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转自化学空间
K& S* a* v% D作为学有机化学的,在平时工作实验中,最最不可缺少的就是TLC点板跟踪反应,而显色剂的种类大家都知道有多少种?好的显色剂不但能够让你工作更加效率,更多的有可能帮助你减少失误。那么今天,这一篇,笔者罗列了几乎所有常用的显色剂,希望能够帮助到大家。6 i& b y! H" c5 o7 h
3 J3 d6 O W, x% Y7 W5 D& Y: n注:TLC在浸润以下显色剂后,都一般需要热烤才能显色!
4 {* P6 t6 R# d6 I- d) d6 I9 u/ }8 k9 M8 f5 f8 a) Q% U
% f, q/ V. D$ y" T7 n5 K4-甲氧基苯甲醛显色 (适用于:所有有机化合物)
% b' @, R* D$ ?6 G p
3 v) R* {* |/ X% _( p& M. n6 J7 g原料 调配方法* j3 p# q9 n+ }: k; g% Y
8 M [. x8 q, ~- R8 l1. 4-甲氧基苯甲醛 (p-anisaldehyde) 13mL 把1,2,4在冰浴条件下混合后,缓慢滴加3,冷藏保存。0 \% w6 u2 h2 W; k
c4 v# J$ G/ N' ?/ ]' k& X2. 醋酸 (AcOH) 5mL, S& V/ B5 }" R ^4 W" ~
! F! P7 A. L' S2 [/ l3. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 18mL/ ~. V8 [6 R5 c" {
, C- w8 Z+ K! W$ \. F4. 乙醇 (EtOH) 478mL
/ S' S: P& }+ u& E( n; b; W# p! N8 a' ^
1 p) e6 j- E2 A4 m0 U# O. T
磷钼酸显色剂 (适用于:所有有机化合物,特别是含有氢氧基的化合物)
/ c' L! W, D4 Y
5 [( @3 d5 M1 g: W3 b4 |/ T5 ?) B原料 调配方法
" I- M. [! g& U f/ A4 y8 f! M% ]! S; g: a9 e, `
1. 磷钼酸 (12MoO3.H3PO4) 5g 把1,2混合成溶液即可使用。
" ?. v# M3 A) C5 @4 V, p' k! G: a+ c. j2 B( R9 h1 c1 X
2. 乙醇 (EtOH) 100mL
2 e+ @) ~( ?2 d( s7 R1 { Z5 G' B4 R4 r( C7 k* K, R4 t
0 f, L# ]' r' o8 m9 B铈 – 钼酸铵显色 别名: HANESSIAN染色液(适用于:所有有机化合物)) C3 C; C+ P' ?' v- G W
% R5 v& m! M5 Z8 s! J' g+ N; `
原料 调配方法' x& S0 H! N: e
F, D2 f9 s+ X" m1. 铈 – 钼酸铵 ((NH4)6Mo7O24・4H2O) 25g 把1,2,3,4混合后即可使用0 |# r' `) p* k+ ^+ {
: m" J9 A5 Y9 T2 W1 c) K8 D5 j2. 硫酸铈 (Ce(SO4)2) 5g
* D" T5 ?! f9 H3 t0 F: c) {6 T" D! R
3. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 50mL
8 [) ], V3 x' s) ?/ m+ m
0 \* C. z) \8 M4. 蒸馏水 (H2O) 450mL1 r, R3 l& f+ Z. K% W1 C
+ u( q1 l( P1 v8 f) e& I7 S) l" F, a# b4 Q2 W& G) Z( k
茚三酮显色 (适用于: 胺基化合物)7 _( Y* H! l7 S3 B8 p( P
: Q7 d6 F- |2 r* I
原料 调配方法
5 c- \8 G* s7 y4 z2 q
, g$ a5 g9 O. I' r) l1. 茚三酮 ((ninhydrin) 0.3g 把1,2,3混合成溶液即可9 i+ X* w) r' D, J- ~1 `6 y5 T/ C6 Y
6 n, I' h* A4 N2 G
2. 醋酸 (AcOH) 3mL 小窍门(对于比较难显色的胺基化合物)
' Q, |: P* s1 W
1 f& R+ X- L6 T- R3. 正丁醇 (n-BuOH) 100mL 把TLC蘸一下HBr溶液加热烤一下后再蘸取茚三酮显色剂% t1 N% Q0 }( r$ E9 R9 A: a9 l! z0 p
6 e- `' O# ]! n/ E' `
?" Z1 Y) O- B$ d3 {二硝基苯肼显色 简称: DNP显色 (适用于:醛或酮类)
$ h! Y+ H8 F6 S" H: }5 a! p0 `9 x0 u6 \. ]: X) U" ^! ]
原料 调配方法8 {& C2 A" }! S* P: U" [. W r4 z
9 L9 p2 z9 i5 e
1. 2,4-二硝基苯肼 12g 把1,2,3,4混合成溶液即可。
' I2 X1 @ [4 ], r& H+ p: u/ E; O# \# R
2. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 60mL
+ w) F$ `6 D* D5 B4 e. i. S+ x- |& Y y, n4 n: f
3. 蒸馏水 (H2O) 80mL" V1 _" i' b- O S: u
% k |( o9 k: w. _3 L6 \7 _" x
4. 乙醇 (EtOH) 200mL
) W) z# r( z% w+ t" j
