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[仪器分析] 求教羟乙基淀粉注射液的摩尔取代度测定问题

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lyl1425 发表于 2015-11-5 21:29:56 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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   摩尔取代度(MS)照气相色谱法(中国药典2010 年版二部附录Ⅴ E)测定,应为0.37~0.45
      色谱条件与系统适用性 6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱;检测器为氢火焰离子化检测器;载气为氦气;流速为每分钟8 mL;分流比为1:20;进样量为1μl;清洗溶剂为二甲苯;初始温度为50;维持4 分钟;再以每分钟15的速率升温至230,维持4 分钟;进样口温度为200;检测器温度为280。碘乙烷峰与内标物峰分离度大于1.5。内标溶液 精密量取甲苯1.0mL 200ml 量筒中,用二甲苯稀释至刻度,即得。供试品溶液 精密量取本品1ml,置5ml 反应瓶中,水浴上蒸干,再在105烘干,加入己二酸0.100.15g,内标溶液1.0mL 和氢碘酸2.0mL,用垫片及铝盖密封,平行制备5 份供试品溶液。对照品溶液 7 5mL 反应瓶中,分别加入己二酸约0.10.15g,内标溶液1.0mL 和氢碘酸2.0mL,用垫片及铝盖密封。反应瓶称重,精确至0.01mg。用100 μ L 的定量进样器向反应瓶中分别加入碘乙烷10 mg,20 mg 30 mg,40 mg,50 mg,60 mg 70 mg,再次称重,精确至0.01mg,计算碘乙烷的加入量。反应瓶称重,精度至1mg。将反应瓶于150加热10 小时,冷却至室温后称重,精度至1mg。剔除失重超过5mg 的反应瓶,取4 份供试品溶液和5 份对照品溶液,分别量取上层液100μ L,置自动进样小瓶中,立即用二甲苯1.0mL 稀释,迅速密封,摇匀。每个样品重复进样2 次。
问题:我现在找不到一种合适的反应瓶进行试验,我已经用现有的顶空瓶进行试验,以下是我做的实验和结果
1.Agileng的顶空瓶+CNW的瓶垫-------结果:瓶垫胀破,且铝塑盖边缘鼓起
2.Agileng的顶空瓶+Agilent的瓶垫------结果:瓶垫胀破,且铝塑盖边缘鼓起
3.Agileng的顶空瓶+CNW的瓶垫+铝垫片-------结果:顶空瓶破裂
求:谁能介绍一种适合上述反应条件的反应瓶,谢谢!
1 q, x- {/ A6 Z$ Y4 h# u
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