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[仪器分析] 带你走进示差折光检测器

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毛毛 发表于 2017-4-24 15:19:19 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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示差检测器是高效液相色谱仪上的一种检测器,配合液相色谱仪对样品进行分析检测。2 X' V/ {' y: v, s/ K2 ]# ~  I
示差折光检测器是基于样品组分的折射率与流动相折射率有差异,当组分洗脱出来时会引起流动相折射率发生变化,这种变化与样品组分的浓度成正比,从而进行检测。
8 l0 i  X! q1 a6 B; M: N
一、示差折光检测器类型:
# e& B! L/ D9 E: F- \  v# u1、反射型:根据Fresnel定律。
$ Q$ d+ {) u/ H7 h3 O2、折射型:根据Snell定律。% Z) ~; ?- l  ~: M
3、干涉型。
; g! Q* f6 m9 A二、示差折光检测器特点:
6 H0 p& _! h4 K9 K: x1、绝大多数物质的折射率与流动相都有差异,属于通用型检测器。# a& J( x! g8 [: f! ~
2、灵敏度低,对温度敏感,不能用于梯度洗脱。4 Y0 M0 Q/ e3 d; t
三、示差折光检测器应用:" S/ C$ q) B' R! ?# u
1、比较适合检测无紫外吸收的有机物,如高分子化合物、糖类和脂肪烷烃等。
# E2 Y' E7 g2 i3 E0 _$ {2、在凝胶色谱仪中是必备的检测器。" |6 `; u" P" ~. p0 o
3、在制备色谱仪中经常使用。
1 d# M( v) I3 d' h7 g" b
% h4 F. \* D  g% v3 B
. L; N4 j6 s# _1 `' B9 ~优点:对糖类检测灵敏度较高,其检测限可达10-8g/ml;稳定性好,操作方便。
& g/ R/ i/ V  W4 h! p! O0 q- `缺点:该检测器对多数物质的灵敏度低(约10-5g/ml),通常不用于痕量分析;受环境温度流动相组成等波动的影响较大,不适合梯度洗脱
4 N$ q$ U9 |( K7 K% c) M
6 Q$ ?6 H, H) p! e' A8 ^' s

. R* h3 ~" S3 G! ?  d7 Z1 N
- {& M0 _8 x* K  s5 \9 B  O
$ }2 X$ P$ K6 e$ Q& z. V! L# J' }
6 W0 ]( M* n; l# B

# @% E. W* |+ g; _) ?应用
# Z" }) O9 c2 x- C! S. @1 _4 F+ Q$ L" O7 S5 o6 l
示差折光检测器主要受温度、流速以及流动相的种类等因素的影响,示差折光检测器是较难稳定,但是和仪器本身的硬件条件有问题,如能设法控制以下几个因素,情况会大有改善:
  (1)流动相一定要混匀,而且要充分脱气,最好用单元泵。
  (2)有条件的话将溶剂瓶、柱温箱、检测器的光学单元温度控制在同一个温度,且最好高于室温5~10℃。不要将检测器放置在通风橱或是空调出风口处。
  (3)环境温度不要变化太大,实验室最好门窗关闭,如果没有柱温箱那就把检测器温度调低一点。
  (4)要把废液瓶和溶剂瓶放在示差检测器与泵以上位置,这样可以使样品池略有压力,有助于优化检测器性能。
  此外,在安装示差检测器时,由于其流通池的反压估计为5bar,所以示差检测器在流路系统里必
  须放在最后。如果还要在系统里增加一个检测器,必须放在示差检测器的前面,以防压力增大时损坏
  示差检测器的流通池。同时建议在运输或搬迁示差检测器到其他场所时,流通池里最好装有异丙醇,
  这是为避免在周围环境温度降低时使流通池破裂。
8 `' W2 V7 Q( A& {
1 C0 f8 ^: w/ q* m0 u! t% [
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沙发
winnerad 发表于 2017-4-25 21:49:22 | 只看该作者
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