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多数情况的分叉峰是由于进样技术或进样条件不当导致的,例如: 进样样品溶剂是混合溶剂。特别在不分流进样、溶剂沸点差异较大时容易出现,建议调整为单一溶剂或使用保留间隙柱; 动进样不流畅不连续。提高进样稳定性或使用自动进样器有助于问题消除; 样品聚焦不充分。多发生在不分流进样或冷柱头进样模式,建议调整进样温度或采用保留间隙柱; 色谱柱安装位置不当。重新安装色谱柱,确保毛细管柱在进样口的安装位置正确。 ) }( a2 G) j7 }' i! r4 e
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如果分叉问题在晚流出的重组分上明显,则样品流路存在冷凝点的可疑性很大。确保各部位均处于正常温度,可避免这个问题的发生。
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有时候分叉峰确实不是单一化合物,而是样品分解或反应了,脏的进样口很容易导致样品分解,如果问题不是一开始就有的,及时维护进样口。 6 D* G d$ q5 m0 v; Y
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