【极限体验】月旭Welchrom C18测定注射用泮托拉唑钠有关物质

2014-05-16 月旭科技

                               
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文章出处：【极限体验】的文章均来自月旭科技论坛的版友使用月旭色谱柱的真实体验。

通用名注射用泮托拉唑钠，英文名PANTOPRAZOLESODIUMFORINJECTION，拼音名ZHUSHEYONGPANTUOLAZUONA，药品类别抗酸药及抗溃疡病药泮托拉唑钠，Pantoprazole sodium，通常为一水物或倍半水物。

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中文化学名：5-二氟甲氧基-2-[（3,4-二甲氧基-2-吡啶基）甲基]亚硫酰基-1H-苯并咪唑钠盐

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英文化学名：5-(Difluoromethoxy)-2-(（（3,4-dimethoxy-2-pyridinyl)methyl) sulfinyl)-1H-benzimidazole sodium

分子式：C16H14F2N3NaO4S

分子量：405.36

结构式：

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色谱柱信息：

月旭Welchrom C18，4.6*250mm，5μm

PN：00310-02043

SN：w13211565

LN：w1811.06
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8 Q) F( S/ Q* c+ G+ V" O% h

色谱条件：

参照中国药典2010年版二部504页收载内容：取本品，加溶剂〔0.001mol/L氢氧化钠溶液-乙腈（1：1）〕溶解并稀释制成每lml中约含0.4mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取lml，置100ml量瓶中，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录VD）测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为0.01mol/L磷酸氢二钾溶液（用磷酸调节pH值至7.0），流动相B为乙腈，按下表进行梯度洗脱；检测波长为289nm；柱温为40℃。理论板数按泮托拉唑峰计算不低于2500。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%，再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍（0.3%）；各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.8倍（供注射用）（8%)或不得大于对照溶液主峰面积（供口服用）（1.0%）。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计。

时间（分钟）	流动相A（%）	流动相B（%）
0	90	10
30	60	40
45	15	85

本品参照中国药典方法，进行了专属性试验，以下简要列出高温、强光、强酸、强碱、氧化条件下破坏样品的杂质情况，其摸索破坏条件就不赘述了，大家都是个中高手哈。

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本品主峰保留时间约为24.4分钟，相关色谱图见下图：

典型3D色谱图

                               
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9 E; Q6 _5 {& Z3 u: P' Y  L

从3D图可以看出最大吸收波长。中国药典选择289nm波长。

下图为各破坏条件下色谱图：

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1.未破坏色谱图：

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2.高温破坏：

                               
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3.强光破坏：

                               
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' H* Y& `) T$ G6 @2 C+ h* O4.强酸破坏：
2 ~. ^/ i  w; M9 g* O

                               
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4 V+ |; B- l5 k( N1 {+ K5.强碱破坏：

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3 e! F* X& J+ P$ |" }' ]
/ T& I3 d6 ~) C# W9 V7 M5 @6.氧化破坏：
1 u$ b: t# `+ I9 k

                               
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各个破坏条件关心的是杂质谱：

主要情况如下：
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; Q! D/ s% t6 z. J" X+ ~5 W# n& P6 e                               
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, U1 v6 N* A) E# {; J综上情况，用这款色谱柱还是能达到目的的。

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月旭的柱子真的这么好

刚刚买了月旭的柱子，以后试一试

楼主收费了吧

陈朋卫 发表于 2014-5-19 01:20 PM
没有用过月旭的柱子，性价比不知道怎么样？

挺不错的，性价比杠杠的

没有用过月旭的柱子，性价比不知道怎么样？

月旭的柱子在国产品牌中算是比较好的了吧，一直比较钟爱月旭的C18，抗用，性价比高

好资料呢，楼主辛苦