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[仪器分析] 影响色谱柱使用寿命的几大杀手你如何应对?

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北京-丹丹 发表于 2014-8-23 08:19:07 | 显示全部楼层 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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影响色谱柱使用寿命的几大杀手你如何应对?2014-08-22 月旭科技
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影响色谱柱使用寿命的几大杀手:

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1 .固体颗粒物质——空气中的粉尘、流动相中的固体颗粒、样品中的固体颗粒、泵和密封圈的磨损以及管路老化等都是固体颗粒物质的来源,众多来源让人防不胜防,特别是泵和密封圈的磨损更是让人无处可逃,液相厂家也莫可奈何,保护柱可以防止此等固体颗粒物质的烦扰,保色谱柱无忧,毕竟保护柱可以反向高流速将固体颗粒物质冲下,而色谱柱不行。当然此类杀手用在线过滤器更好,简单的计算一下成本就明白,一个筛板总比保护柱芯便宜吧。


* w. H7 v5 U! o; W2. pH超标——目前硅胶基质的色谱柱是主流,在市面上买到的98%以上都是硅胶基质的色谱柱,因为硅胶基质的色谱柱柱效高、质量稳定性好,以硅胶基质为主流确实无可厚非。但是,硅胶基质的色谱柱也有其脆弱之处,首先,硅胶在碱性条件下是容易被侵蚀、溶解的,所以pH应在7.0以内使用,此外,C18色谱柱的填料是在硅胶颗粒上键合上了C18长链,C18长链与硅胶颗粒是以Si-C键的形式连接的,Si-C键容易在pH<2的条件下断裂。因此硅胶基质的色谱柱通常须在2<pH<7的范围内使用,虽然有些厂家的色谱柱经过在硅胶颗粒表面上的杂化后再接C18长链,可使色谱柱在此范围之外具有较好的使用寿命,但只是延缓侵蚀和溶解,而不是拒止,因此仍会缩短色谱柱的使用寿命。如果只是样品溶液的pH超标,那么用保护柱可以有效的保护色谱柱(保护柱填料和色谱柱填料要相同保护效果才最好),毕竟进样的量大多是1~20ul,量很小,损坏填料的物质可以被保护柱提前消耗掉,等样品溶液到达柱子的时候破坏威力已是强弩之末,因此保护柱对此类样品溶液pH超标是能有效延长色谱柱的使用寿命的。但是,如果是流动相的pH超标,就请换pH范围更广的柱子吧,此类流动相pH超标的情况保护柱是没法保护你的柱子的。

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3. 强保留物质——成份复杂的样品比如中药,做中药样品的时候色谱柱使用寿命通常不会太长,缩短使用寿命的最大的元凶就要数强保留物质了。每一次做中药样品的客户发回色谱柱维护的时候,通常都会发现柱压高的状况,而且打开柱头几乎都会发现柱前端填料颜色或黑或黄,有时候深挖5mm也仍见颜色异常。对于色谱柱的维护而言5mm的深度已经是非常忌讳的了,需特别经验丰富的人才敢挖这么深,一般不会超过2mm的。强保留物质也是防不胜防,因为这是样品中自带的成份,我们要么就在前处理上加上诸多耗钱耗力的程序,否则你毫无办法,即使再号称超长使用寿命的色谱柱也无法抵挡它的攻势,毕竟强保留物质对所有品牌柱子的污染都是平等的。其实此类杀手是最适合用保护柱的,一般的保护柱填料都有10mm长,比深挖5mm的办法来处理色谱柱而言换个保护柱芯则要简单省力得多。


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