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[仪器分析] 带你走进示差折光检测器

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毛毛 发表于 2017-4-24 15:19:19 | 只看该作者 回帖奖励 |倒序浏览 |阅读模式

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示差检测器是高效液相色谱仪上的一种检测器,配合液相色谱仪对样品进行分析检测。
+ d  u7 s1 n. x+ b+ F1 w示差折光检测器是基于样品组分的折射率与流动相折射率有差异,当组分洗脱出来时会引起流动相折射率发生变化,这种变化与样品组分的浓度成正比,从而进行检测。
* F1 p( d7 E4 k+ J- q6 @
一、示差折光检测器类型:/ {" ?# d3 c  O, u. g8 B
1、反射型:根据Fresnel定律。  |+ J2 C: u6 `9 g
2、折射型:根据Snell定律。2 e1 G* `5 o( q! P7 i
3、干涉型。0 n" G( t& H! V- x
二、示差折光检测器特点:
' Y6 [3 M1 C: ~- q8 R; K& z1、绝大多数物质的折射率与流动相都有差异,属于通用型检测器。
- p0 s' e8 A9 S& P- H9 N+ L2、灵敏度低,对温度敏感,不能用于梯度洗脱。
8 A8 M6 q- N9 [( H, A三、示差折光检测器应用:1 S8 E/ d/ r. k6 a, z4 a
1、比较适合检测无紫外吸收的有机物,如高分子化合物、糖类和脂肪烷烃等。
8 b+ f" C  u7 h2、在凝胶色谱仪中是必备的检测器。
. g" J4 K0 K/ y3 f4 h9 d3、在制备色谱仪中经常使用。
, U6 F1 j1 F2 n- ]3 o
: v7 [$ _! A5 e; q7 s# P8 J
( t0 @5 _9 Y. h. m6 ^3 ~优点:对糖类检测灵敏度较高,其检测限可达10-8g/ml;稳定性好,操作方便。0 a1 ?7 A$ L! l# P7 r3 T1 I4 x) c& {
缺点:该检测器对多数物质的灵敏度低(约10-5g/ml),通常不用于痕量分析;受环境温度流动相组成等波动的影响较大,不适合梯度洗脱
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$ E; m; Y: L4 y; x/ X

5 k7 P( D& g5 L5 r8 n8 t+ N# H
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8 Y# x9 d8 v( Q应用% `" |, @* `+ f

, p$ ], }1 @0 `8 r+ u
示差折光检测器主要受温度、流速以及流动相的种类等因素的影响,示差折光检测器是较难稳定,但是和仪器本身的硬件条件有问题,如能设法控制以下几个因素,情况会大有改善:
  (1)流动相一定要混匀,而且要充分脱气,最好用单元泵。
  (2)有条件的话将溶剂瓶、柱温箱、检测器的光学单元温度控制在同一个温度,且最好高于室温5~10℃。不要将检测器放置在通风橱或是空调出风口处。
  (3)环境温度不要变化太大,实验室最好门窗关闭,如果没有柱温箱那就把检测器温度调低一点。
  (4)要把废液瓶和溶剂瓶放在示差检测器与泵以上位置,这样可以使样品池略有压力,有助于优化检测器性能。
  此外,在安装示差检测器时,由于其流通池的反压估计为5bar,所以示差检测器在流路系统里必
  须放在最后。如果还要在系统里增加一个检测器,必须放在示差检测器的前面,以防压力增大时损坏
  示差检测器的流通池。同时建议在运输或搬迁示差检测器到其他场所时,流通池里最好装有异丙醇,
  这是为避免在周围环境温度降低时使流通池破裂。

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沙发
winnerad 发表于 2017-4-25 21:49:22 | 只看该作者
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