回收率超过100%，他被自己惊呆了！

5 `9 I) f# h* U回收率超过100%，他被自己惊呆了！2015-04-21 实验与分析

9 w8 W2 A9 h6 }& J检验一个分析方法是否可行，通常用“回收率”来判定。简言之，就是先添加一定量的被测物，然后检测被测物含量，同时做样品空白，回收率就是(检测值-空白值)/添加值。北京大学分析化学教材关于回收率的计算公式：回收率%=[(加标试样测定值—试样测定值)/ 加标量]×100对于回收率的要求，目前尚无统一要求，一般视分析要求而定。在化学分析中，比较严格，为99.99%～100.01%，在某些仪器分析中，比较宽松，为80%~120%。为什么回收率试验范围80%~120% 即可？当初步拟定一个方法，要进行一系列的验证，来证明这个方法专属，精密度好，准确度高，耐用性好，灵敏度高等等。再直白的说一下回收率的目的：向物质A里加入1mg的物质B，那么用这个方法检测，得到的结果也应该是物质B检出1mg，说明这个方法所得到的结果是准确的分别说一下含量和有关物质的回收率。1回收率的范围80%~120%，即配制拟定供试品浓度的80%，100%，120%这3个水平各3份样品，测定。结果应均在98.0~102.0%之间。那么为什么是80%~120%，比如限度是100%，那么你的标准可能因为制剂的混合均匀度，操作误差等等，限度会定到90.0%~110.0%，那么当我证明了80%~120%范围内所检测的结果都是准确的，那么我所得到90.0%~110.0%的结果都是准确的，超出此范围，供试品已经不合格了，不必多度研究。

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& \5 |% ?, y+ j! w2有关物质回收率的范围80%~120%，即配制拟定供试品浓度的80%，100%，120%这3个水平各3份样品，测定。结果应均在80~120%之间。由于杂质的浓度较低，结合目前的检测水平下的误差，故将限度定位80~120%之间。解释同上。最近有见到回收率从定量限做到限度的120%。由于杂质存在可能只是定量限或者只有限度的10%(大于定量限)，那么有关物质回收率做到80%~120%是否还能保证所检测的结果是准确的?个人觉得这个有必要向这方面靠拢，甚至多设置几个回收率的点，以保证方法真正的准确。某苦逼网友表示自己需要做土壤中药品浓度的测定，在摸索方法过程中。做回收率实验回收率竟超过100%，瞬间就被自己惊呆了，可是，这是正常的吗?求助中。。。

2 t/ b( w& l& ]6 Z2 k7 c+ j+ s现场回放：
土壤10mg，加1ml样品，氮吹干。加3ml二氯甲烷，震荡，超声，离心，取1ml上清液氮吹干，流动相复溶后HPLC检测。正常来说这些步骤都没有问题啊，但是做出来的回收率太高了，做过好几次都是这样，原以为是本底干扰，也做了一下空白土样，居然也能检测到样品，而且浓度还挺高~诡异了，难道是方法的问题?补充： 现在没有做线性范围，没有浓度变化，只是方法学验证。样品不是纯品，有99.5%左右的吧。制成溶液加入土壤中的，最后算回收率也是测得浓度/样品浓度。做了5个平行样，稳定性还不错，RSD在3%数据是，15000*3(3ml中取1ml上清)，而样品峰面积是40000，这个差的太多了。
热心网友围观A

                               
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土壤中药品的含量是已知或能够检测出来吗?如果不扣除土壤中含量，你的回收超过100%很正常!这很正常，添加回收率在80-120%之间都是正常，不过能做到95-100%之间是最好的BC

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不知道楼主计算回收率怎么算的?按照一般加样回收率的做法都会选择“没有或几乎没有待测成分”的样品作为空白，然后再添加，如果空白有该成分，则要根据线性范围调整加样的量以及空白的量;最后计算时也必须减掉空白中的含量。回收率超过100%本来就很正常的。但是你没有做标线，我不太清楚你回收率是怎么做的?是首先在空白样品土壤中加入一定量的标准物质1ml ，后经过这些预处理后，取样1ml后 N浓缩后用液相溶解后进样? 这个作为你的标准物质还是直接那1ml的标准样品HPLC进样的峰面积和浓度作为标准浓度，然后再加一定量的标准物质到空白样品中进行测定的?不过看你说土壤空白本身中就有这个峰? 那你先试下扣除本底后计算一下回收率吧，如果本底很高，而你又觉得空白中根本不应该有这类物质，可能就是方法本身的问题了。DE

                               
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其实回收率超过百分之百是比较常见的现象。首先是你的样品处理，溶解+吹干+复溶，你的容器上肯定有残留。还有就是色谱的检测，柱子的残留是很正常的事情，就算你把柱子洗干净了，那么进样器呢，进样阀呢，任何一个地方都会对你的结果产生影响。首先，搞清楚回收率的概念;应该为(加样后的样品中药品的量-加样前的样品中药品量)/理论加药量，所以你应该扣去你空白样品中的药品量，才可以。我建议你还是先把线性做一下，从你的数据来看峰面积相差2.5倍响应因子很可能不成线性了或者你调节下浓度使峰面积相近试试。真相只有一个经过这么多热心网友的多样分析，这位求助者理顺了自己的实验过程，原来是这样的：他表示自己的空白土壤没有加样品，回收率公式是使用：测的浓度 / 加入的样品浓度来计算的。排除了一些干扰因素，发现是酸污染了(因为复溶得加酸嘛~)，这样子空白土样没有检测出样品来。又做了5个平行样品，回收率在93%—106%之间，他觉得还是液体转移中存在问题，有时候转移不全~最后还发现是酸污染了。操作方法： 配得0.5mg/l样品溶液，加入5个平行土样，空白什么都不加，处理方法： 药泥氮吹干，加3ml二氯甲烷，萃取，离心，取1ml上清氮吹，用流动相复溶HPLC检测。回收率=测的浓度/0.5 。今天把酸换过后空白样检测不到样品了，但回收率在93%—106%，RSD=5.2% 。(本文是由实验与分析编辑整理 !)
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土壤检测也算药学！