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示差检测器是高效液相色谱仪上的一种检测器,配合液相色谱仪对样品进行分析检测。
* h0 r- X6 t9 ]% U$ h& \# y示差折光检测器是基于样品组分的折射率与流动相折射率有差异,当组分洗脱出来时会引起流动相折射率发生变化,这种变化与样品组分的浓度成正比,从而进行检测。
) }4 r# ]; A7 m& n+ z一、示差折光检测器类型:
4 m) l; k& e$ B) k- g# l+ d$ E1、反射型:根据Fresnel定律。
. A4 x/ w# j% H2 J& M7 Y2、折射型:根据Snell定律。6 m* H/ u, }0 z8 N
3、干涉型。
1 }- Q& |: m0 ^' m/ W z二、示差折光检测器特点:8 E& ~, X1 S3 A8 `4 M' h! a
1、绝大多数物质的折射率与流动相都有差异,属于通用型检测器。" o4 M* g; m* H
2、灵敏度低,对温度敏感,不能用于梯度洗脱。
7 C% ]# H; r* |: E) x0 X+ t三、示差折光检测器应用:
, \+ W# `1 j( k; ^- `8 t( Y/ _1、比较适合检测无紫外吸收的有机物,如高分子化合物、糖类和脂肪烷烃等。, {- {# s8 H3 T( S4 e1 y3 y! q
2、在凝胶色谱仪中是必备的检测器。
. c( ~3 I* C* Q6 x, J: e! S3、在制备色谱仪中经常使用。8 ]- r) F d1 ^ @; L, i0 b
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4 s' C* C+ A; d3 K优点:对糖类检测灵敏度较高,其检测限可达10-8g/ml;稳定性好,操作方便。
( ^) I3 ?7 t; ~. ~缺点:该检测器对多数物质的灵敏度低(约10-5g/ml),通常不用于痕量分析;受环境温度、流动相组成等波动的影响较大,不适合梯度洗脱
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) b. L! w9 J! ?+ m% n/ S0 `* @应用. s& a, B2 |4 B; R
: ~0 G* [' G* l( e$ ?" |; G示差折光检测器主要受温度、流速以及流动相的种类等因素的影响,示差折光检测器是较难稳定,但是和仪器本身的硬件条件有问题,如能设法控制以下几个因素,情况会大有改善: (1)流动相一定要混匀,而且要充分脱气,最好用单元泵。 (2)有条件的话将溶剂瓶、柱温箱、检测器的光学单元温度控制在同一个温度,且最好高于室温5~10℃。不要将检测器放置在通风橱或是空调出风口处。 (3)环境温度不要变化太大,实验室最好门窗关闭,如果没有柱温箱那就把检测器温度调低一点。 (4)要把废液瓶和溶剂瓶放在示差检测器与泵以上位置,这样可以使样品池略有压力,有助于优化检测器性能。 此外,在安装示差检测器时,由于其流通池的反压估计为5bar,所以示差检测器在流路系统里必 须放在最后。如果还要在系统里增加一个检测器,必须放在示差检测器的前面,以防压力增大时损坏 示差检测器的流通池。同时建议在运输或搬迁示差检测器到其他场所时,流通池里最好装有异丙醇, 这是为避免在周围环境温度降低时使流通池破裂。 ( k9 v8 @2 l# D. C
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