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用钱买不来的实验室经验(12)我得到的教训经历(全文完)

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北京-丹丹 发表于 2014-7-29 21:41:26 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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用钱买不来的实验室经验(12)我得到的教训经历(全文完) by 来自网络2014-07-29 蒲公英


我得到的教训是:


1.一定要按照规则做实验,不能图省事。


2.对于有危险的操作一定要作到心中有数并保护好自己。


3.发生了事故要做必要及时的处理后尽快上医院治疗,尽量把伤害降到最小。事后要认真分析原因,避免在次发生类似的错误。


一次,我和搭档做实验,到了处理数据的时候了,我们一起处理,结果是他看了不好删,我看了也 不好也删。两个人到了最后才发现我们的数据没有备份,在一看我们要的重要的东西被我们你一点我一点的删掉了。把我们都郁闷了好久。


结论:做了的实验数据一定要有备份的,再者,实验的配合问题也很重要。


合成的酰氯化反应


几个星期前,实验室做无水的酰氯化反应,先用苯将反应瓶中的少量水带走,因投料少,估计用了一瓶苯,想想可能水已经带光了,就将酰氯投下去,开始没什么异常,一开搅拌,马上发烟,接着就冲料了。嗨,还是因为里面有水。后来再做这步反应,一定要保证分水器中苯澄清,5 分钟内不再有水滴分出,再加酰氯,就没发生类似现象。


柱层析上样的惨痛经历:


我们一般都是干法上样,所以样品应该溶在溶剂中,再拌到硅胶里。但有一次,由于样品比较粘稠,不太好溶,师弟性急,就把粘粘糊糊的样品拌到了硅胶里,溶剂挥发后,一研磨,也看不出与平常有什么不同。但上样后可就惨了,流速变的slower and slower,最后不滴了。到头来只好挖出样品,重新来过,整整花了一天的时间来返工。


经验就是做实验别偷懒, 偷一分懒,会有十分的麻烦在等你。


大孔树脂在0 度以下会因结冰而涨裂,而且外观看不出来,只是吸附效果变差,冬天一定不要邮寄。


偶想讲的是要注意实验中数据的及时分析及处理:


每次做完实验,都要及时的分析实验数据,以便总结上次实验的经验与体会,为下一次实验方法的进一步完善提供理论依据。切勿等全部实验做完再来分析,此时才发现这样或那样的不足,造成人力与财力、时间的浪费,这是最为令人不悦的事情。盲目地做实验是不足取的。


偶也提一个,以前做一个在-90 度使用丁基锂的反应,第一次作砸了,很是郁闷,又买了500g 原料,连夜投了进去,第二天HPLC 一看,根本没有产品,原来原料含有10%的水分,按分子量算,相当于原料含等当量的水,无水无氧的丁基锂反应不砸锅才怪。为此郁闷了一年。所以大家最好不要相信国内的原料,即使是ALDERICH 的东东也要检查一下。


用电磁搅拌器作热源加热回流反应的时候,一定要注意别让冷凝管上连接的胶皮管接触到搅拌器台面,否则会烫坏导致冷凝水流出来。


有一次我用管式炉还原,中午走时犯懒没关氢气,结果下午一个本科生看也不看就直接开炉子拿我的东西,爆炸~~教训:还原结束了马上换氮气,还有开管式炉前一定看一下,那家伙害死我了。


做实验时要穿戴好防护眼镜、手套,做完实验后或晚上离开前一定要记得关闭电源。不要怕麻烦,不然最后麻烦的就是自己了。


有一次自己忘了戴胶手套,结果转移试剂时不小心流到胳膊上,胳膊马上就发红、出水疱了,急忙跑到医务所用生理盐水处理,又打针什么的,好多天才好。


还有一次用硅油蒸馏,做完之后关了电炉锁了实验室门准备走人。几分钟后,就听有人说着火了,我急忙跑过去一看,天哪,整个实验室乌烟瘴气,硅油流到电炉上着起火了,赶快拿起灭火器灭火。


幸好发现的早,不然肯定又是一起大事故。


一次,去原料库取料,开启桶盖时,有人打招呼,就正对着桶,结果,原料蒸气喷泻出来,一脸,还好带的有防具,但挺恐怖的,建议开启原料桶时,斜侧身体,慢慢旋转,等听到有蒸气泻出,停顿一会,待蒸气排除,再完全打开桶盖!


1、连接带孔的橡皮塞与玻璃管时未将玻璃管用水润湿。


2、制取气体时未先检查容器的气密性。


3、加热时容器外壁未擦干。


4、用容器称量固体前容器内有水。


5、用滴管滴液体时把滴管伸入容器口。


我看到一个同学将一个装水的大烧杯放在电炉上加热,在烧杯中放一个小烧杯挥发乙醚,本来是没有多大问题的,但因为旁边有一台电风扇在对着吹风,可能是将挥发的书本气体吹到了电热丝上,一下子就燃起来了,那个火苗有一米多高,好在用一块湿抹布盖上去火就熄了。后来听一个老师说,夏天乙醚容易挥发,如果在一个密闭的小房间,遇到火星很容易发生爆炸。


乙腈除水时不要用金属钠,也会成为一锅粥的!


我有师兄在实验室用鼓风干燥箱烤馒头,半年,胃癌走了。所以不要在实验室吃东西,小心。


有机胺类物质不能用塑料瓶装,否则会“化”掉的。短时间还可以


1。做酰氯化反应,滴加氯化亚砜时不能太快,否则放出的气体量太大,把反应原料一下全冲出去了,几个月的心血就全完了。着急也不行啊!


2。用NaH 做反应时,用过的试剂瓶赶紧盖好,拧紧。否则夏天空气潮湿容易着火。


3。用活性炭脱色的时候,一定要在低温下加入。如果温度升高了,忘加或者想补加,一定要降温后再补加。否则就会全部冲出来,一切全完了。这和加入沸石是一样的。






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沙发
gongcl 发表于 2014-7-30 15:50:14 | 只看该作者
谢谢分享,楼主.
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