文章出处:【极限体验】的文章均来自月旭科技论坛的版友使用月旭色谱柱的真实体验。' ?( K2 p" V1 E- R6 g8 T
9 z4 g! Q7 A* ^0 E( \8 Q
通用名注射用泮托拉唑钠,英文名PANTOPRAZOLESODIUMFORINJECTION,拼音名ZHUSHEYONGPANTUOLAZUONA,药品类别抗酸药及抗溃疡病药泮托拉唑钠,Pantoprazole sodium,通常为一水物或倍半水物。
2 k' s6 W7 E$ s* G+ r# `9 t
中文化学名:5-二氟甲氧基-2-[(3,4-二甲氧基-2-吡啶基)甲基]亚硫酰基-1H-苯并咪唑钠盐
0 u: Z ?- e$ F3 q) C英文化学名:5-(Difluoromethoxy)-2-(((3,4-dimethoxy-2-pyridinyl)methyl) sulfinyl)-1H-benzimidazole sodium
" g2 }; s7 ]6 H a' ]8 [
分子式:C16H14F2N3NaO4S
分子量:405.36
2 D5 x) q* N$ z j V0 F结构式:
" u7 u- f( H+ j; o1 C; ?" ]. @
# j# t$ d; q9 f4 B; F色谱柱信息:
3 Y0 D) y, P! r& Q
月旭Welchrom C18,4.6*250mm,5μm
PN:00310-02043
SN:w13211565
LN:w1811.06' F0 Z& {6 K5 {7 ^
. c6 x- s! w; Z& j# n
色谱条件:
参照中国药典2010年版二部504页收载内容:取本品,加溶剂〔0.001mol/L氢氧化钠溶液-乙腈(1:1)〕溶解并稀释制成每lml中约含0.4mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取lml,置100ml量瓶中,用上述溶剂稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录VD)测定。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相A为0.01mol/L磷酸氢二钾溶液(用磷酸调节pH值至7.0),流动相B为乙腈,按下表进行梯度洗脱;检测波长为289nm;柱温为40℃。理论板数按泮托拉唑峰计算不低于2500。取对照溶液20μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%,再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%);各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.8倍(供注射用)(8%)或不得大于对照溶液主峰面积(供口服用)(1.0%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.05倍的峰可忽略不计。
时间(分钟) | 流动相A(%) | 流动相B(%) |
0 | 90 | 10 |
30 | 60 | 40 |
45 | 15 | 85 |
本品参照中国药典方法,进行了专属性试验,以下简要列出高温、强光、强酸、强碱、氧化条件下破坏样品的杂质情况,其摸索破坏条件就不赘述了,大家都是个中高手哈。
5 X& z! F4 |( V* d+ t+ A$ t) w
本品主峰保留时间约为24.4分钟,相关色谱图见下图:
典型3D色谱图
7 ?5 I; G! U# W) `6 f9 p- m
从3D图可以看出最大吸收波长。中国药典选择289nm波长。
0 x$ F% {! w! K7 a9 D下图为各破坏条件下色谱图:
& X8 p* C8 u9 r6 n
1.未破坏色谱图:
8 `' f9 C9 F* @/ C2.高温破坏:
6 q2 F0 z" p9 i; d9 ?2 S
. `" {# \+ G8 c, E6 ~( P7 K* P2 P7 _( ?0 t* |5 ~' j* x1 c! q
/ O& z- l& e2 J* [: r; Z, l& R6 p3.强光破坏:
9 {. S( }' X- t/ H% l
: y! K7 f! C' B) T$ L% l) C8 C4.强酸破坏:
5 \& B0 I- }7 F. } c
; z. Y/ O7 t6 f* Y$ x3 K$ P% h
) s$ C- Z% ?4 F' Y+ D Z
5.强碱破坏:8 v* D# k: T5 S/ E
6 E O! `1 g# t: w. q! T
8 Q' c d; j- G q6.氧化破坏:
8 b, T: x6 {5 X0 L7 d, V . Y l7 d9 U; q' L
各个破坏条件关心的是杂质谱:
主要情况如下:
, |$ d9 d& s. f5 g b
, v# p( l- T& T) m" M
综上情况,用这款色谱柱还是能达到目的的。