. n# U5 J* T* _' v# J9 c q; g8 p& I/ M
碱性高锰酸钾显色 (适用于:所有有机化合物)
" t$ L* b5 @7 C: s; z3 k- {0 h) W
& W. g* C4 U1 Y$ y: @; E原料 调配方法% m2 F+ i* h i" J8 q6 Q
6 i2 M& k3 H5 P1 B+ c" n2 |1. 高锰酸钾(KMnO4) 1.5g 把1,2,3,4混合成溶液即可。$ v& E- _0 r( L
0 l5 ?/ o0 [6 L4 L* t! l* e
2. 碳酸钾 (K2CO3) 10g 注意点
+ n6 v4 f$ g0 J# I- T
0 q, `* s3 P! y1 b& T" z3. 氢氧化钠 (NaOH) 0.125g 试剂寿命比较短,一般三个月以内就得重新配置
4 l" P2 h! A: y0 o
, k5 u R: K- q4. 蒸馏水 (H2O) 200mL O3 [' Z. n( b; X* k
& c2 ^. `2 }9 ?4 a& q
5 p/ Y( P9 S) W, a# |2 L溴甲酚绿显色 简称: BCG显色 (适用于:羧酸类等含有酸性基团的化合物)# q& L! I& M8 [8 f5 R7 ~1 x5 G Z. w
' b0 D2 s2 a1 G5 D& A原料 调配方法& P6 h9 z6 w; R) `2 m6 Z
! ]' |1 H& k8 d% e! w! B( Y6 f2 V1. 溴甲酚绿(Bromocresol green) 40mg 把1,2混合后,往里面滴加3直到溶液变成蓝色。
6 W& ?' w W$ P" ~, D4 t$ S9 V6 P9 H8 R4 Y& H1 Z( L _- t
2. 乙醇 (EtOH) 100mL
& F$ ~' F& j$ N! J r* Z! R) |
4 J3 ^. Q! G/ n; R& C- n3. 0.1N 氢氧化钠水溶液 适量
3 v2 |6 ~) U, J0 O( V7 P5 p& N# g- D+ h1 u; R. l& `/ _, P4 ?8 E+ y
. T9 S0 n1 ^2 o6 `% ?: u
DRAGENDORFF试剂显色 (适用于:含氮化合物)
/ B S7 z0 z Q! N
. e* J0 ]) x1 D0 n/ u$ i# f2 N原料 调配方法
; @ `. b" L$ M8 L1 D3 ]- q
( H- y# w, X; ~1. 次硝酸铋 (Bismuth subnitrate) 1.7g A液: 1+2+3
1 k" p. v, U) h' ` z& V: f/ q1 z: t" N" Z7 B0 n
2. 醋酸 (AcOH) 20mL B液:4+51 C ?- x" d/ m( W) H$ o
: Y# V5 L: S q3 M, \0 Q3. 蒸馏水 (H2O) 80mL A液(5mL)+B液(5mL)+醋酸(20mL)+蒸馏水(70mL) 混合配成
- f3 ?. n( ]1 F
" @ c: d9 S/ {6 ?% M4. 碘化钾 (KI) 40g
( f( J+ w# f+ H6 w$ t$ C; g; o
5. 蒸馏水 (H2O) 100mL7 c1 e5 t9 S. L$ @# L
( Z2 u: J! Z4 R3 a8 L- N8 [* Z8 C' W
香草醛显色 (适用于:所有有机化合物)' Q; R1 W$ p* A3 f7 R
) r; d/ E( @0 ~7 t1 w0 a原料 调配方法
" `0 }3 Y" D) H9 ?
; C) t5 J+ @# t$ u6 s1. 香草醛((Vanillin) 15g 把1,2,3混合后配成,使用寿命较短。$ Q4 e$ h9 p5 i, F" Y8 x( @
9 p' _/ x$ w+ g7 n7 y
2. 浓硫酸 (conc. H2SO4) 2.5mL/ t- |# e9 M8 ~( C8 _1 D6 H+ \4 h
! J! F$ K. y/ j. Q
3. 乙醇 (EtOH) 250mL. V: `" U4 G# d x' k; P
& C: F7 p1 e3 e% T8 ?8 u, ?+ i
/ Z0 q0 {0 V3 t% W+ i6 O
碘/硅胶显色 (适用于:所有有机化合物)
3 ?3 [" b, G& U* u
2 q1 x/ {3 ?8 N! R9 H0 P( p原料 调配方法
4 S3 h2 W |4 V$ v5 Z& E6 ^
. L5 e6 W- @& O, m( C% H1 N8 B1. 碘(I2) 适量 把1,2混合在密闭容器中静置,
- P0 E6 C% o; e( r8 A4 `* F+ `+ I0 J) r
2. 硅胶(SiO2) 适量 显色的时候直接只需要把TLC放进去即可
& J4 x% L1 t0 ~9 b4 D0 T5 V6 ]0 V" P8 v0 i, x) @
~, q" P1 L7 ?3 U; M$ v紫外灯-UV LAMP (适用于:共轭结构化合物)
f2 h3 `1 ~0 \6 A8 R @. b+ k% c: ^
这个就不细说了。 P$ p( c. ~2 Y' Q) B; [) Q1 e
( Q3 n: n2 t! e5 t1 l, Z# ~4 V! l) o1 j" D8 k: i: l3 m
水 (适用于:最后的手段!)( E2 ]' S* J& R0 i
. {: X) x- W/ e4 q; N
在所有的显色剂都没用的情况下,把TLC稍微浸点水后,对着光看,有可能看到化合物的点(有机化合物不溶于水)5 _; e1 a- G6 E2 d% K7 h/ g
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