9 o+ l( L/ Z# C, F% L1 Z. p% ~用玻璃仪器的时候,最好是买品牌货,比如可以向天玻或者是上海亚玻,否则,我自己下面的经历就会重演。
& v7 f' G$ w6 o \ v我曾经在用真空水泵抽滤的时候, 刚开始没事,但是等到真空度打到最大的时候,抽滤瓶(不知名品牌)爆了,通风橱里沾满了物料,几天的工作一下子全费了。而且,清理现场的工作,就用掉了一天的时间,至今,通风橱里还有当时的残料。
* M P* Z( x% H4 B而且,我们曾经向制作玻璃仪器的个体户订购过很多定做的仪器,虽然说东西是做出来了,但是在使用过程之中,问题不断。我自己做过统计,订购一百件仪器,能够正常使用到一个月的,不到40%。而且,不要相信他们先拿过来的样品,样品可能是他们请高手特制的,等大单子下了的时候,拿到手的就是他们自己制作的低劣货色了。
2 W" w! n7 z1 K! K1 r* N( f举个例子,我们订购了50 只抽气空心塞,结果,在一个月内,折断的的就是十几个,连带损失掉了一批四颈烧瓶和几天的工作成果。而且,明明在晚上开始实验的时候,一切正常。
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第二天早上,却看到四颈瓶居然被震断了,一切重头再来。现在,凡是没牌子的玻璃,我都不敢用了。其实,玻璃质量,完全可以用超声波来测试,通不过测试的,一律拒绝。奉劝各位老板,别光图省钱,做实验的人是容不得假的,人工浪费还是小事,很多好不容易得到的结果,随时可能错肩而过。
# [5 T' u2 e( L; z' h( \每天离开实验室应该注意:
1 G! m7 c: X A7 A9 a1 C1.该放回冰箱的东西是否放回了,冰箱门是否关严了。
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2.公用的东西是否还原了。
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3.要清洗的仪器,瓶子是否泡上了。
6 t. ]+ o# S( a2 ?7 O) _, m, @4.仪器的电源是否关掉了。
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5.试验台面是否清理了。
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6.试验记录是否及时写了。
" U* s2 ~" T/ t. T7.明天要做什么心里是否有个谱!
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8.门窗是否关好了。
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在进行分馏操作时有的朋友经常容易犯错误,下面总结了几点经验:
# A' V2 D! l. ~1. 在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直,以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行
! \- U7 L! u+ c( j充分的热交换和质交换,提高分离效果。
6 p+ S" w, ]- F7 N6 O2. 根据分馏液体的沸点范围,选用合适的热浴加热,不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴,以便使浴温缓慢而均匀地上升。
$ h4 v0 e. }9 R6 k7 O3.液体开始沸腾,蒸气进入分馏柱中时,要注意调节浴温,使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。 若室温低或液体沸点较高,应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来,以减少柱内热量的损失。
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4.当蒸气上升到分馏柱顶部,开始有液体馏出时,应密切注意调节浴温,控制馏出液的速度为每2~3 秒一滴。如果分馏速度太快,产品纯度下降;若速度太慢,会造成上升的蒸气时断时续,馏出温度波动。
; T6 N: D' x7 {9 y3 B- \5.根据实验规定的要求,分段集取馏份,实验结束时,称量各段馏份。