然后再点第一个用直线做图?这时候所得的XRD图就比较美观了。

& A  `0 b: m* Q" I0 W

回答如下?

: a5 i; _) ~* d/ H. fpeak21st?

8 g8 J  d1 ]5 [/ z这个?是牺牲了一些数据点的结果



. |& Y. V* C" y5 c% Msgh2000?
  A6 u- X2 M% Z( z5 T( [
: o# M8 V) h: e! t% |: J- @) N* p  T最好是用Powder或jade等软件进行平滑处理后将数据转入origin中然后做图?
$ w& K) B0 q5 d. t3 i
效果会更好。 小木虫荣誉出品
; `0 ~5 l6 e. V" m
20

' R. d5 s" A! n, efss706
" K& F4 S8 `8 k8 ]* _$ z
jade确实是处理XRD的好软件?如果有它的话?就可以不用origin做了。
  g- i7 }1 w! ?0 i

8 c8 ~  f5 A% |) D) `4 I! T
问题十四?使用XRD衍射是否可以得到某粉末中的金属含量
  |+ [$ h1 h. q, S5 j
5 {5 i% t9 U2 D2 D8 jOfey?
" C, U0 |3 i( f* F6 O- W
' R7 [1 ^+ G- Y) H4 V7 ~6 u9 U使用XRD衍射是否可以得到某粉末中的金属含量?

# l/ T( Q# H) y6 O3 Q) ^

8 ^# R( Y6 m8 E! X+ {. h& x回答如下?
) f3 l% V9 E5 V+ i
; {0 n7 T/ ?1 B9 _& p1 q) Thandm2003?
! K0 f1 a5 e9 |; n' B' y
使用 XRD 衍射不能得到某粉末中的金属含量?只能根据衍射峰的位置和强度对照

* [4 h8 {# X: z, Q2 sPDF卡片得到晶体类型?判断得到晶体的结晶度?根据谢乐公式计算晶体大小。要得到

# n8 @0 ?$ R  M6 P% {3 T8 o7 m金属含量要做原子吸收或是原子发射。


  L* m' J: h$ ^% w7 y
Rainingboyone?
5 a& ^2 d: o& }8 j3 c3 ]' @
% I( E' }) a9 B3 Z% F4 J+ {推荐工具JADE ?利用 JADE可以分析。
  n. H; a6 c% H% z* I
, {# S2 ]- E; b  b% w4 R推荐:bbs.tsinghua.edu.cn 里面的XRD检测。
% U- ~8 L7 ^+ i& f* C' g
0 D( I3 s. ~& j- D

/ K  _+ Q# Z# a0 U. l5 H, Z8 T0 b6 @Hommper?
4 s+ k3 I5 O9 N  E" F# j
7 s6 {  x9 g( O( r应该可以
2 O. Z6 {" S5 ?# X
1 k5 T2 n" ]6 P  V! E8 jXRD可以得到某些相的百分含量。
( J' [4 q$ d/ K


Rainingboyone?

ftp上的XRD-6000-V4.10.exe可以做定量分析
0 o% c6 Q; N1 I% y4 x
下载地址?

/ p, G, O. j' i4 B, b: z* E2 `% ~7 X重庆大学材料论坛?http://202.202.8.138/

) B( L8 S0 D8 |7 _  H1 p4 Q' E1 t                  ftp://202.202.8.138/

! C5 `$ @2 [, X3 Q: N5 ]先注册?后登陆。
8 Q- s8 |4 j' E) O6 T# \
4 |. _5 J; H# R  @( L
- ~5 P3 ?" s" x
0 |. l' F) c3 |% C6 ]( Lwangzhi12.12?
/ H' g$ r3 ^. N
9 B& L1 }2 q& ?' n: _) n7 F好像不能吧?它可以测量晶体的晶型。要测量含量可以用XPS?SIMS?UPS或者是

卢瑟福背散射。


4 V1 [- y7 W7 l- a2 i
Jiazang? 小木虫荣誉出品
  x3 P. ~" [) D/ f2 d* E; f5 G( i
21XRD可以进行半定量分析?但是要知道对应物质的结构和散射因子?具体的操作很

$ R% o/ @7 H! Y. A+ n9 F/ F麻烦?不过材料分析里想测出每一种物质和每一种元素的含量?本身就是一个很难的问
5 w; T4 h, e; D
题。如果你分析的是同一系列的物质?建议LZ看看他们对应特征峰积分面积的相对大

4 W; ]; ]2 [" \' i% s3 i/ y小?强度?里做半定量分析。

1 t) ^+ R  f5 @7 ~3 {1 h) j" b
, ^* f) e- [- n4 k% C% C
Watercloud?
$ _- x: k# g$ ]* T& W
  O& n/ }7 q4 p0 c5 n能否具体解释一下

+ C- A) ?! |& z& |5 h好像有人用过衍射峰强度来计算大致含量的?你有用过吗?



