如何制备与药典相匹配的红外光谱图

如何制备与药典相匹配的红外光谱图2014-10-16 安捷伦售后服务在中国

                               
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制药行业分析实验室使用傅里叶变换红外光谱仪最重要的实验项目就是对原料，辅料和成品进行定性鉴别。如何获得一张与药典相匹配的红外光谱图，是每一位分析员都关注的问题。今天我们就来讨论一下，如何在实验室做出一张合格的红外光谱图。
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1.样品制备：

完美的制样是获取标准红外光谱图的前提，药品红外光谱中的每一张图谱下都指定了制样方式，其中最常用的为KBr压片法。

KBr压片的具体流程如下：

• 1-2mg样品与100-200mg干燥的溴化钾粉末放入玛瑙研钵中混合研磨。
• 组装压片模具，放入底部压头，光面向上。
• 将样品慢慢加入模具，使其均匀的散布在底面压头上。
• 把上压头放入模具，光面向下，压上压杆。
• 将模具放入压片机压制，压力达到大约20MPa，维持1-2min。
• 拧动卸压阀，缓慢卸掉压力，取出模具。
• 用压头反向取出片子，检查片子的均匀程度和透明度。
• 将样品放入样品架，置于样品仓内进行测量。
  
  

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这个过程说来简单，但要成功还是需要细心操作和经验积累：

• 潮湿的样品不能直接压片，应选择常压干燥或真空干燥的方式除去水分。KBr粉末使用前应经120°C烘干，置于干燥器中备用。
• 样品与KBr的比例应根据测试结果做适量调整。样品用量太低，达不到要求的灵敏度，样品用量太高会出现红外光全吸收的现象，不能得到正常的红外光谱图。KBr粉末用量太少时压出的锭片容易碎，KBr用量太多，不容易压出透明的薄片。压片机的压力过低，得不到透明的锭片，施加压力过高，锭片则容易碎裂，还会损坏压片模具和压片机。
• 称量好的样品和KBr置于玛瑙研钵中混合均匀，充分研磨约4-5分钟，颗粒尺寸应小于2.5μm，否则得到的基线容易出现倾斜。研磨好的粉末应均匀置于底部压头上，否则锭片厚度不均容易出现局部碎裂或者未压实的白色孔隙。造成基线倾斜或分辨率下降。
  
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2.样品测试

锭片小心放置在固体样品支架上，垂直于光路读取光谱。应当先使用空白KBr片读取背景光谱，再使用样品片读取样品光谱。读数次数建议设为64次，增加读数次数可以降低噪声，提高光谱质量。光谱的分辨率设为50px-1，光谱范围100000px-1到10000px-1。

3.谱图处理

一张理想的光谱图基线一般在90%透光率以上，最强吸收峰在10%的透光率以下，如所得光谱的吸收峰强度差异较大，应当调整样品用量，重新制样并测样。基线位置如果有差异，或出现倾斜，在一定范围之内，可以通过基线校正的方式进行调整。

                               
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为了准确识别指纹区的红外光谱峰，标准红外图谱选择放大了50000px-1到10000px-1区间，安捷伦Resolutions Pro红外光谱软件可以一键调整坐标轴，获得同样的效果。

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严格执行上述操作步骤，从样品制备到谱图处理，就可以获得一张与药典相匹配的红外光谱图，在谱图比对，特征峰识别和定性分析方面获得更加可靠的结果。

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