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[化学分析] 想请大家帮忙计算

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楼主
天空之城 发表于 2014-11-20 17:03:18 | 显示全部楼层 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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本人对残留溶剂的检测不是很熟悉,特此求助各位大师:" h3 }, D; Z3 a2 p& C4 A) q
残留溶剂标准如下:; @- F6 |4 Z; p8 g9 _8 X8 [( {- m
残留溶剂  丙酮、甲苯  取本品约0.2g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入二甲基乙酰胺5ml使溶解,密封,作为供试品溶液;精密称取丙酮和甲苯适量,加二甲基乙酰胺定量稀释制成每1ml中约含丙酮100μg、甲苯17.8μg的混合溶液,精密量取5ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(中国药典2010年版二部附录Ⅷ P第二法)测定。取对照品溶液顶空进样,丙酮和甲苯之间的分离度应符合要求。取供试品溶液和对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按外标法以峰面积计算,均应符合规定 。! ^4 C- k. {% J8 H  T
问题: 在此条件下,丙酮的限度是不是5000ppm,甲苯890ppm。谢谢!, j/ G. n* W5 }& Y5 [

1 T% l# t* z8 H8 V: E, H! u) E
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沙发
 楼主| 天空之城 发表于 2014-11-20 20:01:44 | 显示全部楼层
广州-羽剑 发表于 2014-11-20 05:23 PM
/ E0 G+ z6 \( |怎么算?限度应符合规定,限度按照规定来就是了
3 E. o) S# E; U) C, u% M/ X4 E
问题是现在要国外客户按照这个标准检测,人家问限度呢
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板凳
 楼主| 天空之城 发表于 2014-11-20 20:02:17 | 显示全部楼层
bomengr 发表于 2014-11-20 06:45 PM1 Z+ z1 ^$ ]5 u8 K
对照溶液浓度,限度浓度,限度  ~- R+ M: p9 t6 q' F3 ^- c
不同的概念
7 n( k& T+ y6 [  D
总想更明白点这中间的计算过程

点评

遇到过一个产品配制的对照品溶液浓度是供试品溶液浓度的0.1%,而杂质的要求限度是0.4%。  详情 回复 发表于 2014-11-21 08:17 AM
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地板
 楼主| 天空之城 发表于 2014-11-20 20:03:39 | 显示全部楼层
xiangever 发表于 2014-11-20 07:15 PM
4 r3 _9 S1 z, C( a同意楼上的,你混淆了对照品溶液浓度、限度浓度、限度的概念
- N! Z& Y0 R0 j$ A5 Q8 F
0 x; @! H) m2 `7 o* Y7 c" {, l; e! ~一般情况下,这种含量测定的做法都是一样 ...
2 d% U# m$ A; B$ A' f  t
溶出度这些都明白,我就是利用外标法计算时,感觉和中国药典的不一致,想知道是不是自己弄错;
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5#
 楼主| 天空之城 发表于 2014-11-21 08:24:54 | 显示全部楼层
bomengr 发表于 2014-11-21 08:17 AM
$ `" [4 G9 `, k$ g& A遇到过一个产品配制的对照品溶液浓度是供试品溶液浓度的0.1%,而杂质的要求限度是0.4%。
; \! `& \/ X5 X5 R" h! w% h% z, j  ~4 r
最后有没有问题呢?

点评

法定标准就是这么描述的。 定有关物质的限度和产品工艺有很大的关系。而方法中的对照品浓度和供试品浓度就需要进行方法学验证了。  详情 回复 发表于 2014-11-21 04:08 PM
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6#
 楼主| 天空之城 发表于 2014-11-21 13:38:06 | 显示全部楼层
libiaoail 发表于 2014-11-21 08:49 AM
9 s7 K% N, s" B0 e, F. t100ug/ml*5ml/0.2g,这是此配置过程计划结果的公式,结果自己算下吧

7 X+ }: B0 j) s* {6 T0 b6 W非常感谢您的解答
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7#
 楼主| 天空之城 发表于 2014-11-24 08:28:30 | 显示全部楼层
bomengr 发表于 2014-11-21 04:08 PM
0 {7 k9 x+ H0 S/ p, E) ]法定标准就是这么描述的。
- T! i! L( i( i7 m0 Z定有关物质的限度和产品工艺有很大的关系。而方法中的对照品浓度和供试品浓度 ...
! ~" i2 h2 d4 G0 S: o( |: K3 R: y# p
呵呵,谢谢回复,已经和药检所确认了,上述残留溶剂的方法确认是有问题的,最后的标准限度是按照中国药典规定的
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8#
 楼主| 天空之城 发表于 2014-11-24 08:31:06 | 显示全部楼层
libiaoail 发表于 2014-11-21 08:49 AM# T4 Y) Y% W  S  r( p- @
100ug/ml*5ml/0.2g,这是此配置过程计划结果的公式,结果自己算下吧

1 O! C) P6 ]) A2 M" `是的,非常感谢,明白了
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