问题十五?如何扣除粉末XRD仪器固有半高宽

Fengshouai?
; o0 B( F. S* \
; o" c' m; y" n: q7 f# o; h    我最近用???表征了ZnS晶体?想计算一下晶粒大小?但是由于仪器固有的半高

- o' ^% u3 K7 M宽不知是多少?所以无法扣除误差?算出来的值感觉误差较大?请教大家仪器固有半高

! I* r  W8 U8 @( ?宽一般是多少?角度或弧度??我用的是德国的D8 ADVANCE BRUKER型仪器?
% K5 W- e# a" z1 M  L


回答如下?

Knifewind?

没法子了

半高宽是必须的条件

* ~: A4 d+ d* H  V
/ }' |8 G) z' k8 S$ d/ M8 c
xhz12?
9 t. B. b+ z$ u' i& W- h8 f
你要用标样作测试求出来阿而不是说每台仪器都一样阿


8 N- x8 i6 y1 }# t+ g9 ^7 F, J
( m; j% g2 R& q- O4 w7 @1 K: ]Muzishi?

如果你们XRD由专人负责作的话?那他一般都会有经验值的?以前我也计算过也是
( G+ X* U) v/ N0 B! }
. @# L) K& [- e% {7 E) w问的?当时是半高宽-0.12?当然仪器不一样误差也不一样。你最好问一下?如果是自

己测得话?就跟他们说的一样做个标样。
  \0 u- U8 X' ~* @, d' [( P
  l3 i" E" I* v: h! r' ]
& F$ L1 I9 `* F* e8 A$ _4 \
问题十六?用XRD测织构?样品如何制备

Gqken?
6 \+ c$ J8 ]) @9 i
  u8 O% Q. L9 v) C4 n想用XRD检测合金织构?请教各位同仁样品如何制备?
# h; e( l: T/ R% t; \


# O5 i+ K$ C$ x9 k2 y( s回答如下?
6 P% ?& z; |7 a3 y" a6 S
" w; z1 E5 }: fNanopony? 小木虫荣誉出品

22XRD 对样品要求比较宽松啊.样品少,稀释在酒精中,滴上几滴就可以.样品多,切割
: a. P0 |/ u: |! ?
一块沾在上面就可以.不是什么难事吧


/ j$ m1 U. n* ^9 }  J# }* T$ _0 D2 M
$ X" B$ B5 q: R) Jxhz12?

你可以用粉末放在有凹槽的玻片?压紧就可以了?如果是金属片用橡皮泥粘在框架

上就可以了。



" W# }3 i1 z" X* o6 k; g' m问题十七?小角度XRD与介孔有序的关系

; [1 V1 Q7 J6 k8 }/ t# j9 I7 _5 q3 Bfss706?
+ m4 `" k" I% a5 {; s0 f
我想请问一下?文献上报道的六方有序孔结构和立方有序孔结构是如何从小角度
* s4 D, j0 Y8 _' F. E6 c1 Z8 ]( \% }
XRD得到判断的?是不是从小角度XRD图中出现锋的个数来判断?我是刚刚进来的新虫?
: H/ s* n0 S  Y2 ?7 P. @' a, J
, q2 F- E5 X7 `1 K1 q; o; r) c请大家多多指点?此外我还不知道如何上传自己的一些资料到小木虫里来?也请大家能
  H+ b% z3 k4 \
6 `" N! Q, t) J" R够告诉我?谢谢?
: T9 n. E* ]' T

: i! o# a' e5 T- f" S
+ j1 `! F/ I/ Q: v3 R6 m回答如下?

1 q5 d. M( J4 l; f& A) [Halelxy?

' o2 p# G2 `) G" H. n不是根据峰的个数而是相应衍射峰的指标化来确定的?比如六方结构的?一般出现
, V+ |/ ^* h" F5 V
的三个峰对应的d值的平方满足1?3?4?标记为?100???110???200)但是通常介孔
4 p3 R3 h4 ]- N+ e- r; {" A" |
$ i( l# w! n) T. b不是具有较高有序度的话?不会有太多的峰出现?一般有一个就很不错了?更多的需要
& z% R# D( x7 L7 N5 v; O1 G7 k7 f4 b
TEM来证实介孔的有序排列。说得不是太清楚?欢迎指正。


