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[仪器分析] 带你走进示差折光检测器

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毛毛 发表于 2017-4-24 15:19:19 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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示差检测器是高效液相色谱仪上的一种检测器,配合液相色谱仪对样品进行分析检测。
" D+ ]$ T/ w8 j( j% w8 u' B5 n示差折光检测器是基于样品组分的折射率与流动相折射率有差异,当组分洗脱出来时会引起流动相折射率发生变化,这种变化与样品组分的浓度成正比,从而进行检测。
0 ^" J: W2 k$ v% t# t( E( L2 j1 r
一、示差折光检测器类型:
1 ^7 L. \9 z* }! _9 g  y, _; h0 r. E1、反射型:根据Fresnel定律。% \8 ^$ R/ t  T6 @3 H1 Y) J
2、折射型:根据Snell定律。
, s# l2 ]3 @" E3、干涉型。
, n" z0 @4 @7 S  U, j二、示差折光检测器特点:
' v" l/ Z1 Y) Q; U" L2 _1、绝大多数物质的折射率与流动相都有差异,属于通用型检测器。
2 v# A6 \) v, n% C7 p5 y2、灵敏度低,对温度敏感,不能用于梯度洗脱。
1 v1 O4 I, _! m% T三、示差折光检测器应用:
: ?0 @% i' Z" ^, [' |% r1、比较适合检测无紫外吸收的有机物,如高分子化合物、糖类和脂肪烷烃等。* ^# v1 w7 m3 s) K
2、在凝胶色谱仪中是必备的检测器。
' p; m) s) L) @. S. X2 D* f& D3、在制备色谱仪中经常使用。, _0 n# o0 r0 p2 N& n3 N$ I* I

9 ^6 _( \% m0 j) M* n! X2 V+ u; ?0 Z
优点:对糖类检测灵敏度较高,其检测限可达10-8g/ml;稳定性好,操作方便。
$ D# o3 N; J% H缺点:该检测器对多数物质的灵敏度低(约10-5g/ml),通常不用于痕量分析;受环境温度流动相组成等波动的影响较大,不适合梯度洗脱
3 t  E. c( q. H5 b0 B" q% K

2 S, d  Z% E: o1 B, A0 N

1 S) Z* |! l3 X0 g5 x8 e& l$ k2 X

4 e; o* a  ^- ~# a. R& J' g! w$ @1 @/ }( s2 O9 N$ Q; h5 Y

  M: s0 t) P: [2 w& P7 S应用
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% H  D) e7 R* \( t
示差折光检测器主要受温度、流速以及流动相的种类等因素的影响,示差折光检测器是较难稳定,但是和仪器本身的硬件条件有问题,如能设法控制以下几个因素,情况会大有改善:
  (1)流动相一定要混匀,而且要充分脱气,最好用单元泵。
  (2)有条件的话将溶剂瓶、柱温箱、检测器的光学单元温度控制在同一个温度,且最好高于室温5~10℃。不要将检测器放置在通风橱或是空调出风口处。
  (3)环境温度不要变化太大,实验室最好门窗关闭,如果没有柱温箱那就把检测器温度调低一点。
  (4)要把废液瓶和溶剂瓶放在示差检测器与泵以上位置,这样可以使样品池略有压力,有助于优化检测器性能。
  此外,在安装示差检测器时,由于其流通池的反压估计为5bar,所以示差检测器在流路系统里必
  须放在最后。如果还要在系统里增加一个检测器,必须放在示差检测器的前面,以防压力增大时损坏
  示差检测器的流通池。同时建议在运输或搬迁示差检测器到其他场所时,流通池里最好装有异丙醇,
  这是为避免在周围环境温度降低时使流通池破裂。

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沙发
winnerad 发表于 2017-4-25 21:49:22 | 只看该作者
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