自身对照法检测有关物质问题

    请教各位老师：我现在检测一个原料药样品有关物质，用自身对照法。杂质限度是单杂＜0.5%，总杂＜1.5%，自身对照溶液是将供试溶液稀释100倍。有两个问题：
* i1 C' v! X8 R3 m# k   （1）供试品溶液稀释100倍后，主峰峰面积不成比例，按照峰面积计算，实际倍数为130左右。不同批次之间实际倍数差异较大，从120-180都有。
   （2）用同一个供试品溶液，稀释4份平行样，峰面积相差较大，导致最终计算结果差异较大。
* C* c2 `8 b5 e4 P% ]8 N    请各位帮忙分析一下，谢谢！
) V# h- i1 H: [* S, |    下面两个人分别操作得到的数。数据均为自身对照溶液主峰面积，并且是从同一个供试品溶液量取1ml并稀释100倍得到的。①②③④分别代表4个平行样，3个①表示该样品重复进样3次。

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jalary 发表于 2016-11-21 04:07 PM
倍数问题是正常的，一般有关物质检查供试液浓度比较大，所以稀释后倍数不成比例。
6 D! |8 v  y8 E' k2 ?9 {2 I至于重复性，3个1的数据 ...

2 h3 U! o1 w' b' v9 _! J7 Z6 T感谢分析，很有道理。准备仔细排查一下问题。

shandow 发表于 2016-11-22 09:56 AM
你们做过溶液稳定性的考察没有？从2、3、4号样来看是处于下降状态（如果你是按顺序制样进样的）
; u" V9 v& b( C, u. S6 d有可能在 ...

恩，感谢你的分析，打算先做一个自身对照的稳定性考察