) M( m  |( Z* @+ a3 }- X$ \3 Q
; W1 B) I  ?* D7 h6 P- }问题十八?XRD分析时候主要看哪几个指标

Cumtfj?
# W2 o5 k% U* V7 c0 K& l
4 N1 `. M3 h' [( E9 {XRD分析时候主要看哪几个指标?我用软件匹配是自己要的物质。可是查到的资料

: ~. i8 [( {; _. l是 h k l 和对应  d i 的关系。而软件分析出来的是 2Theta 和 d i的关系?写文章

) K$ \+ w; M5 I5 R. n的时候怎么说啊?他们之间存在什么关系啊?
  u  i5 N& k( R8 t( z: W
  也就是2-Theta 和 h k l 的关系 是什么?
! i$ r. B  R8 f
+ x# }: H4 Y, W$ R' p! L

回答如下?
# b3 o# i; y- g5 ]9 I# W  m
冰水?
0 u( _9 u  S& b' r2 I% [" c
你看看布拉格方程有用吗?我觉的好象是他们之间的关系


3 i. y0 A# Y9 E. y9 d* h$ ]- h( L
% c9 {0 G. x9 u" o9 @xiaochong98?
( C( |8 H. A) _- B' M# e' f
布拉格方程 小木虫荣誉出品

6 j8 A3 m# v- G; }0 M 232dsin Theta?n wavelength
) }- Y* w& [2 r" J4 f; \* e. k; b
根据所用靶类型可知波长?由此换算d与theta
+ [1 s" J( x: S
5 ^* G' z' B9 z

' s% l" M6 j" k; e问题十九?EDS与XRD的区别

& g' _6 N5 R/ ~) ODeerbin?
1 @( p7 m- G# I
/ _8 l) a7 M9 ^0 x+ f. \9 ~/ G1 l哪位仁兄能解释一下EDS与XRD的区别呢?
$ J/ [, Z# T. ~! @


4 w  s& b/ }8 h3 k% U% A5 z回答如下?
& q& e" l$ w; W; y( Z( Z0 X
3 x* `9 p& _, M) ?: e3 xIvliu?
! {% Y( F0 g, C+ @
XRD是“X射线衍射”的缩写?其分析晶体结构?EDS 是“能量分散谱“分析?它

5 {% {) d! g! `$ c- G& z9 R是分析试样中的特征X射线?是试样中?微区?化学成分?与试样的晶体结构无关。
, M& E7 U( A1 u1 R6 Z8 i. T2 e
* F( I, i* `) T; _* O6 t

* ~$ T& u+ B0 [  ^3 G% CRainhall?

简单点说EDS进行的是元素组成分析
3 j# m: a) L% [! |* ]
' R( e. {, {% A3 i9 TXRD进行的是相组成分析
1 f$ Q- F3 G0 k2 M
- R& h6 `0 r0 e# F* Q# k

问题二十?xrd的文本导入excle中的问题

2 u# [+ ?% J% i7 ]; H7 a* Usnow1919?
( n1 R" Z  U9 W. K) s1 Z" I$ y
当把xrd的文本文件导入到excle之后?都在了A列里面?没法画曲线啊?怎么办?
. y7 W/ Y$ H4 j1 ~


回答如下?

1 A- _9 L. ]9 z: M7 ~Noontgc?

" {3 R- s$ |7 D' B. W; O4 {简单的复制肯定在一列里面?在excel的“数据”里选择数据导入?选择不同的分

9 v! X9 J( n3 U+ z9 H隔符就可以分开了?
. i& `7 D% s8 [) V  w
- }) L# Y5 K1 ~

Lycape?

先打开excel?在用excel去打开XRD的文本文件?这时软件就会问你要不要添加
2 _) m2 n8 b: D/ U  ?; W) Z( S, [
8 `7 ~. A" D$ |/ ]7 o. v分隔符?选择添加分隔符?就可以了。如果XRD的文本文件里还有样品的测试条件的话?

, e0 i! S6 J: I% f6 f# ^) g就从数据开始选中即可。这样测试条件就不会出现在excel中了。

$ H/ A5 {5 U7 A0 }% P( \
9 u7 B: s* b) l  d& y

感谢楼主分享.

楼主真牛啊，啥都知道啊

好强大的资料，下载下来学习

学习学习

这么多，以为是注册申报中关于XRD出现的一些问题，，，

感谢分享！

再发PDF的哈

- R4 R. B; X/ M6 [
1、X射线衍射分析技术；X射线衍射分析技术.ppt(4.73M)
9 R. O& ]* G8 O( s7 \( Q& [4 X" C* u2、XRD分析常见问题整合(免费)XRD分析常见问题整合(免费).pdf(8.46M)