请教各位老师:我现在检测一个原料药样品有关物质,用自身对照法。杂质限度是单杂<0.5%,总杂<1.5%,自身对照溶液是将供试溶液稀释100倍。有两个问题:2 q0 g' B/ s0 J/ d6 G1 F, r
(1)供试品溶液稀释100倍后,主峰峰面积不成比例,按照峰面积计算,实际倍数为130左右。不同批次之间实际倍数差异较大,从120-180都有。 ! \6 w7 v$ E, i w (2)用同一个供试品溶液,稀释4份平行样,峰面积相差较大,导致最终计算结果差异较大。/ @) d2 K* F6 F. P
请各位帮忙分析一下,谢谢!& H& w" d7 q/ F2 y. `2 P1 n+ R( e
下面两个人分别操作得到的数。数据均为自身对照溶液主峰面积,并且是从同一个供试品溶液量取1ml并稀释100倍得到的。①②③④分别代表4个平行样,3个①表示该样品重复进样3次。 A2 s" Z& h* _7 g( M